2.5万吨年燃料级二甲醛装置生产操作规程

2.5万吨/年燃料级二甲醛装置

生产操作规程

2008年9月

目录

第一章产品规格及性质2

第二章原料性质及要求4

第三章生产工序说明6

第四章工艺流程概述8

第五章工艺过程操作参数10

第六章开车前期工作13

第七章操作程序17

第一节开车前的准备工作17

第二节催化剂的使用和保护...........................18

第三节反应系统操作程序20

第四节精储系统操作程序24

第五节汽提塔操作程序27

第六节异常现象及处理方法..........................29

第八章环保和安全要点及其它..........................31

第一章产品规格及性质

一二甲醛产品规格

目前国内商品二甲醛没有统一的产品标准。本装置建成投产后，产品主要作

为燃料级二甲醛销售。按合同要求，燃料级二甲醛产品规格为：

1.二甲醛三99.0%(wt%)

2.H20<0.5%(wt%)

3.甲醇WO.5%(wt%)

二二甲醛产品性质

二甲醛，简称甲醛。常温下为无色气体或压缩液体，有类似氯仿臭味。

结构式：HH

H-C-O-CT

HH

分子式：CH30cH3

分子量：46.07

密度(液相)：661Kg/m3

(气相)：1.617Kg/m3(20℃,空气=1)

熔点：-141.5℃

沸点：-24.9℃

闪点(闭口)：-41℃

表面张力：16达因/厘米(-10℃)

气体粘度：82.5uP(0℃)

蒸发热：111.64卡/克(-24.8℃)

燃烧热：7545卡/克

自燃点：350℃

比热：0.5351卡/克•℃

临界压力：5.37MPa

临界温度：126.9℃

液态二甲醛发热量：6903X4.1868J/kg

气态二甲醛发热量：14200X4.1868J/kg

在空气中的爆炸极限：3.45~26.7%（V%）o

表二甲醛不同温度下的饱和蒸汽压

T(℃)0102030405060

P(MPa)0.2670.3740.5130.6840.8961.1531.35

20℃时，约0.49Mpa下，二甲醛在水中的溶解度为35.3%（wt）,甲醛在汽

油中的溶解度（25℃）7.0%（wt）,能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯

等。二甲醛为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、

水肿、生疱。浓度为7.5%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2%

（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液

流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经

26分钟失去知觉，皮肤接触甲醛时易冻伤。

第二章原料性质及要求

一原料甲醇性质

化学名称：甲醇，别名：甲基醇、木醇、木精。为有类似乙醇气味的无色

透明，易挥发性液体。

分子式：CHaOH

分子量：32.04

密度：0.7913克/毫升(20℃)

溶点：-97.8℃

沸点：64.65℃

折射率(n)：1.3290

表面张力：22.6达因/厘米

粘度：0.5945厘泊(20℃)

蒸汽压：96.3nlmHg

闪点：11.11℃(闭口)，16℃(开口)

自燃点：455℃

燃烧热：5420卡/克

汽化热：263卡/克

比热：0.599卡/克•℃(20℃)

在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：6.0~36.5%(V%)o

甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等

多种有机溶剂互溶。

甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入

浓的甲醇蒸汽时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需

要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l,极限允许浓度在空气中为

2000ppmo

二对原料甲醇的要求

本装置原料要求为精甲醇。

甲醇质量：符合国家GB338—2004一等品要求，外观为无色透明液体，无

特殊异臭气味，无可见杂质，具体质量指标见表2-1。

表2-1工业甲醇国家标准（GB338-2004）

指标

项目

优等品一等品合格品

色度（伯-钻），号W510

密度（20℃）,g/cm30.791-0.7920.791-0.793

温度范围（0℃,101325MPa）,℃64.0〜65.5

沸程（包括64.6±0.1℃）,℃W0.81.01.5

高镒酸钾试验，min>503020

水溶性试验澄清——

水分含量，%W0.100.15——

酸度（以HC00H计），％W0.00150.00300.0050

或碱度（以NHs计），％W0.00020.00080.0015

锻基化合物含量（以OW计），%W0.0020.0050.010

蒸发残渣含量<0.0010.0030.005

第三章生产工序说明

甲醇制二甲醛生产工艺过程可分为反应、精储和汽提三大工序。

一反应工序

反应工序包括甲醇预热、汽化和甲醇脱水反应及粗甲醛收集。

原料甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽与反应产品进

行热交换后升温到240〜260℃进入反应器，同时气体换热器还提供150℃甲醇

冷激蒸汽。

甲醇蒸汽在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应。主要反应方

程式：

2cH30H-------->CH30cH3+H2O（1）

上述反应是放热反应，在反应条件下还会伴随发生一列副反应：

CH30H―CO+2H2(2)

2CH3OH»C2H4+2H20(3)

2CH3OH—*CH4+2H20+C(4)

CH30cH3—>CH4+H2+C0(5)

C0+H20»CO2+H2(6)

由于反应为放热反应，其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高，

故第二段催化剂床层温度用热气流中喷入温度较低的甲醇蒸汽的方法来调节，

使反应在一定温度范围内进行。

在操作条件下，甲醇不能完全转化，又伴有少量副反应产生，因此反应器

出来的产品除二甲醛、甲醇、水外，还有少量的不凝性气体（即CH,、CO、C02、

乩、CM等），经换热器回收热量，水冷后进入粗甲醛贮罐。粗甲醛贮罐中的不

凝性气体（其中含50〜60%的二甲醛）经气体冷却器冷却后进入洗涤塔，经甲

醇水溶液洗涤吸收二甲醛后，不凝性气体送燃烧管网燃烧。

二精储工序

二甲醛、甲醇、水的沸点分别为-24℃、64.7℃、100℃,且无共沸物存在。

反应出来的粗甲酸（含甲醇、二甲醛、水）用泵送入精储塔，塔顶得到的二甲

酸冷凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出。精储塔釜液贮罐的水甲

醇溶液，返回反应工段的汽化塔分离甲醇和水，在塔顶得到甲醇返回系统使用。

三汽提工序

从汽化塔塔釜来的含醇废水进入汽提塔，经汽提分离后塔顶得到60-80%

的粗甲醇，采出的粗甲醇返回甲醇中间罐循环使用。

汽提塔塔釜的工艺废水，经冷却后去污水系统。

第四章工艺(生产)流程概述

工艺流程参看甲醇制二甲醛装置管道及仪表流程图(图号：0672-32-101,

0672-32T02、0672-32-103)0

原料甲醇由甲醇罐区送入甲醇中间罐(V101),经甲醇进料泵(P101A、B)

加压、甲醇预热器(E104)预热后进入甲醇汽化塔(T101)进行汽化。从T101

出来的汽化甲醇经气体换热器(E103)换热后分两股进入反应器(R101)：第

一股过热到反应温度，从顶部进入反应器，第二股稍过热后作为冷激气经计量

后从第二段催化剂床层的上部进入反应器(R101)。

从反应器(R101)出来的反应气体经气体换热器(E103)、甲醇预热器(E104)

和粗甲醛预热器(E1U)换热，粗甲酸冷凝器(E105)冷凝后进入粗甲醛贮罐

(V102)进行气液分离。液相为粗甲醛,气相为比、CO、CH4,CO?等不凝性气

体和饱和的甲醇、二甲醛蒸汽。

从粗甲醛贮罐(V102)出来的不凝性气体经气体冷却器(E108)冷却后进

入洗涤塔(T102),经洗涤液吸收其中的二甲醛、甲醇后，吸收尾气经减压后

送燃料管网燃烧。吸收用的洗涤液来自精储塔釜液贮罐(V103)。

从粗甲醛贮罐(V102)出来的粗甲醛用精储塔进料泵(P102A、B)加压并

计量后经过粗甲醛预热器(E1U)送入精储塔(T103)。塔顶蒸汽经精储塔冷

凝器(E107)冷凝后收集在精储塔甲醛回流贮罐(V104)中。冷凝液一部份作

为精储塔回流液用甲醛回流泵(P103AB)加压后回流，另一部份作为产品用甲

醒输送泵(P103CD)送入产品贮罐。

从精储塔(T103)溢流出来的水-甲醇釜液先进入精储塔釜液贮罐(V103),

再经釜液输送泵(P104A、B)增压后，其中一小部份部分经洗涤液冷却器

(EU4)冷却后送洗涤塔(T102)作洗涤液使用，其余大部分送入汽化塔

(T101)中段，其中的甲醇经回收作为原料去反应器。汽化塔塔釜的含微量

甲醇废水进入汽提塔(T104)。

来自汽化塔的含微量甲醇废水在汽提塔塔釜与塔釜液换热后再减压送入

汽提塔中部，塔顶蒸汽经汽提塔冷凝器(EU3)冷凝后大部份作为汽提塔回流

液返回汽提塔，少部份作为回收甲醇返回甲醇中间罐(V101)。汽提塔塔釜得

到的工艺废水经废水冷却器(E109)冷却后送污水系统。

开工加热器(E101)、汽化塔再沸器(E102)、精储塔再沸器(E106)、汽

提塔再沸器(EU2)采用导热油加热。粗甲醛冷凝器(E105)、精储塔冷凝器

(E107)、气体冷却器(E108)、废水冷却器(E109)、开工冷却器(EHO)、汽

提塔冷凝器(E113)、吸收液冷却器(EU4)用冷却水冷凝冷却。

开工时，甲醇蒸气经开工加热器(E101)加热后送入反应器加热催化剂床

层。反应器出口的冷凝甲醇液经开工冷却器(EUO)冷却后进入甲醇中间罐

(V101)回收利用。

第五章工艺过程操作参数

-开工加热器E101

1.1导热油入口温度260〜280℃

1.2甲醇出口温度240〜260℃

二甲醇汽化塔T101

2.1甲醇预热器E104壳程出口温度（TIT003）〜120℃

2.2甲醇汽化塔T101

2.2.1进塔原料甲醇（FI-101）〜5000kg/h

2.2.2出塔蒸汽温度（TI-102）125―132℃

2.2.3塔釜温度(TI-104)〜170℃

2.3压力(PI-101)0.6~0.8MPa

三脱水反应R101

3.1进反应器甲醇蒸汽流量

一段3900〜6200kg/h

二段(FI-104)1800〜2400kg/h

3.2反应器进口温度（TI—105）240〜300℃

出口温度（TI-110）350〜380℃

粗甲酸冷凝器E105进口温度（TI—1H）100~130℃

粗甲醛冷凝器E105出口温度（TI—115）40〜60℃

3.3压力(PI-103)0.6~0.8MPa

四洗涤塔T102

4.1吸收液流量（FI-105）200〜950kg/h

放空尾气流量（FI—111）〜110Nm3/h

4.2压力CPI-109)0.6~0.8MPa

五精储塔T103

5.1物料量

5.1.1进料量(FI-106)7000—7200kg/h

5.1.2产品量(FI-109)〜3500kg/h

5.1.3回流量(FI-108)3000~3600kg/h

5.1.4循环液流量(FI-110)~2700kg/h

5.2温度

5.2.1塔顶(TI-116)40~45℃

5.2.2提储段(TI-119)80―110℃

5.2.3塔釜(TI-120)140―150℃

5.2.4回流液温度(TI-122)〜40℃

5.3压力(PI—106)0.8~0.9MPa

六汽提塔T104

6.1物料量

6.1.1进料量〜1500kg/h

6.1.2采出量(FI-112)20〜100kg/h

6.1.3回流量(FI-103)〜1000kg/h

6.2温度

6.2.1塔顶(TE-101)70~90℃

6.2.2提—段(TI-123)100~104℃

6.2.3塔釜(TI-125)102―105℃

6.3压力(PI-108)〜50KPa

七罐区

7.1产品贮罐压力0.9〜1.0MPa

7.2装车系统压力0.9〜1.0MPa

7.3甲醇罐区压力常压

7.4甲醇罐区温度常温

八原辅材料及其它材料规格

8.1进工段冷却水压力0.40MPa

8.2进工段冷却水温度(TI-1001)W32℃

8.3导热油系统压力〜0.5MPa

8.4仪表空气质量无油、无水、无杂质

8.5仪表空气压力(PIA-100)〜0.6MPa

8.6电380V/220V

8.7氮气质量三99.8%

8.8氮气表压力(PI-1004)N0.5MPa

8.9催化剂装填量：5500kg/次(CNM-3)

九主要原料消耗定额

以每吨99%二甲醛产品计。

消耗甲醇：精甲醇1.43吨。

十生产控制分析

具体分析方法见分析操作规程。

分析要求：开车过程中每1小时分析一次；稳定生产时每4小时一次。

取样点位号位置分析介质分析方法

甲醇中间罐出口

AP101甲醇浓度色谱法

ME102AB-65-B2F3

废水冷却器出口

API02甲醇浓度色谱法

WW104-40-B2F1

二甲醛回流液

API03二甲醛浓度色谱法

PL108A-65-B3F3

精微塔二甲醛回流罐

API04二甲醛浓度色谱法

V104

汽提塔冷凝器出口

API05甲醇浓度色谱法

PLU7-40-B2F3

洗涤塔顶尾气二甲醛、甲醇、co、

API06色谱法

PGU5-40-B2F3CO?、CH,等

第六章开车前期工作

装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作，统称开车前期工作，对

于新建装置或经检修更换过的设备、阀门、管线、仪表等部位，为保证开车顺

利，避免发生故障，必须认真完成下列开车前期工作。

一现场清理、检查

装置安装竣工后，首先要清理现场，清除与装置无关的设备、器材、管道、

阀门等。特别是进出道路，安全通道必须畅通。

分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，看设备、管道、阀门、仪表、电

气、土建等项目是否符合设计要求，规格数量是否相符；查对外管接口有无差

错，如有差错，应立即更正。在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否

齐备完好，如消防栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、

电气防爆设施等。

对现场清理、检查的同时，还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、

修改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进行清理，整理齐备。

通过检查证明施工质量达到设计要求时，可进行其它各项工作。

二系统吹除

吹除的目的是吹出设备、管道内的灰尘、铁锈或安装过程中遗留下的焊渣,

保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门、管道和仪表的事故。

吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有关阀门、仪表、转子流

量计、液位计和视镜等，吹毕再分别装好，不需吹除的管道、设备要加盲板，

防止脏物吹入。吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝，以便将焊渣吹尽（搪瓷、

非金属材质、有涂层设备、仪表等不应用锤敲打）。

本装置应逐段用仪表空气吹除，吹除空气压力不能大于气密试验的空气压

力，但吹除管内流速最好能大于20m/sec。

三管道、设备清洗

管道、设备、阀门等在制造过程中表面积有不少油污、杂物，单靠吹除一

般都处理不干净。油污杂物在生产中带到催化剂上会毒害催化剂，带入产品会

影响产品质量。当油污、粉尘较多时，应采用2舞稀碱液清洗。若用稀碱液冲洗

后，要用清水冲洗至中性，再用无油空气吹干。

四系统气密性试验

气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、接头焊缝

等是否密封，有无泄漏。鉴于本装置主要物料甲醇、二甲醛等为易燃、易爆、

有毒性物质，故在气密性试验中还需测定泄漏率。气密性试验压力一般采用最

高操作压力的L1倍。但不超过系统设备设计压力。

本装置采用压缩空气按工序系统分段来进行气密性试验。当被测试系统达

到试验规定压力时，停止升压。用检查液在焊缝、接头、法兰等处涂抹，检查

是否有气体泄漏，如发现漏气处，做好记号，卸压后再进行处理。消除泄漏点

缺陷后再升压到规定压力下，再次进行检漏，直到找不出漏点。再升压到规定

值，待系统压力温度平衡后，保持一小时，如压力不下降为合格。

需测定泄漏率的系统按上述气密性试验合格后，待管内气体温度与室温平

衡后，可开始记录试验系统的压力和温度，待若干小时后（一般要8小时以上）

测定泄露量，每小时平均泄漏率不大于0.5%合格，泄漏率A按下式计算：

100P2Tl

A=----（1-----）%

tP1T2

式中：P］、P?和「、T2分别为试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温

度（K）、t为试验时间（小时）。

根据二甲醛生产装置的特性，各系统试验压力要求和需要测定泄漏率的管

段系统如下表所示:

试验压力

序号系统名称备注

（MPa）

1反应系统0.8需测定泄漏率

2精储系统0.9需测定泄漏率

3导热油系统0.5需测定泄漏率

4冷却水系统只进行灌水检漏试验

五单机试车

单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量，可按设计要求、使用说明

书等有关规定进行。包括如下几项主要内容：

5.1各台泵的运转性能，输液能力。

5.2有关仪表的调试及指示控制性能，必要时应进行刻度校验。

5.3各调节系统的运行、控制、调节、检测能力及调节性能。

5.4测出甲醇、二甲醛各中间贮槽、罐的容积，标出液面计对应刻度的体积数。

5.5检查各消防栓、灭火机使用是否灵活、方便。

六保温、刷漆

完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷）、刷漆等工作。包括如下

几项内容：

6.1涂刷防锈层。本装置设备、管道防腐见工艺设计说明书和设备管道防腐一

览表。

6.2对于需要保温的设备、管道、阀门等进行保温工程施工，其具体要求可参

看设备管道保温一览表。

6.3设备标牌：对设备、关键阀门、仪表建立（或直接书写）起与流程相对应

的位号，要求要明显、清楚。

6.4清扫现场。

七冷态联动试车

冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力，使操作人员熟悉

操作及事故处理。冷态试车中气态物料以空气代替，液态物料以水代替。冷态

试车中先进行分工序联动试车，有必要时可进行全工段冷态联动试车。其过程

可按下列步骤进行：

7.1开启所有仪表，调节装置及传动设备并通电。

7.2启动各输液泵，调节好流量，向有关设备送水

7.3以仪表空气作气源，往有关设备内送气，并调节好流量。

7.4按正常操作要求，调整各控制点，并按时作好记录，使操作人员熟悉操作,

并作预想事故处理。

八管道、设备吹干

上述各项工作完成后，开车前期工作已基本完成。由各处管道和设备排污

口，将设备管道内水气排干，特别是二甲醛产品计量罐和贮罐不希望带入水分,

因而必须要仪表空气将有关的设备、管道完全吹干，必要时可用热空气来进行,

以保证设备、管道内没有残留水分。

全部前期工作完成后，将本工段内全部阀门关闭，为下一步开车作好准备。

第七章操作程序

第一节开车前的准备工作

一一般准备和检查

1.1再次检查反应器、产品计量罐、产品贮罐是否完全吹干，有无残留水滴，

如有水分一定要完全吹干。

1.2详细检查冷却水、电、导热油、仪表空气、软水、氮气等的供应情况，并

与有关部门取得联系，进一步落实供应数量和质量要求。

1.3关闭所有排液阀、排污阀、放空阀、进料阀、取样阀。开启冷却水、软水、

导热油、仪表空气进工段总阀门。

1.4通知车间分析室准备生产控制分析工作。

1.5检查动力设备的完好情况，必要可再次进行单机试车。

1.6检查所有仪表电源、气源信号是否正常。

1.7本装置所用自动控制仪表较多，操作人员在开车前必须认真学习仪表的工

作原理，熟悉掌握仪表的使用方法。仪表的使用要按工艺要求进行，一般

在工艺开车时，先用手动操作，待生产调整稳定后，再将手动平稳地切换

成自动调节控制。如生产出现故障，有必要时，也可从自动切换成手动操

作，仪表的具体切换操作步骤，可参看所购仪表和自控系统的使用说明书。

1.8检查消防和安全设施是否齐备完好。

二二甲醛产品贮罐的置换

二甲醛产品贮罐在第一次使用或大修补焊后，需要Nz置换出其中的

置换前要查明确已清洗干净，并已吹干水份。

二甲醛产品贮罐的置换步骤如下：

2.1开启排污阀和放空阀，关闭贮罐上其它进出口阀门。

2.2从氮气管通入氮气进行置换。

2.3当所用氮气量达到贮罐容积的三倍后，检测出口气体中氧含量低于0.5%

时即为合格。

2.4停止供氮，关闭排污阀和放空阀。

第二节催化剂的使用和保护

一催化剂的装卸

1.1准备

1.1.1检查检修工具及防护用品是否齐备完好。

1.1.2检查检修用吊车是否灵活、可用，起落是否方便，按规定向润滑点加油。

1.1.3对催化剂进行质量检查，开桶后从外观查看应是①3X5〜15mm的条状,

色泽是无色或微红色。由于长途运输、振动，催化剂会出现少量碎末，

可用6~10目的筛子将碎末筛除,必要时可对催化剂活性进行抽样测试。

存库中受到污染或水浸泡过已变质的则一般不能使用。当确认催化剂质

量符合要求时，才能装入反应器内。

1.1.4反应器进出口管道都已清洗干净，并用压缩空气吹干。

1.2装催化剂

催化剂一次装填量：〜5.5吨。

催化剂装填比例大约为：

一段占催化剂量的35%左右；

二段占催化剂量的65%左右；

装填催化剂的步骤为：

1.2.1催化剂的装填从反应器二段开始。当二段装填完毕后再装反应器一段。

先用工具打开反应器(R101)顶部法兰和二段侧面的人孔，从(R101)

二段装催化剂口装入规定量的二段床层催化剂。关闭装催化剂口。

1.2.2检查一段反应器栅板位置正确后，先按规定铺双层丝网，再装入一定高

度的瓷环，最后装入规定量的催化剂。根据一段装催化剂后所剩空间，装

入50mm的瓷环，关闭反应器顶部法兰。

催化剂装填完毕，对拆卸过的部位进行局部气密性试验，并测定泄漏量，

直到泄漏试验合格为止。

1.3卸催化剂

当催化剂的活性达不到规定要求，没有继续使用的意义时，就需要更换催

化剂，其操作步骤如下：

1.3.1用氮气置换反应器并逐渐把反应器内压力降到常压，当反应器内的温度

接近常温时，操作人员应带好防护用品（如防尘口罩），打开反应器上

盖和反应各段下部卸催化剂口，放好接料盘，从卸催化剂口依次卸出瓷

环、废催化剂，瓷环洗净后供下次再用。

1.3.2卸下反应器进出口联接管道，清洗干净并吹干。

二系统置换

本系统物料为易燃易爆品，投料前必需用氮气置换。具体方法为：开启氮

气钢瓶出口阀，再顺序开启各设备进出口阀，使氮气缓缓通过各设备，当检测

到各设备出口氮气中，氧含量低于0.5%时，即停止置换。二甲醛产品贮罐的置

换方法见第七章第一节。

三催化剂的保护

催化剂是脱水反应的核心，催化剂的保护是反应岗位操作的重要任务之

-O催化剂保护的好坏，直接影响到催化剂使用寿命、产品质量和整个装置的

经济效益。

催化剂保护要点如下：

3.1在一般情况下，催化剂层温度尽可能不要超过400℃。

3.2催化剂一经投入使用，应尽最大努力维持连续运转，避免中途停车，每停

一次车，都要影响催化剂的使用寿命。

3.3催化剂在正常运转下，应尽可能维持反应温度的稳定，减少波动。在满足

生产能力、产率的前提下，催化剂宜在尽量低的温度下操作，这有利于催

化剂使用寿命。

3.4禁止硫、磷、氯等物质混入原料甲醇，以免影响产品的气味和性状，并可

能造成催化剂中毒。催化剂的升温和降温都必须缓慢进行。

第三节反应系统操作程序

本节所述反应系统包括甲醇汽化、脱水反应、洗涤塔等三步及其辅助设备

的操作。反应系统的开车在时间安排上应紧接催化剂预加热、活化之后进行。

一准备

1.1检查工具和防护用品是否齐备完好。

1.2检查动力设备，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。

1.3检查各测量、控制仪表是否灵敏、准确完好，并打开仪表电源、气源开关。

1.4检查甲醇供应情况，通知甲醇罐区，保证所需甲醇供应。

1.5联系冷却水供应，开启冷却水系统所有阀门。

1.6检查甲醇汽化系统(E101,E102、E103、E104、E110、T101)、反应系统

(R10KE11KE105、E108、V102)和洗涤塔(T102)等所有阀门开闭的

灵活性，然后关闭阀门。

二开车操作程序

2.1汽化塔开车

2.1.1开启甲醇罐区甲醇贮槽出口阀，甲醇输送泵的进出口阀门，启动甲醇输

送泵，开始供应原料甲醇。开启甲醇中间罐(V101)的进料阀门V1001

和流量计(FRQ-100)后阀门V1002,关闭旁路阀V1003,待中间贮罐

充满2/3液位时，停甲醇输送泵。开启甲醇中间罐的出口阀V1023,开

启甲醇进料泵(P101A)进料阀V1008,旁路阀V1014,启动进料泵P101A,

开启泵(P101A)出口阀V10H,关闭旁路阀V1014,通过流量计FI-101

计量的原料甲醇经甲醇换热器(E104)后送入汽化塔(T101)。

2.1.2当汽化塔釜出现液面后，打开汽化塔再沸器(E102)导热油进口阀V1039,

根据汽化塔塔釜温度上升情况，由调节阀TVT03调节导热油流量，使釜

温上升。当塔釜液位升到1/2后适当减少进料量，适当加大导热油量。

正常生产时塔釜温度一般为170℃左右(但在刚开车的时候，塔釜温度

与塔内压力下甲醇沸点相当)。

2.1.3当塔顶温度上升到和塔釜温度接近时，甲醇开始被大量汽化并进入气体

换热器（E103）。开启阀V1035,打开管道底部排污阀排甲醇冷凝液，当

出现甲醇蒸汽时关闭排污阀，甲醇蒸汽进入开工加热器（E101）。

2.1.4开工加热器用导热油加热。开工加热器出来的甲醇蒸汽进入反应器。正

常生产情况下汽化塔塔顶温度一般为125至130℃左右。

2.1.5当向反应器提供甲醇蒸汽后，逐渐加大进料量至规定值。同时根据汽化

塔提储段段温度TI-103和塔釜温度TI-104,逐渐开大导热油调节阀TV

-103,使出塔蒸汽温度稳定在125〜130℃。

2.1.6开启汽化塔釜液位调节阀LV-102的前后阀V1182、VU83,调节塔釜液

位保持在恒定范围内（塔釜液去汽提塔，汽提塔操作见后第5节）。当

全系统操作平稳时，可将液位调节LV—102和流量调节TV-103装置切

换成自动控制，全塔实现稳定自动操作。

2.2反应器开车

反应器开车在汽化塔开车并可以向反应器内供应甲醇蒸汽之后。

2.2.1甲醇蒸汽进入反应器后，由于通过的甲醇蒸汽不断带来热量，反应器中

催化剂床层温度逐渐升高。部份甲醇蒸汽在此过程中会冷凝下来，观察

反应器出口管道上的液位计LIT009,当出现液位时，打开阀门V1061,

让甲醇液体经开工冷却器EU0冷却后返回甲醇中间罐V101。开启V1061

时要缓慢，当LIT009没有液位时马上关闭此阀门。未冷凝的甲醇蒸汽

经气体换热器E103、甲醇预热器E104、粗甲醛预热器E111后进入粗甲

酸冷凝器E105冷凝冷却，进入粗甲醛贮罐V102o

2.2.2随着反应床层温度的不断升高，当反应器出口温度高于反应器入口温度

时，反应开始进行。将反应器入口温度控制在240〜260℃,如果反应器

入口温度升高，可以缓慢开启V1033,减少进开工加热器的导热油量。

当TI-112的温度达到240℃时，缓慢开启V1048,观察反应器入口温度

TI-105波动是否厉害。当TI-105温度稳定后，关闭V1035。在确定反

应系统温度正常后，可关闭开工加热器的导热油入口阀V1028,停开工

加热器。

2.2.3当一段床层出口温度为340〜380℃时，开启二段床层入口甲醇蒸汽冷激

气体调节阀TV-106前阀V1052和后阀V1053,并打开底部排污阀排出

管道内的甲醇液体。当排出甲醇蒸汽时关闭排污阀，根据一段床层出口

温度，开启冷激气调节阀TVT06,调节二段床层入口甲醇蒸汽冷激气量

使二段床层入口温度稳定在280〜320℃,控制反应器内各点温度最高不

超过400℃o

2.2.4甲醇蒸汽进入一段床层时，反应器内压力不足0.6MPa,此时不要完全打

开反应器产品气出口阀V1055,待反应器内压力升到0.6MPa后，逐渐开

大出口阀V1055,保持反应器压力稳定。

2.2.5当反应器各段温度、流量都达到规定值后，反应器操作正常。待正常操

作稳定后，调节装置可由手动状态切换到自动控制。

2.2.6反应气体经V1055进入气体换热器E103管程，与壳程来的甲醇蒸汽

（130℃左右）热交换后，经过甲醇预热器E104与原料甲醇换热，再和

粗甲醴预热器E111换热，最后经粗甲醛冷凝器（E105）冷凝冷却后进

入粗甲醛贮罐（V102）。

2.2.7若气体换热器E103壳程出口温度TRC—105显示过热甲醇蒸汽温度过

高，开启调节阀TV—105,让部分反应气不经过气体换热器。通过调整

进入气体换热器的反应气流量使换热器壳程甲醇过热蒸汽温度达到适

宜的的温度。

2.3洗涤塔的操作

在精储塔未开车前，洗涤塔（T102）只能起冷却放空气的作用，其洗涤的

操作必须在精储系统开工之后进行。

2,3.1开启流量计FIT05和调节阀FVT05的前后阀V1198、V1197、V1075和

V1076,通过流量计调整进洗涤塔的洗涤液流量，使之达到规定值左右。

2.3.2调节洗涤液用量，使放空尾气量达到设计范围。

2.3.3开启PV-109压力调节阀控制洗涤塔的压力不高于0.8MPao

2.3.4洗涤后的尾气经流量计、调节阀送厂区燃烧管网。尾气组成通过调节洗

涤液量和冷却水量进行控制。

三正常停车操作

3.1停进料泵P101A的电源，关闭泵进出口阀V1008、VlOllo

3.2关闭汽化塔再沸器E102导热油进口阀V1039,停止加热。

3.3关闭汽化塔到反应器之间的所有阀门。

3.4关闭洗涤塔洗涤液进料调节阀FV—105前后阀V1075、V1076及调节阀FV

—105o

3.5关闭整个反应系统的有关阀门，系统维持正压。

3.6洗涤塔停车半小时后，关闭冷却水进出口阀V1081、V1083o

3.7系统停车后，将全部仪表切换到手动状态，停仪表电源。

四紧急停车操作

4.1凡属下列情况之一应采取紧急停车操作：

4.1.1停电；

4.1.2停冷却水；

4.1.3导热油装置因故停车；

4.1.4设备管道法兰严重漏气，无法处理。

4.2紧急停车操作：

在出现上述情况时，需要进行紧急停车处理。首先要保证反应系统压力不

超过设计压力，如果反应系统压力过高，应从洗涤塔顶部或汽化塔顶部进行紧

急放空处理。在确保不超压的情况下，马上进行以下操作：

4.2.1关闭再沸器导热油进口阀，停止向汽化塔供热；

4.2.2关闭甲醇进料泵出口阀，停甲醇进料泵；

4.2.3关闭泵系统有关阀门，完成紧急停车操作。

根据停车原因，确定下一步采取的处理方法。在排除造成停车的故障后，

恢复生产操作，可按正常开车操作程序进行。如要全系统停车检修，在紧急停

车操作的基础上，再完成正常停车的其它操作步骤。

第四节二甲醛精储塔操作程序

一准备

1.1检查工具和防护用品是否齐备安好。

1.2检查精储塔进料泵PIO2A(B)、甲醛回流泵P103A、甲醛输送泵P103B(C)、

釜液输送泵PIO4A(B)是否完好，检查润滑点仪表是否灵敏、准确完好,

并打开仪表电源、气源开关。

1.4检查精储塔系统各阀门的灵活性，然后关闭这些阀门。

1.5检查粗甲醛贮罐的液面高度，并与反应岗位取得联系。

1.6检查导热油、冷却水阀是否打开，注意压力是否符合要求。

1.7确认管道、设备内已清洗干净并已吹干(用氮气来吹)，没有残存水分(特

别是甲醛回流罐和产品贮罐)。

二开车操作

2.1开启精储塔冷凝器E107排不凝性气体阀VU26后再关闭。

2.2开启精储塔(T103)进料泵PIO2A进口阀V1095,旁路阀V1103,开启粗

甲醛贮罐(V102)出口阀V1074,待泵运行正常后关闭泵旁路阀。开启调

节阀FV-106的前后阀V1108、V1109,粗甲醛通过进料流量计FI-106,

经甲醛预热器E1U预热后进入精储塔T103。

2.3当塔釜液面上升到20%左右时，打开精储塔再沸器(E106)导热油调节阀

TV-107前后阀V1H2、V1113,逐渐开大调节阀TV—107,让釜温上升，塔

压力上升。当塔釜液位升到1/2时，适当加大导热油量，减少进料量，维

持塔釜液位稳定。

2.4当塔顶温度(TR—116)明显上升，回流液贮罐V104有一定液位时，打开

VU29,启动甲醛回流泵P103A,让塔处于全回流状态。

2.5当回流液量达规定值，塔顶温度45±1℃,压力0.9±0.02MPa时，对塔

顶产品取样分析，根据分析结果作进一步调整，直到甲醛回流液取样分析

合格为止，并维持稳定状态再全回流1小时。

2.6适当加大精储塔冷凝器E107冷却水量,使回流液温度TI-122低于45℃0

在E107冷却水进口阀全开，塔顶压力高于规定值时，可开启冷凝器E107

不凝性气体出口压力调节阀PV—107前后阀门V1123、VU24,缓慢开启压

力调节阀PV-107,使塔顶压力控制在规定值范围。

2.7当甲醛回流罐内甲醛达到一定液位，产品分析合格，全回流操作稳定后，

开启甲醛输送泵P103B进口阀V1136,旁路阀VI142,启动甲醛输送泵

P103B。待泵运行正常后关闭旁路阀，打开泵出口阀V1214,开启产品采出

流量调节阀FV—109前后阀V1150、V1151,缓慢开启调节阀FV—109,根

据回流罐液位调节甲醛产品流量，让甲醛产品通过流量计FI-109和调节

阀FV—109送往甲醛罐区。

2.8逐渐加大采出量及进料量，适当加大导热油量，直到进料量、回流液流量

稳定在规定值，调节产品采出量达规定值。开启精储塔釜液排出阀V1H8,

通过溢流使塔釜液位保持恒定。塔釜液收集在精储塔釜液贮罐V103内。

这样精储塔操作转入正常。查看一下各主要温度、压力、控制点，进行必

要的调整，控制在规定范围内。

2.9当精储塔釜有釜液溢出至釜液贮罐后，开启釜液输送泵P104A。釜液一部

分通过吸收液冷却器EU4冷却至一定温度，作为洗涤液经流量计FI-105

和调节阀FV-105进入洗涤塔T102；另一部分精储塔釜液送入汽化塔T101。

打开调节阀FV-110的前后阀V1162、V1163,逐渐开启流量调节阀FV-

110,使精储塔釜液贮罐V103中的釜液通过釜液输送泵，经流量计FI-U0

和调节阀进入汽化塔。

2.10全塔操作稳定，产品组成合格后，可将进料量、采出量、塔顶不凝性气

体排放、加热导热油量调节装置逐步切换成自动控制。精储系统进入正常

开车状态。

三正常停车操作

3.1开泵P102A旁路阀V1103,同时关闭泵出口阀V1097,停进料泵P102A电

源。关闭粗甲醛贮罐出口到PIO2A进口之间的所有阀门。

3.2关闭二甲醛采出阀VH50、调节阀FV—109。

3.3关闭导热油进口阀门V1H2、V1113,停止供热。

3.4将塔釜液位调节装置切换至手动状态，当塔釜液位降至20湘寸，关闭塔釜

排液阀V1145。

3.5当塔顶温度下降到室温时，关冷凝器冷却水进口阀V1210、V1122,关闭回

流泵PIO3A和相关阀门。

3.6最后检查精储系统的有关阀门关闭情况，并把它们关闭。

四紧急停车处理

在出现上述情况时，需要进行紧急停车处理。首先要保证精储系统压力不

超过设计压力，如果精储系统压力过高，应从精储塔顶部或洗涤塔顶部进行紧

急放空处理。在确保不超压的情况下，马上进行以下操作：

4.1关闭二甲醛产品采出阀V1150、调节阀FV—109等。

4.2关闭导热油调节阀TV—107。

4.3全开PIO2A旁路阀，停进料泵P102A,关PIO2A电源，再关旁路阀。

查明停车原因，确定处理办法。如属短期停车，排除故障后，可按开车操

作程序逐步恢复生产；如停车时间较长，可再按正常停车程序，逐步完成停车

操作。

第五节汽提塔操作程序

汽提塔的开车紧接在汽化塔开车之后进行。

一准备

1.1检查工具和防护用品是否齐备安好。

1.2检查各测量、控制仪表是否灵敏、准确完好，并打开仪表电源、气源开关。

1.3联系导热油供应，关闭导热油系统所有阀门。

1.4联系冷却水供应，开启冷却水系统所有阀门。

1.5检查汽提塔系统各阀门的灵活性，然后关闭这些阀门。

二开车操作

2.1汽化塔釜液通过调节阀LV—102减压后进入汽提塔内。

2.2开启汽提塔再沸器E112排不凝性气体阀V1105后再关闭。当汽提塔釜有

一定液位后，开启导热油进口阀V1107,加热釜液，使塔釜温度TI—125

保持在105℃左右。

2.3开启汽提塔冷凝器EU3排不凝性气体阀VU58后再关闭。打开流量计FI

—103的前后阀V1191、VU92,让塔顶蒸汽冷凝液通过流量计自然回流到

汽提塔内。

2.4开启废水冷却器E109排不凝性气体阀VU52后再关闭。打开塔釜出口阀

V1147、废水冷却器出口阀V1157,使溢流的釜液经废水冷却器冷却后去污

水系统。

2.5当塔顶温度TI-101达到85〜90℃时，塔顶冷凝液取样分析合格后，打开

流量计FI—112前后阀V1194、VU95,按照设计值稳定采出量，送往甲醇

中间罐。

2.6全塔操作稳定，产品组成合格后，可将进料量、加热导热油量调节装置逐

步切换成自动控制，采出量设定为规定值。汽提塔进入正常开车状态。

三正常停车操作

3.1关闭汽化塔釜到汽提塔之间的所有阀门。

3.2关闭回收甲醇采出阀V1194、V1195o

3.3关闭导热油进口阀门V1107,停止供热。

3.4打开塔釜排液阀V1146,当塔釜液位降至20%时，将其关闭。关废水冷却

器进出口阀V1155、V1156o

3.5当塔顶温度下降到室温时，关冷凝器冷却水进出口阀V1188、VU90o

3.6最后检查汽提塔系统的有关阀门关闭情况，并把它们关闭。

四紧急停车处理

在出现紧急情况时，需要进行紧急停车处理。首先要保证汽提系统压力不

超过设计压力，如果汽提系统压力过高，应从汽提塔顶部进行紧急放空处理。

在确保不超压的情况下，马上进行以下操作：

4.1关闭回收甲醇采出阀V1194、V1195o

4.2关闭导热油进口阀门VI107。

查明停车原因，确定处理办法。如属短期停车，排除故障后按开车操作程

序逐步恢复生产；如停车时间较长，则按正常停车程序，逐步完成停车操作。

第六节异常现象及处理方法

序号异常现象原因处理方法

进料泵有故障无法启动启动备用泵，原泵停车检修

1.汽化塔甲醇

进料泵进入空气

进料量过小

甲醇过滤器堵塞停车检修

再沸器内有不凝性气体，影开启阀门V1041排不凝性气体

响传热效率

2.汽化塔塔釜

导热油调节阀TVT03堵塞开旁路阀清洗调节阀

反液位持续上升，

失控釜液排出阀LV102堵塞开旁路阀清洗调节阀

导热油进口温度过低提高导热油站的导热油出口温度

3.E103壳程出

应调节阀TV—105有堵塞打开调节旁路阀，检修TV—105

口温度太高

汽化塔操作不稳定，甲醇蒸

调整汽化塔操作参数

汽量或出塔甲醇蒸汽组成波

4.反应温度波动

系

动加强设备主要散热部位