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《材料制备与测试技术实验》实验教学大纲一、课程基本情况课程代码:101134323201课程名称(中/英文):材料制备与测试技术实验/ExperimentofMaterialPreparationandTestingTechnology课程类别:专业核心课程课程性质:必修课程类型:独立实验课总学分:2.5总学时:40实验/实践学时:40/0适用专业:材料物理适用对象:本科先修课程:材料科学与工程基础,材料研究与测试方法,材料合成与制备技术开课学院:材料科学与工程学院二、课程简介本课程是材料物理专业的重要专业基础课之一,着重向三年级本科生教授基本的材料表征和分析方法、与材料合成与制备方法。主要包括X射线衍射(XRD)、热分析(TA)、透射电子显微学(TEM)、扫描电子显微学、水热法、固相法与溶胶-凝胶法等相关内容。通过课程学习,学生应该基本掌握相关测试技术的基本概念、基本原理和应用、适用范围,并且掌握合成方法的原理,熟练进行实验方案设计与合成样品性能测试等工作。在此理论基础上,通过实验室的实际操作或者现场演示讲解,掌握各种分析测试方法的基本实验要求和操作要领。通过理论教学和实验训练,培养学生综合利用材料测试技术来对材料进行微观结构表征和分析能力,为未来解决材料中实际问题奠定基础。三、实验教学目标1、使学生掌握新能源材料的测试及实验方法,掌握晶体学知识和X射线衍射基本原理,以及成分分析的方法和基本原理。能够通过文献研究分析,对新能源材料的物相与成分进行评价与分析。(支撑毕业要求指标点2.2)2、通过本课程的学习,培养学生具备新能源材料合成与制备实验的熟练操作能力,使学生初步具备从事新材料、新工艺研究开发的能力,能够胜任新能源行业相关领域的其他工作。(支撑毕业要求指标点4.2)3、使用学生科学合理制订新能源的材料合成与制备技术的工艺流程,准确控制合成与制备的同意参数,通过实验获得目标合成产物,并对材料晶体结构、微观形貌和成分分析的基本能力,能够对实验数据进行采集、处理,对新能源材料与器件工程的复杂问题进行数据分析和综合;从而科学构建新能源材料结构与性能的关系。(支撑毕业要求指标点4.4)4、使学生能够分析、评价新能源材料的合成与制备的工程实践解决方案对健康、环境和安全的影响,进一步优化新能源材料的合成与制备实验方案。(支撑毕业要求指标点6.2)四、实验项目及学时安排序号实验项目名称实验学时实验类型实验要求每组人数备注1X射线衍射实验4演示性必做4-62紫外-可见吸收光谱实验4演示性必做4-63溶胶-凝胶法制备氧化物薄膜8综合性必做4-64固相反应法制备钙钛矿结构陶瓷与微波介电性能8综合性必做4-65可见光催化剂的水热合成与光催化性能16综合性必做4-6五、实验内容实验一X射线衍射实验实验目的:学习X射线衍射的基本原理及仪器装置,熟悉X射线衍射仪的使用,掌握XRD物相分析定性分析的方法。实验设备:D8FOCUSX射线衍射仪实验内容及步骤:实验内容包括开机操作、停机操作,衍射仪控制及衍射数据采集分析系统,样品制备,X射线衍射仪进行物相分析,记录每次实验条件及其对实验的影响,标注各衍射线的相应d值,根据实验数据查找卡片。实验要求为熟悉X射线衍射仪的基本操作方法和衍射数据的收集方法,掌握衍射数据的分析方法,了解分析数据的计算机软件,制备合格的样品进行分析,根据实验数据进行分析。实验步骤为开机、装样、测量、关机和数据处理及分析。实验二紫外-可见吸收光谱实验实验目的:了解紫外吸收光谱在有机结构分析的应用,学会使用紫外-可见分光光度计;熟悉Lambert-beer定律,掌握紫外-可见分光光度计的吸光度的测量方法。实验设备:TU-1901型紫外-可见分光光度计、石英比色皿、容量瓶、移液管、量筒等玻璃器皿若干。实验内容及步骤:实验内容开机操作,停机操作,熟悉紫外分光光度计的基本操作方法,制备出合格的实验样品,使用紫外分光光度计进行样品的扫描测定,根据图谱进行解析。实验要求掌握制样的方法,了解双光束紫外-可见分光光度计的操作要点、参数设定以及样品测试,初步掌握化合物紫外光谱图的分析方法。实验步骤为配制溶液、打开紫外-可见分光光度计的电源、设备初始化自检后进入工作状态、进行基线校正、设置参数、进行测定并记录数据,最后数据处理及分析。实验三溶胶-凝胶法制备氧化物薄膜实验目的:学习溶胶-凝胶法的基本原理及仪器装置,掌握溶胶-凝胶法合成材料的工艺过程,了解溶胶-凝胶法合成材料的影响因素,掌握对合成产物形貌和性能的表征方法。实验设备:量筒、磁力搅拌器、烧杯、天平、干燥器、干燥箱、超声清洗机、匀胶机、箱式电阻炉、高速离心机、紫外灯、离心试管、紫外-可见分光光度计。实验内容及步骤:实验内容包括样品制备、工艺制度的确定、数据处理与结果分析。明确溶胶-凝胶法制备氧化物薄膜的反应原理,选择合适的金属醇盐或无机盐,设计合理的工艺制度,制备平整度较高的薄膜,采用紫外-可见分光光度计研究光催化性能。实验步骤包括均匀溶液的制备、溶胶的陈化、匀胶机制备薄膜、干燥、烧结和光催化性能测试。实验四固相反应法制备钙钛矿结构陶瓷与微波介电性能实验目的:了解固相反应法制备钙钛矿结构微波介质陶瓷的实验原理,掌握固相反应法制备钙钛矿结构微波介质陶瓷的制备过程及化学反应原理,了解实验中影响实验结果的各种因素,并学会对实验结果进行表征分析。实验设备:药匙、研钵、模具、坩埚、阻抗仪。实验内容及步骤:实验内容包括样品制备,样品微观结构的分析与电学性能及介电性能的测试,固相合成条件对产品的性能影响分析。学习固相合成法制备固相反应法制备钙钛矿结构微波介质陶瓷的反应原理,均匀混合原料粉末,观察固相反应温度和时间对合成产物微观结构的影响,制备微波介质陶瓷,运用阻抗分析仪测对产品的电学性能及介电性能进行分析,确定工艺制度对产品性能的影响规律。实验步骤包括称量、球磨混料、造粒、压样成型、干燥、烧结、涂覆银浆和介电性能测试。实验五可见光催化剂的水热合成与光催化性能实验目的:学习水热合成法的基本原理及仪器装置,掌握水热法合成材料的工艺过程,熟悉温度、浓度、pH值等因素对合成产物的组成和形貌的影响,熟悉对合成产物形貌和性能的表征方法。实验设备:药匙、烧杯、磁力搅拌器、水热反应釜、紫外-可见分光光度计。实验内容及步骤:实验内容包括样品制备、物相组成与光催化性能测试、结果分析、确定工艺制度对产品的影响规律。实验要求为学习水热法合成可见光催化剂的反应原理,研究不同的温度、浓度、pH值等对合成产物组成和形貌的影响,获得不同形貌与粒径的产物,运用紫外可见分光光度计对产物的光催化性能进行分析,确定工艺参数对光催化性能的影响规律。实验步骤包括物料配方确定、前驱体制备、装釜、封釜、升温保温反应、冷却开釜、离心分离、清洗和光催化性能测试。六、实验报告格式实验名称(一)实验目的(二)实验原理(三)实验内容及步骤(四)结果与分析(五)问题讨论七、考核方式(一)实验成绩的构成实验成绩的构成为实验理论占20%,实验报告占20%,实验操作占60%。(二)评分标准1.实验成绩以百分制或五级制(优、良、中、及格、不及格)填报,按比例记入该课程成绩中。2.多个实验项目的要最后填报平均成绩。3.按照实验指导书的具体要求,根据每个学生实验前的预习准备,实验过程的考查,实验操作情况及实验报告的质量,综合给出实验成绩。4.实验评分应包括三个方面:(1)实验预习及实验纪律占20%:(2)实验操作占40%:(3)实验报告40%;评分等级:评定成绩分优、良、中、及格和不及格五个等级。优:90分以上,良:80-89分,中:70-79分,及格:60-69分,不及格:59分以下,也可以以百分制给出两个实验的综合成绩。实验成绩考核评定表考核环节考核结果及标准评估项目及权重优秀(90~100分)良好(80~90分)中等(70~80分)及格(60~70分)不及格(<60分)实验预习及实验纪律(20%)实验前能够按照实验要求,提前预习,掌握实验内容,掌握实验安全操作规程,遵守实验纪律。实验前能够按照实验要求,提前预习,较好的掌握实验内容、掌握实验安全操作规程,遵守实验纪律。实验前能够按照实验要求,提前预习,了解实验内容、实验安全操作规程,较遵守实验纪律。实验前能够按照实验要求,提前预习,基本了解实验内容、实验安全操作规程,较遵守实验纪律。实验前未能按照实验要求,未提前预习,不了解实验内容、未能掌握实验安全操作规程。实验操作(40%)能够根据实验目的,独立设计优化实验步骤,独立或合作完成实验操作,且操作规范;准确记录实验现象,并对实验现象进行综合的分析讨论,得出合理的实验结果。能够根据实验目的,独立设计实验步骤,独立或合作完成实验操作,操作较为规范;记录实验现象较为准确,并对实验现象进行综合的分析讨论,得出较为合理的实验结果。能够根据实验目的,设计实验步骤,独立或合作完成实验操作,操作基本规范;记录实验现象,并对实验现象进行分析讨论,得出实验结果。能够根据实验目的,设计出基本的实验步骤,基本能完成实验操作,操作基本规范;记录实验现象,并对实验现象进行初步分析讨论,得出实验结果。不能根据实验目的,设计出相应的实验步骤,不能完成实验操作或操作不规范;不能记录实验现象,不能对实验现象进行分析讨论,不能得出实验结果。实验报告(40%)实验报告能够独立完成,内容完整,数据合理,数据处理正确,图表规范。能够正确完成实验报告中提出的问题,并对实验中遇到的问题进行深入的讨论,提出自己的见解。。实验报告能够独立完成,内容完整,数据较为合理,数据处理正确,图表基本规范。能够较好的完成实验报告中提出的问题,并对实验中遇到的问题进行讨论,提出意见。实验报告能够独立完成,内容完整,数据基本合理,能够进行数据处理,图表基本规范。能够基本完成实验报告中提出的问题,能对实验中遇到的问题进行讨论。实验报告基本能够独立完成,内容完整,数据图表齐全,
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