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文档简介
13I本文件起草单位:中船(邯郸)派瑞特种气体1电子工业用氟化氢中杂质的测定色谱法本文件规定了电子工业用氟化氢中杂质的测定原理、试剂或材料、仪器设备、样品、测定步骤氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量测定的检出限不大于0.01×10-6(体积分下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用GB/T28726气体分析氦离子化气相采用配备气路切换装置和氦离子化检测器的气相色谱仪对各组分分析。当样品气体经色谱柱分离后进入氦离子化检测器时,与亚稳态的氦发生非弹性碰撞而电离,在检测器的收集极输出相应的微电流,微电流经放大器放大后的电流讯号在一定范围内与组分含量成正比。将样品气体的色谱峰4.2试剂或材料载气:高纯氦气,纯度≥99.999×10氦中氧气+氩气标准气体,含量为5×10氦中一氧化碳标准气体,含量为5×10-64.3仪器设备气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量测定的检出限不大于0.01×10-6(b)仪器气路分析流程见附录A。24,4样品氢气(H2)含量(体积分数),10-6≤),≤),≤≤),≤),≤4.5测定步骤4.5.1测定前准备按GB/T28726的要求启动仪器,并严格试漏,以保证管路气a)载气流速:120mL/min;4.5.2标准气体测定标准气应选用有证标准物质认定证书的标准气体。在符合规定的测定条件下定体积进样,待测定组分峰出完后,测其峰面积,取平行测定两次峰面积的算术平均值为定量标准,两次峰面积的相4.5.3样品气体测定将待测样品气用取样阀及取样管与仪器进样阀入口连接,充分置换取样阀及其管道。按仪器操作规程,以定标时同样的测定条件定体积切换进待测样品气。平行测定待测样品气至少两次,取其4,6结果处理…………(1)3i—样品气中待测组分i的含量(体积分数,10-6);Φsi—标准气中待测组分i的含量(体积分数,10-6Ai—样品气中待测组分i的峰面积;Asi—标准
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