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文档简介
方法依据本方法依据NY/T1121.12—2006土壤总铬的测定2仪器和设备紫外-可见分光光度计3分析步骤详见NY/T1121.12—2006土壤总铬的测定分析步骤54试验结果报告 4.1校准曲线及线性范围按NY/T1121.12—2006操作,数据见表1。表1校准曲线数据浓度(µg)0.001.002.004.006.008.0010.00吸光度(A)0.0000.0870.1820.3680.5480.7420.923回归方程:y=0.0926x—0.0031r=0.99994.2方法检出限在10个空白样品中分别加入约5倍检出限浓度的标准物质,进行测定,按HJ168-2010规定MDL=进行计算,结果见表2。表2方法检出限测定结果(N=10)序号12345678910吸光度(A)0.0510.0520.0490.0520.0510.0550.0530.0540.0500.051空白吸光度(A0)0.0070.0090.008吸光度(A-A0)0.0440.0450.0420.0430.0420.0460.0450.0460.0420.043浓度(μg)0.5090.5190.4870.4980.4870.5300.5190.5300.4870.498平均值(μg)0.506标准偏差Sb(μg)0.0173t值2.821最低检出浓度(μg)0.049检出限(mg/kg)1.00由W=计算得出方法检出限,为1.00mg/kg。其中:W—总铬含量,mg/kg;—校准曲线上查得待测样品溶液中总铬的含量,单位μg;—试样质量,m=0.5g—分取倍数,50/5=10。4.3精密度实验取2个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出总铬平均值,最大相对偏差,相对标准偏差,结果见表3。表3精密度测试数据平行号试样样品1样品2测定结果mg/kg119.960.8220.459.7320.161.1419.860.2519.959.6620.259.3平均值mg/kg20.060.1标准偏差mg/kg0.2260.714相对标准偏差%22最大相对相差%334.4准确度实验取2个有证标准物质,按照步骤3,平行测定6份样品,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表4表4有证标准物质测试平行号有证标准物质GBW07408(GSS-8)GBW07426(GSS-12)测定结果mg/kg167.659.8265.457.4366.860.8471.160.4568.559.6670.660.2平均值mg/kg68.359.7有证标准物质浓度mg/kg68±659±2最大相对误差%545结论5.1检出限实验室检出限为1.00mg/kg。5.2精密度样品1平均值为20.0mg/kg,相对标准偏差为2%,最大相对相差为3%;样品2平均值为60.1mg/kg,相对标准偏差为2%,最大相对相差为3%,标准中要求相对相差≤8%。
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