甾体激素类药物的分析、维生素类药物的分析

甾体激素类药物的分析、维生素类药物的分析一、最佳选择题1.

可与具有C17-α-醇酮基的甾体激素药物作用显色的试剂是A.四氮唑盐B.重（江南博哥）氮盐C.亚硝基铁氰化钠D.三氯化锑E.异烟肼正确答案：A[解析]本题考查重点是肾上腺皮质激素中的C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原有色甲腊。采用不同的四氮唑盐和在不同的反应条件下，产生不同的颜色，多为红色或蓝色。《中国药典》采用氯化三苯四氮唑(TTC)。肾上腺皮质激素(含有C17-α-醇酮基)能将四氮唑盐定量地还原成红色三苯甲腊，三苯甲腊在485nm的波长处有最大吸收，可用于定性定量分析。

2.

可用四氮唑比色法测定含量的药物A.硫酸阿托品B.丙酸睾酮C.黄体酮D.雌二醇E.醋酸地塞米松注射液正确答案：E[解析]本题考查重点是对醋酸地塞米松结构特点的掌握。甾体激素类药物中只有肾上腺皮质激素的结构中含有C17-α-醇酮基，具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原有色甲腊，可用比色法测定含量。以上药物中只有醋酸地塞米松属于肾上腺皮质激素类药物，《中国药典》中醋酸地塞米松注射液采用该法测定含量。

3.

醋酸地塞米松中硒的检查方法A.氧瓶燃烧有机破坏后的茜素氟蓝比色法测定B.氧瓶燃烧有机破坏后的四氮唑比色法测定C.氧瓶燃烧有机破坏，加盐酸羟胺还原，与2，3-二氨基萘缩合，紫外法测定D.氧瓶燃烧有机破坏，加过氧化氢氧化，与2，3-二氨基萘缩合，紫外法测定E.用湿法有机破坏，加过氧化氢氧化，与2，3-二氨基萘缩合，紫外法测定正确答案：C[解析]本题考查重点是对醋酸地塞米松中特殊杂质硒检查方法的掌握。检查方法是根据含硒的有机药物经过氧瓶燃烧破坏，使有机硒游离并转变为Se6+，在吸收液中加盐酸羟胺，使Se6+还原为Se6+。然后在pH2.0±0.2的条件下，与2，3-二氨基萘反应，生成4，5-苯并苯硒二唑，用环己烷提取后，于378nm波长处测定吸光度，按对照品比较法测定硒含量。

4.

可与黄体酮作用显蓝紫色的鉴别试验A.与异烟肼的反应B.与亚硝基铁氰化钠的反应C.与硝酸银的反应D.与四氮唑的反应E.与硫酸的反应正确答案：B[解析]本题考查重点是对黄体酮专属鉴别反应的掌握。黄体酮结构中C17含有甲酮基，能与亚硝基铁氰化钠试剂反应显色。本反应为黄体酮专属性鉴别反应。黄体酮显蓝紫色，其他常用甾体激素均不显蓝紫色，而呈现淡橙色或不显色。

5.

能与异烟肼作用的甾体激素类药物含有A.酚羟基B.酮基C.活泼次甲基D.酯基E.甾体母核正确答案：B[解析]本题考查重点是对甾体激素类药物官能团鉴别反应的掌握。酮基能在酸性条件下与异烟肼、2，4-二硝基苯肼等羰基试剂反应，形成黄色的腙用于鉴别。

6.

《中国药典》中醋酸地塞米松注射液的含量测定采用四氮唑比色法。不正确的反应条件是A.用无水乙醇为溶剂B.氯化三苯四氮唑C.25℃暗处放置40～45minD.氢氧化四甲基铵E.以水为溶剂正确答案：E

7.

雌二醇与与三氯化铁试液反应显色，因为其结构中含有A.羟基B.羧基C.C3上酚羟基D.甲基酮E.苯环正确答案：C[解析]本题考查重点是对雌二醇结构特点和官能团鉴别反应的掌握。

8.

红外光谱图中在1734cm-1、1242cm-1、1080cm-1具有特征吸收峰的药物是A.氢化可的松B.丙酸睾酮C.雌二醇D.黄体酮E.异烟肼正确答案：B[解析]本题考查重点是对丙酸睾酮结构特征以及红外光谱图中特征吸收峰位置和归属的掌握。丙酸睾酮结构中含有酯基，1734cm-1，1242cm-1，1080cm-1为酯基的特征吸收峰，而其他药物结构中均不含有酯基。

9.

醋酸地塞米松的含量测定A.原料药和片剂采用高效液相色谱法，注射液采用四氮唑比色法B.原料药采用非水滴定法，片剂和注射液均采用高效液相色谱法C.原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用荧光分析法D.原料药采用紫外分光光度法，片剂和注射液均采用高效液相色谱法E.原料药、片剂和注射液均采用高效液相色谱法正确答案：A

10.

《中国药典》检查醋酸地塞米松中的有关物质，采用的方法是A.紫外分光光度法B.比色法C.氧化还原滴定法D.高效液相色谱法E.原子吸收分光光度法正确答案：D

11.

《中国药典》中，醋酸地塞米松片含量均匀度测定采用的方法是A.薄层色谱法B.纸色谱法C.碘量法D.铈量法E.高效液相色谱法正确答案：E

12.

取供试品适量，置小试管中，加甲醇溶解后，加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠和醋酸铵，摇匀，放置10～30分钟，应显蓝紫色。此反应可鉴别的药物是A.醋酸地塞米松B.黄体酮C.雌二醇D.丙酸睾酮E.阿司匹林正确答案：B

13.

取供试品适量，加硫酸溶解，有黄绿色荧光，加三氯化铁试液，显草绿色，加水稀释，变为红色。此反应可鉴别的药物是A.醋酸地塞米松B.黄体酮C.雌二醇D.丙酸睾酮E.阿司匹林正确答案：C

14.

能与二氯靛酚钠试液作用并使其褪色的药物A.黄体酮B.阿司匹林C.维生素B1D.维生素CE.硫酸奎宁正确答案：D[解析]本题考查重点是对维生素C结构和性质的掌握。维生素C分子中有二烯醇基，具有强还原性。2，6-二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，在碱性介质中为蓝色，与维生素C作用后生成还原型的无色的酚亚胺，颜色消失。

15.

《中国药典》采用碘量法测定维生素C的含量。已知维生素C的分子量为176.13，因此每1ml碘滴定液(0.05moL/L)相当于维生素C的量为A.17.61mgB.88.06mgC.176.1mgD.8.806mgE.1.761mg正确答案：D[解析]本题考查重点是对滴定度计算方法的掌握。1mol的I2相当于1mol的维生素C，维生素C的分子量为176.13，因此每1ml碘滴定液(0.05mol/1)相当于8.806mg的维生素C。

16.

维生素E中的特殊杂质是A.生育酚B.对氨基苯甲酸C.酮体D.水杨酸E.游离肼正确答案：A[解析]本题考查重点是对维生素E中的特殊杂质项目和来源的掌握。维生素E在合成中乙酰化不完全，可能引入生育酚；在贮存过程中酯键易水解，也可能引入生育酚。

17.

维生素B1与铁氰化钾作用，在正丁醇层呈强烈蓝色荧光的条件是A.二乙胺B.氢氧化钠试液C.稀盐酸D.稀醋酸E.稀硫酸正确答案：B[解析]本题考查重点是对维生素B1硫色素反应条件的掌握。维生素B1在氢氧化钠试液碱性条件下与铁氰化钾作用产生硫色素，加正丁醇，强力振摇，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又重现。

18.

碘量法测定维生素C的含量，其中加入新沸过放冷的水作为溶剂的目的是A.便于滴定反应完成B.便于终点观察C.为了减少水中溶解CO2对测定的影响D.为了减少水中溶解O2对测定的影响E.便于供试品溶解正确答案：D[解析]本题考查重点是对碘量法测定维生素C的含量条件的掌握。水中溶解O2对维生素C的氧化还原滴定有影响，加入新沸过放冷的水，可除去O2的干扰。

19.

维生素C注射液的含量测定采用碘量法，其中加入丙酮的作用是A.加入丙酮便于双相滴定B.加入丙酮后维生素C更稳定C.加入丙酮使滴定终点便于观察D.消除注射液中微生物对测定的干扰E.消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响正确答案：E[解析]本题考查重点是对维生素C注射液含量测定中干扰及其排除方法的掌握。为消除制剂中辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处理。维生素C注射液测定时要加2ml丙酮，以消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定结果的影响。

20.

维生素C具有较强的还原性是因为分子中含有A.羟基B.手性碳C.共轭体系D.二烯醇结构E.内酯基正确答案：D

21.

维生素C中的铁盐和铜检查采用的方法是A.沉淀滴定法B.比色法C.氧化还原滴定法D.紫外分光光度法E.原子吸收分光光度法正确答案：E

22.

《中国药典》中，检查维生素E的生育酚杂质所采用的检查方法是A.薄层色谱法B.纸色谱法C.碘量法D.铈量法E.紫外分光光度法正确答案：D

23.

取供试品，加氢氧化钠试液溶解后，加铁氰化钾试液和正丁醇，振摇，放置分层后醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现。此反应可鉴别的药物是A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.青霉素钠E.硫酸庆大霉素正确答案：B

24.

可使用非水溶液滴定法测定含量的药物有A.雌二醇B.维生素K1C.维生素B1D.黄体酮E.维生素A正确答案：C

25.

维生素B1的含量测定A.原料药采用非水溶液滴定法，片剂和注射液采用紫外分光光度法B.原料药采用紫外分光光度法，片剂采用非水溶液滴定法C.原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用荧光分析法D.原料药采用紫外分光光度法，片剂采用高效液相色谱法E.原料药和片剂均采用高效液相色谱法正确答案：A

二、配伍选择题以下药物中有关物质的检查方法是A.UVB.荧光法C.比色法D.TLCE.HPLC1.

醋酸地塞米松正确答案：E

2.

雌二醇正确答案：E

3.

丙酸睾酮正确答案：E

4.

黄体酮正确答案：E[解析]本题考查重点是对甾体激素类药物中有关物质的检查方法的掌握。甾体激素类药物中的有关物质主要为其他甾体，其他甾体可能是合成的原料、中间体、副产物以及降解产物等，并且与药物的结构类似，《中国药典》中多采用色谱法(HPLC法和TLC法)控制甾体激素药物中有关物质的量。醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮和雌二醇均采用高效液相色谱法检查有关物质。

以下药物的含量测定方法是A.HPLCB.紫外分光光度法C.四氮唑比色法D.原子吸收分光光度法E.异烟肼比色法5.

醋酸地塞米松正确答案：A

6.

醋酸地塞米松片正确答案：A

7.

醋酸地塞米松注射液正确答案：C

以下药物或制剂的分析方法是A.HPLCB.紫外分光光度法C.四氮唑比色法D.荧光分析法E.异烟肼比色法8.

丙酸睾酮的含量测定正确答案：A

9.

醋酸地塞米松片含量均匀度的测定正确答案：A

10.

醋酸地塞米松注射液的含量测定正确答案：C

11.

雌二醇缓释贴片含量均匀度的测定正确答案：A

以下药物的鉴别反应是A.与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀B.用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别C.与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色D.加氢氧化钠试液、铁氰化钾试液和正丁醇，强力振摇，正丁醇层显蓝色荧光E.与铜吡啶试液反应显绿色12.

醋酸地塞米松正确答案：A

13.

黄体酮正确答案：C

在丙酸睾酮的红外吸收光谱中A.酮vC=OB.烯vC=CC.烷基vC-HD.羟基vO-HE.烯v=C-H14.

1672cm-1正确答案：A

15.

1615cm-1正确答案：B

《中国药典》中以下药物的含量测定方法是A.紫外分光光度法B.气相色谱法C.高效液相色谱法D.碘量法E.非水溶液滴定法16.

维生素K1正确答案：C

17.

维生素B1正确答案：E

18.

维生素C正确答案：D

19.

维生素E正确答案：B

以下药物的鉴别试验为A.与亚硝基铁氰化钠反应B.与硝酸的反应C.碱性条件下的分解反应D.与硝酸银试液的反应E.硫色素反应20.

维生素K1正确答案：C

21.

维生素E正确答案：B

22.

维生素B1正确答案：E

23.

维生素C正确答案：D

以下药物鉴别试验的最终现象A.正丁醇层显强烈蓝色荧光B.橙红色C.红棕色D.蓝绿色E.颜色消失24.

维生素K1碱性条件下的分解反应正确答案：C

25.

维生素B1在氢氧化钠试液中与铁氰化钾作用正确答案：A

26.

维生素C与二氯靛酚试液作用正确答案：E

27.

维生素E与硝酸的反应正确答案：B[解析]本题考查重点是对维生素类药物鉴别试验方法的掌握。

下列药物的特殊杂质是A.顺式异构体B.硝酸盐C.游离水杨酸D.铁和铜E.生育酚28.

维生素K1正确答案：A

29.

维生素C正确答案：D

30.

维生素E正确答案：E[解析]本题考查重点是对维生素类药物特殊杂质检查项目的掌握。

以下药物含量测定使用的指示终点方式或试剂A.淀粉指示剂B.电位法C.二苯胺指示剂D.邻二氮菲指示剂E.酚酞指示剂31.

非水滴定法测定维生素B1原料药的含量正确答案：B

32.

碘量法测定维生素C的含量正确答案：A

以下维生素E检查方法所对应的检查项目是A.炽灼残渣B.酸度C.生育酚D.正己烷E.溶液的澄清度33.

取供试品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过0.5ml正确答案：B

34.

取供试品0.10g，加无水乙醇5ml，溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定，不得超过1.0ml正确答案：C

三、多项选择题1.

需要检查“有关物质”的药物A.醋酸地塞米松B.黄体酮C.雌二醇D.丙酸睾酮E.葡萄糖正确答案：ABCD

2.

醋酸地塞米松的鉴别试验有A.高效液相色谱法B.醋酸酯的反应C.与斐林试剂的反应D.有机氟化物的反应E.红外分光光度法正确答案：BCDE[解析]本题考查重点是对醋酸地塞米松结构特征和鉴别试验的掌握。醋酸地塞米松结构中含有Δ1,4-3-酮基的共轭体系，具有紫外吸收，可用于定性定量分析；含有C17-α-醇酮基，具有还原性，能与多种氧化剂发生反应，包括碱性酒石酸酮试液，与碱性酒石酸酮试液作用生成红色沉淀，可用于定性分析；含有酯基，酯水解成相应的醋酸，然后在硫酸存在条件下与乙醇发生酯化反应，利用乙酸乙酯的香气进行鉴别；含有氟元素，采用氧瓶燃烧法将有机结合的氟转变为无机氟离子，无机氟离子在pH4.3的醋酸-醋酸钠缓冲液中，可与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应，形成蓝紫色的水溶性配合物，可供鉴别；甾体激素药物的基本母核结构相同，但取代基不同，利用红外光谱对物质结构中官能团的特征吸收鉴别，对甾体激素类药物特别适用。

3.

能与异烟肼反应的药物有A.醋酸地塞米松B.黄体酮C.雌二醇D.丙酸睾酮E.对乙酰氨基酚正确答案：ABD[解析]本题考查重点是对异烟肼反应原理和甾体激素药物结构特征的掌握。甾体激素药物结构中的C3-酮基和C20-酮基均可与某些羰基试剂，如2，4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应呈色。该反应不仅可用于鉴别，也可用于含量测定。具有酮基的甾体激素药物包括醋酸地塞米松、黄体酮和丙酸睾酮。

4.

采用比色法测定醋酸地塞米松注射液的含量，使用的试剂有A.亚硝基铁氰化钠B.硫酸C.氯化三苯四氮唑D.氢氧化四甲基铵E.二甲苯正确答案：CD

5.

黄体酮的鉴别方法有A.与三氯化铁的反应B.与亚硝酸钠的反应C.与亚硝基铁氰化钠的反应D.与异烟肼的反应E.红外分光光度法正确答案：CDE

6.

需要检查有关物质的药物是A.醋酸地塞米松B.黄体酮C.雌二醇D.丙酸睾酮E.阿司匹林正确答案：ABCDE

7.

结构中含有有Δ4-3-酮基的药物是A.对乙酰氨基酚B.黄体酮C.雌二醇D.丙酸睾酮E.醋酸地塞米松正确答案：BDE

8.

黄体酮与亚硝基铁氰化钠的反应中加入的试剂有A.亚硝基铁氰化钠B.甲醇C.乙醚D.醋酸铵E.碳酸钠正确答案：ABDE

9.

醋酸地塞米松的分析方法A.原料药含量测定采用高效液相色谱法B.片剂含量均匀度