石油天然气工业 套管、油管、管线管和钻柱构件用螺纹脂的评价与试验 征求意见稿

GB/T23512—××××1石油天然气工业套管、油管、管线管和钻柱构件用螺纹脂的评价与试验本文件规定了套管、油管、管线管和钻柱构件用螺纹脂的要求、检验和试验方法。本文件规定的试验是用于评价螺纹脂在实验室情况下的使用性能和物理化学性能。本文件试验方法适用于润滑基脂配方的螺纹脂，不适用于其它用于润滑和/或密封螺纹接头的材料。很多地区对这类产品有环境保护方面的要求，但本文件未包括满足环境保护的要求。终端用户负责调查这些要求并相应地做出选择、使用和处理螺纹脂及相关废弃物的决定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T269润滑脂和石油脂锥入度测定法GB/T3498润滑脂宽温度范围滴点测定法GB/T4929润滑脂滴点测定法GB/T7326润滑脂铜片腐蚀试验法NB/SH/T0324润滑脂分油的测定锥网法SH/T0331润滑脂腐蚀试验法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1API连接APIconnection根据API5B标准制造的带螺纹的管子部件。3.2API改进型参考标样配方APImodifiedreferencestandardformulation一种套管、油管和管线管（CT和LP）螺纹脂，根据附录B要求配置，包括表B.1、表B.2和表B.3中的限制和公差。3.3API改进型螺纹脂APImodifiedthreadcompound2GB/T23512—××××改进型螺纹脂是指满足附录A规定的配方材料成分和性能试验的螺纹脂。3.4螺栓参考脂boltreferencecompound满足附录I配方的参考螺纹脂。3.5内螺纹接头box带内螺纹的接头。3.6套管、油管和管线管casing,tubingandlinepipe下入井中或在地面用于油井建设或作为生产或注入操作通道的管子。3.7钻柱构件drillstemelements附在水龙头或顶驱下面的钻井组件。3.8摩擦因数frictionfactorFF由于使用螺纹脂和参考螺纹脂摩擦性能的不同，用于修正连接上扣扭矩（MUT）的乘数。表示为MUT=所列MUT×摩擦因数。3.9外螺纹接头pin带外螺纹的接头。3.10专利连接proprietaryconnection由拥有独家制造和/或销售权力的公司制造和销售的没有公开的连接。3.11旋转台肩式连接rotaryshoulderedconnection由螺纹和密封台肩两部分构成，用于钻柱构件的连接。3.12密封seal阻止流体通过的屏障。3.13储存脂storagecompound涂刷到管子连接螺纹上的一种物质，它只在运输和/或储存期间防止螺纹的腐蚀，不用于上扣连接。GB/T23512—××××3.14螺纹脂threadcompound在上扣前涂刷到管子连接螺纹上的一种物质，它在管子上扣和卸扣中起润滑作用，并且在服役时对抗高内、外压力而起到辅助密封作用。3.15螺纹脂/连接系统threadcompound/connectionsystem涉及管子连接的各种关键要素构成的系统，包括特定的连接形式（螺纹的几何形状）、单独的连接材料和各种与螺纹脂相结合的涂层。3.16工具接头tooljoint一种用于钻杆的锻造或轧制的钢部件，焊接到钻杆本体上，并具有旋转台肩。4螺纹脂性能4.1产品性能本文件所述的试验是为明确螺纹脂在服役情况下的性能，而不是规定一个配方。因此，购方和制造商应商定所提供产品的特性，例如：——稠化剂类型；——流体类型；——外观；——滴点；——密度；——闪点；——防腐蚀性/铜片腐蚀；——极限压力性能；——流体密封性能；——摩擦性能；——防腐蚀性；——涂刷/粘着性能；——脂稳定性；——蒸发量。螺纹脂制造商在变更配方并引起以上任一特性改变时，应及时发布产品公报。所有的文件应提供有4GB/T23512—××××代表性的一批产品的数据。依据本文件形成的试验记录和检测记录将由制造商保存，并且购方在产品生产之日起的三年内随时可索取到这些记录。4.2物理性能和化学性能4.2.1概述表1规定了基于性能的螺纹脂的物理和化学性能，应满足这些性能才能声称符合本文件。建议测试的其他性能列于表2。这些性能变化范围很大，并且很多都是专利配方。因此，除了表1和表2中所列的物理和化学性能外，用户还应考虑使用性能和螺纹脂制造商的推荐意见。表1螺纹脂质量、物理和化学性能试验（要求的）NA ——GB/T73265GB/T23512—××××表2螺纹脂质量、物理和化学性能试验（建议的）4.2.2滴点滴点试验测试螺纹脂在加热情况下变软和流动的趋势。滴点的试验结果可以反映螺纹脂在不液化或分油时可以曝露的最高温度。它可反映基础脂的类型，也可用于制定本特性的制造和质量控制界限。对于螺纹脂，滴点被认为是基础脂和其它润滑添加剂热稳定性的指标。不好的热稳定性对螺纹脂的高温服役性能有不利的影响。为了满足当前高温服役的需要，滴点的最低值应为138℃,测试方法按GB/T3498或GB/T4929进行。应报告测量的滴点。4.2.3锥入度锥入度测定螺纹脂的稠度（例如“粘度”或“硬度”它关系到螺纹脂涂刷时的难易情况。制造商应测量和记录每一生产批螺纹脂的锥入度值，并报告此种螺纹脂的平均测量值，当按附录C的试验方法评价时，在25℃时可接受的范围（极差）应不大于30个锥入度单位（如平均值的±15）。报告数据时，-7℃时的低温锥入度将作为参考值。4.2.4蒸发量蒸发量试验表示螺纹脂在高温下的物理/化学稳定性，与所用的基础脂/油或其它添加剂有关。由于目前所用的螺纹脂的密度变化范围很大，质量分数不能提供一个可靠的相对比较，蒸发量将采用体积分数测量。当按附录D里的试验方法评价时，在100℃条件下，24h的最大蒸发量是3.75%（体积分数）。测量的蒸发量应以体积百分比表示。4.2.5分油量分油量试验表示螺纹脂在高温下的物理/化学稳定性，与所用的基础脂/油有关。由于目前所用的螺纹脂的密度变化范围很大，质量分数不能提供一个可靠的相对比较，分油量将采用体积分数测量。为了满足目前高温作业的需要，当按附录E的试验方法评定时，最大分油量为10.0%（体积分数）。测量的分油量应以体积百分比表示。4.2.6涂敷/粘着性能螺纹脂宜按制造商和螺纹加工厂的建议，以一定的方式进行涂敷，其涂敷量应能达到有效的润滑和密封效果。在-7℃~66℃的温度范围内，螺纹脂应能涂敷并具有粘附能力，不能结块或从连接部位流下。应按附录F进行螺纹脂涂敷/粘着特性的试验室试验。应报告低温和高温涂敷/粘着试验并记录结果。4.2.7逸气量6GB/T23512—××××逸气量表示螺纹脂在高温下的化学稳定性。当按附录G的试验方法评价时，最大逸气量为20cm3。应报告测量的气体逸出量。4.2.8水沥滤水沥滤试验表示螺纹脂在高温下暴露于水中时物理/化学稳定性。当按附录H的试验方法测定时，螺纹脂的质量损失应不大于5.0%。应报告水沥滤试验期间的质量损失百分比。4.2.9密度（制造商控制）螺纹脂的密度是由配方中使用的组分的类型和数量决定的。对于特定的螺纹脂，产品批次之间的密度变化范围是产品一致性的指示。螺纹脂制造商应测量和记录每一生产批的螺纹脂产品密度，并报告此种螺纹脂的平均密度。特定螺纹脂的密度变化范围不应超过制造商的平均值的5%。应报告测量的密度值和相对于制造平均值的偏差。4.2.10防腐蚀性螺纹脂具有密封和润滑性能，也可为螺纹接头提供运输和储存时的防护。在暴露作业情况下，尤其是海洋平台，酸性气体环境的服役条件下，需要进行腐蚀防护与治理。因此，螺纹脂还应提供有效的防护以阻止（和不促使）对螺纹接头的腐蚀侵蚀。螺纹脂的防腐蚀性能将取决于用途的变化，例如：——脂添加剂类型和工艺水平；——螺纹加工用的切削液、沉积物的类型和条件；——螺纹脂涂敷方法和使用设备；——螺纹保护器的类型和安装方式（如“旋入”——特定用户的涂用工艺和环境条件；——与螺纹储存脂的相容性；——螺纹脂组分、环境和接头材料之间的电性能差别。应完成螺纹脂中是否存在潜在的腐蚀性物质的实验室试验，并记录结果。应按照GB/T7326或等效的方法来进行铜片腐蚀试验。虽然在产品连接中不使用铜（除作为螺纹表面镀层外但它能迅速地同所存在的活性物质如硫、氯等发生反应，这些活性物质同样也损坏钢。按照GB/T7326方法测定，螺纹脂应达到1b或更好的等级。对于RSCs，如果使用含有金属锌的螺纹脂，建议活性硫含量小于0.3%。宜完成螺纹脂防腐蚀性的实验室试验，并记录结果。附录L所列的试验方法，是为了提供一个进行螺纹脂防腐蚀性相互比较的方法。螺纹脂随防腐剂的存在和处理水平而改变。因此购方/用户有责任给制造商提出必要的要求，以使其产品在用于储存或在有腐蚀性的工况下能使用。4.2.11螺纹脂的稳定性在储存和作业中，螺纹脂的稳定性是上扣连接过程中保证有足够密封性的一个必要因素。过分软化和油分离会导致在长期使用和温度升高时，在螺纹连接处产生泄漏通路。螺纹脂在储存期间如过分变硬，则会影响其涂刷性。螺纹脂制造商应保留每一生产批的产品样品，并定期评价它们的储存稳定性。在最短周期12个月内，螺纹脂的储存稳定性应能足以阻止其软化或硬化，当按附录C的试验方法评价时，在25℃时，在最短周期12个月内，螺纹脂的锥入度改变值不应超过30个单位。在12个月内，分层或分油量不能超过总体积的7GB/T23512—××××10.0%。宜完成附录M中所描述的试验，它是为了提供螺纹脂高温稳定性的相互比较的一个方法。宜报告螺纹脂的稳定性结果。5螺纹脂使用性能5.1摩擦性能试验螺纹脂作为一种上扣和卸扣润滑剂，在螺纹连接的配合组件之间提供一致的和可重复的摩擦性能。对于一个给定的连接啮合量（一个规定的啮合螺纹圈数），所需的扭矩和螺纹脂/连接系统的表观摩擦系数成正比变化。螺纹脂及连接系统的摩擦性能影响下列扭矩值：——上扣所需的扭矩；——造成进一步上扣所需的扭矩；——卸扣所需的扭矩。螺纹脂的摩擦性能，在连接中还取决于其它因素。这些其它因素包括连接几何尺寸、表面加工精度，表面涂镀层、连接组件在上扣时的相对表面速度（每分钟上扣圈数）。螺纹脂膜厚度和表面接触压力。在确定摩擦特性的试验设计和油田使用螺纹脂时，这些因素中的每一个都应考虑到。应根据附录I的要求完成螺纹脂摩擦性能试验。在附录I中描述的实验室试验方法，旨在提供一个同螺栓参考脂进行比较的方法。附录I描述的小尺寸（台架）试验是把试验螺纹脂同无铅参考脂的摩擦性能进行比较。小尺寸试验可能同全尺寸连接试验没有直接相关性，也不具有油田服役的代表性，因此仍宜进行全尺寸试验。附录I提供了一种小尺寸试验程序，该程序是使用现场应用中广泛使用的RSC螺纹脂开发和验证的。这种试验方法对测定API8牙圆螺纹和偏梯形螺纹摩擦因数的作用有限。对套管、油管和管线管，如果接箍两端所用的螺纹脂不同，在工厂端连接和油田现场端连接之间会出现摩擦性能的差别，可能导致在现场端达到合适的啮合之前，工厂端出现过啮合。对于连接所需的合适的上扣扭矩应按APIRP5C1中的步骤确定，或参照连接件制造商的建议。5.2抗粘扣性能螺纹脂可以抵抗在极端表面接触压力下配合连接表面的金属磨损。在制造商制造和油田作业时，由于各种因素的影响，在螺纹连接部位会产生高的表面接触压力。制造因素包括产品几何尺寸的变化（例如螺纹长度、管子和接箍厚度）和工艺的变化，例如加工（螺纹锥度、螺距、牙型角）、表面粗糙度和镀层。油田作业因素包括吊运损坏、连接表面被污染、螺纹脂涂敷量的不足或不一致、上扣过程中的不对中以及应用不适宜的扭矩。对于连接时形成的磨损来讲，一些材料的倾向大于另一些材料，这是一个必须考虑的重要因素。在两个平滑的金属表面之间的粘着倾向，随着两表面组织的相似、相对硬度的相似而增加，并随实际硬度的减少而增加。对于OCTG（石油专用管）来讲，配合对中的每一个组件的成分和硬度都是相同的。由此看来，石油专用管相对来讲易于产生螺纹粘扣。因此，接头中的一方应进行涂镀层处理（如镀锌或磷化），使用API改进型螺纹脂，以用来提供足够的抗粘扣能力。淬硬合金和粘扣趋势明显的马氏体不锈钢、双向不锈钢和镍基合金等应用的增加，要求在表面加工、涂镀层、螺纹脂的选择和应用、上扣和卸扣作业中每一个方面都尽可能地小心，以达到防止连接粘扣的目的。8GB/T23512—××××应完成如附录J中描述的螺纹脂/连接系统的极限表面接触压力（抗磨损）的实验室试验或全尺寸试验，并记录结果。附录J中描述的方法旨在提供一种将螺纹脂同附录I中描述的参考标样进行相互比较的方法。目前，最可靠的典型试验方法是如API5C5中所述的全尺寸连接试验（连接组件的反复上卸扣）。这些提供了有关螺纹脂极限表面接触压力（抗粘扣）性能试验方法和全尺寸连接试验程序的信息，其中包括API连接螺纹脂抗粘扣性的评估。对于特定的应用场合，整体的螺纹脂/连接系统宜进行抗粘扣性能的评价。这样的试验要求反复进行全尺寸连接的上扣和卸扣，试验最好采用垂直方式，采用最小量和最大量的螺纹脂，进行模拟配对上扣。应按附录J种描述的工业试验方法完成试验。表面加工不合适的连接会出现粘扣，和上扣、卸扣程序无关。表面加工合适的连接，也会因上扣或卸扣工艺的不合适而造成粘扣。应控制每个作业过程使螺纹脂达到可重复的极压性能。对于每一种连接类型和连接材料，为了预防上扣和卸扣作业中的粘扣，应把合适的加工表面，连接件的涂镀层，螺纹脂的选择和应用结合起来考虑。5.3套管、油管和管线管的流体密封性能当用于螺纹密封连接时，螺纹脂提供螺纹间隙的流体密封，如API8牙圆螺纹的螺旋齿根到齿顶的间隙及API偏梯形螺纹中的牙侧面间隙。密封是由螺纹脂中的颗粒聚集在一起填满这些螺纹间隙完成的，以阻止管内液体从连接部位通过。为了保证螺旋密封通道的几何完整性，连接密封还要求保持沿螺纹界面的正接触压力。接触压力要求是为连接流体压力完整性而建立的，并在API5C3中给出。应进行实验室试验，并记录结果，以确定所使用的螺纹脂提供螺纹密封性能。附录K中描述的实验室试验方法旨在提供一种将螺纹脂与附录B中CT和LP参考标样相比较的方法。对于特定的应用场合，宜用全尺寸连接评价螺纹脂/连接系统整体的流体密封完整性。虽然螺纹脂为API连接的螺纹间隙提供流体密封非常重要，但同样重要的是，螺纹脂不会影响金属-金属密封连接的密封完整性。聚集的固体颗粒会阻止设计的机械密封（金属对金属）有效接触，形成泄漏通道。因此，宜对螺纹脂/连接系统进行密封试验，其中螺纹脂是该系统的一部分。宜按附录K.3中规定的程序进行这些试验。6质量保证和控制本文件是基于这样一个假定，即用于API套管、油管、管线管和钻柱构件连接的螺纹脂的作用是由其使用性能决定的，这些性能包括但不限于第4章和第5章描述的摩擦性、极限表面接触压力、螺纹密封、粘着和防腐蚀性能。这些使用性能的机理是复杂的，并且有时是互相关联的，因此难于进行定量确定。在产品组分、制造或应用中的微小差别都可能导致使用性能的很大变化。基于这些原因，制造商应建立一套完整的质量保证体系，以确保在原材料，制造工艺和应用环境的变化范围内，所提供的产品的性能得到保证。制造商应根据购方的要求，提供一套完整的符合要求的资料（或证书），表明此螺纹脂已按本文件进行评价并满足或超过规定的要求。GB/T23512—××××7标记要求7.1标记按本文件制造和试验的螺纹脂的每个容器上，都应标明制造商识别标记、跟踪标记、制造日期，保质期和下列语句之一：“本螺纹脂符合GB/T23512-××××,推荐用于套管、油管和管线管。”或“本螺纹脂符合GB/T23512-××××,推荐用于旋转台肩接头。”或“本螺纹脂符合GB/T23512-××××,推荐用于套管、油管、管线管和旋转台肩接头。”7.2标识7.2.1除非一种储存脂既用于螺纹脂用途又可用于储存脂用途，否则容器上应明显地标明下列语句：“储存脂——不应用于上扣”。7.2.2每个容器上应用明显的警示标明有关储存、准备或应用的要求，以达到在产品公报上所描述的特性，包括任何特殊螺纹脂制造厂使用前的储存要求。例如：“使用前应充分搅匀”；“螺纹脂——短期储存”。GB/T23512—××××API改进型螺纹脂A.1概述本附录仅是一个资料，它是以APIRP5A3为基础的，省略了硅螺纹脂的所有参考数据。A.2螺纹脂此螺纹脂被命名为“改进型螺纹脂”，它是金属和石墨粉末均匀分散在基脂里的混合物。固体和基脂的组分列在表A.1中。表A.1固体和基脂的组分A.3固体组分组成固体组分是无定形石墨、铅粉、锌末、铜鳞片按列在表A.2的比例混合后得到的混合物，并且在A.6.1～A.6.4有规定。表A.2固体组分A.4基脂用于改进型螺纹脂的基脂是一种稠化石油，当其同金属和石墨粉末混合后，满足表A.3中所列的控制和性能试验要求。A.5控制和性能试验螺纹脂宜按表A.3的要求进行锥入度、滴点、蒸发量、分油量、逸气量、水沥滤和涂刷性的控制和性能试验，并符合表A.3的要求（试样要能代表整个包装）。表A.3改进型螺纹脂控制和性能试验 ——GB/T23512—××××—— ——— A.6组分材料要求A.6.1石墨石墨为天然无定形类，不含煤粉、灯黑、碳黑、油、脂、砂粒或其它有害的物质，符合表A.4要求。表A.4改进型螺纹脂组分要求（石墨）— A.6.2铅粉铅粉符合表A.5的要求。表A.5改进型螺纹脂组分要求（铅粉）A.6.3锌粉锌粉应是均质的。锌粉的构成应能使成品螺纹脂符合表A.3中的逸气量的试验要求。锌粉符合表A.6要求。GB/T23512—××××表A.6改进型螺纹脂组分要求（锌粉）A.6.4铜片铜片符合表A.7要求。表A.7改进型螺纹脂组分要求（铜片）铜— ≤5.0GB/T23512—××××套管、油管和管线管API改进型参考标准脂配方下列套管、油管和管线管（CT和LP）用螺纹脂的参考标样配方是以API改进型螺纹脂为基础，但其各组分的允许差范围要求更严一些。为了提供一个参考标样所要求的重现性要求，表B.1、B.2和B.3列出了CT和LP参考标样配方的允许差和范围要要求。说明：APIRP5A3没有对API改进型螺纹脂配方中的基脂提出“极压”使用性能的要求。然而，由于人们认识到在高压下，防止相对的接触表面产生粘接和磨损的益处，所以商业化的配方中含有极压添加剂质量和性能相差很大，因此参考标样配方中的规定不应含有这样或那样的添加剂，因为它们能引入可变的对严谨的试验数据的直接比较有不利的影响。来自于API/Joint工业研究考标样所规定的基脂的配方中有一些极压添加剂是必要的。当所用的参考标样中没有极压添加剂时，标签1:3.5inN-80的二烃基二硫代氨基甲酸锑而解决。之所以选择这种极压添加剂是因为它广泛地应用表B.1参考标样组分和允许差基脂应满足表B.2的要求。表B.2基脂要求固体组分含量应能满足表B.3的要求。GB/T23512—××××表B.3参考标样组分限制，%（质量分数）/////GB/T23512—××××（规范性）锥入度试验C.1概述本附录描述了测量螺纹脂在室温工作60次后，在25℃和-7℃下稠度（硬度）的过程。C.2设备设备和附件应包括以下所述内容：a)锥入度计。b)锥体：全尺寸。c)脂工作器。d)油灰刀。e)低温箱：具备-7℃±1.1℃的保温能力。C.3步骤应按如下步骤进行操作。a)准备2份样品用于测定工作锥入度。b)按GB/T269的方法在25℃工作60次后测定第一个样品锥入度。c)第二个样品在25℃工作后，把多余的脂以堆土丘的方式堆在锥入度计的脂杯的上部，并随同锥入度计锥体一起放在低温箱内，在-7℃下恒温3h。1）3h后，取出脂杯，并沿杯顶齐平刮去多余螺纹脂。2）把脂杯连同其内的样品放进低温箱保温1h。3）不再工作，尽快测定锥入度。GB/T23512—××××（规范性）蒸发量试验D.1概述本附录描述静态条件下在100℃,经过24h，测定螺纹脂中易挥发组分的损失量的过程。D.2设备设备应包括以下所述内容：a)蒸发皿：瓷的，浅形器皿或类似器皿。b)重力对流烘箱：具备100℃±1.1℃的保温能力。c)精密天平。D.3步骤应按如下步骤进行操作。a)在已称过质量的蒸发皿（D.2）中，称取约30cm3的样品.b)放入烘箱（D.2）内，在100℃±1.1℃的温度下保温24h。c)然后把样品放在干燥器（D.2）里.d)冷却，用精密天平（D.2）称重，以体积分数计算蒸发损失量。计算体积分数，首先确定试验用螺纹脂的密度（kg/m3）。试验所需的样品质量可以通过直接测量，或者用样品和容器的总量减去容器的皮重得到。以立方厘米表示的样品的体积等于样品的质量（以克为单位）除以密度再乘以1000。由于分离或蒸发而失去的油或挥发物，假如是烃基化合物，可假设它们的密度为900kg/m3。分离/蒸发物的体积可用所测的质量损失（以克为单位）除以900kg/m3（或实际的密度，如已知是不同的）再乘以1000来计算。蒸发量的体积百分比可用分离/蒸发物的体积除以试验样品的体积再乘以100来计算。GB/T23512—××××（规范性）分油量试验E.1概述本附录描述了静态下，在100℃,经过24h的条件下测量螺纹脂分油倾向的过程。E.2设备设备应包括以下所述内容：a)镍丝滤锥或类似器皿：滤锥的直径是38mm，边为60°角，此锥约有200个直径为0.8mm的孔洞。b)50ml烧杯：切割到41.0mm的高度。c)重力对流烘箱：具备100℃±1.1℃的保温能力。d)精密天平。E.3步骤应按如下步骤进行操作。a)分取大约11cm3试样，装入已称过质量的镍丝滤锥中。装取试样时应仔细小心，以避免空气混入脂的内部。脂的表面应修成平滑的凸形，以利于油的流出。b)然后将滤锥悬空在一个称过质量的烧杯中，再次称重，滤锥的顶尖部距烧杯底部的距离约为9.5mm。c)把滤锥及烧杯一起放入100℃的烘箱内，保温24h。d)然后从烧杯中取出滤锥，烧杯在干燥器中冷却后并称重。烧杯的增重用体积分数计算并作为分油量。计算体积分数，首先确定试验用螺纹脂的密度（kg/m3试验所需的样品质量可以通过直接测量，也可以用样品和容器的总量减去容器的皮重得到。以立方厘米表示的样品的体积等于样品的质量（以克为单位）除以密度再乘以1000。由于分离或蒸发而失去的油或挥发物，假如它们是烃基化合物，可以假定具有相近的密度900。分离或蒸发物质的体积等于所测量的质量（以千克为单位）除以900（或实际的密度，如已知是不同的）再乘以1000。体积分数（损失量）等于分离或蒸发物质的体积除以原始样品的体积再乘以100。体积分数的计算：首先确定试验用螺纹脂的密度（kg/m3）。试验所需的样品质量可以通过直接测量，或者用样品和容器的总量减去容器的皮重得到。以立方厘米表示的样品的体积等于样品的质量（以克为单位）除以密度再乘以1000。由于分离或蒸发而失去的油或挥发物的损失，假如是烃基化合物，可假设它们的密度为900。分离/蒸发物的体积可用所测的质量损失（以克为单位）除以900（或实际的密度，如已知是不同的）再乘以1000来计算。蒸发量的体积百分比可用分离/蒸发物的体积除以试验样品的体积再乘以100来计算。GB/T23512—××××涂敷/粘附试验F.1概述本附录描述了评价螺纹脂的涂敷/粘附性能的方法。F.2设备设备应包括以下所述内容：a)样品盒：大约能装450cm3的螺纹脂。b)油漆刷：带有3cm长的硬毛，3cm～5cm宽。c)公螺纹端样品：一段从规格为73.02mm油管螺纹上切下的端头。d)低温箱：具备-7℃±1.1℃的保温能力。e)重力对流烘箱：具备66℃±1.1℃的保温能力。F.3步骤F.3.1冷涂敷和粘附应按如下步骤进行操作。a)把450cm3的螺纹脂放入到样品盒内（F.2）。b)在-7℃±1.1℃恒温螺纹脂，油漆刷（F.2）和公螺纹端样品（F.2直至温度稳定（最少2h）。c)在温度稳定后，把螺纹脂涂刷到公螺纹端样品的螺纹上。d)判断能否涂敷和粘附的条件是：不能结块或形成大约2mm厚的一个平滑一致的明显的规则层。e)记录和报告试验结果及观察到的现象。F.3.2高温粘附应按如下步骤进行操作。a)把450cm3的螺纹脂放入到样品盒内（F.2）。b)称重（精确到0.1g）并记录质量，包括螺纹脂样品、样品盒及涂敷用油漆刷的总质量。c)称重（精确到0.1g）并记录油管外螺纹的质量（F.2）。d)把螺纹脂涂刷到外螺纹上，刷成大约2mm厚的一个平滑一致的层。e)重新称重并记录，要小心进行，以免弄乱或弄丢涂刷到油管样品上的螺纹脂。f)可通过验证涂刷到公螺纹端样品上的量和从样品盒中取走的量是否一致来确定。g)将涂好螺纹脂的公螺纹端样品悬浮或水平地安置在收集盘上，在66℃的温度下烘烤12h～17h。h)在干燥器中冷却后并称重。称重（精确到0.1g）并记录仍然粘附在外螺纹上的螺纹脂质量。i)按质量分数计算油管外螺纹上失去的螺纹脂量。j)记录和报告试验结果及观察到的现象。GB/T23512—××××（规范性）逸气量试验G.1概述本附录描述了在66℃试验温度下，经过120h，测定螺纹脂逸气量的过程。G.2设备设备如图G.1、图G.2所示，也可采用其它等同设备。G.3步骤应按如下步骤进行操作：a)仔细地把要测定的螺纹脂试样充满到距试验容器上沿15mm的位置，避免在脂内混入空气，震动螺纹脂使油脂顶面光滑。b)密封试验容器，关闭针阀3，并把试验容器组合体放入预先调好温度的油浴中。c)将试验容器组合体用不锈钢管2同气瓶5和气压计4连起来。d)打开针阀3。e)15min后，通过气压计观察压力增加。压力增加一般是由系统内气体和试样的膨胀引起的。f)打开阀5，用量筒测定水的排出量。记录。关闭阀5。g)5天以后，重复第f)步。h)按下面的方法计算逸气量：1）计算气体和试样在试验温度下正常膨胀的排出量。2）从总量中减去此量。3）余数即为因气体逸出而产生的排出量。G.4样品试验数据用到的数据见表G.1。表G.1样品试验数据数据值油浴温度66℃室温25℃温差41℃空气膨胀系数（每度、每单位体积的体积变化量）0.00367容器直径（D=2r）50.0mm空气高度15.0mmG.5计算计算方法如下：a)25℃时试验容器内试样上部残留空气体积V：GB/T23512—××××V=πr2h=3.1416×2.502×1.50V=29.45cm3(初始空气体积)b)66℃时，试验容器中空气体积的膨胀值V2：V2=29.45×0.00367×41V2=4.43cm3(试验容器中空气体积的膨胀值即为排出空气的体积)体积变化量：4.43/29.45×100=15.04%c)容器内排出的空气因冷却到室温25℃引起的收缩值：4.43×15.04%=0.67cm3。d)容器内排出空气修正后的膨胀值：4.43－0.67=3.76cm3e)逸气量=总排出量－容器内排出空气修正后的膨胀值。GB/T23512—××××图G.1逸气量试验设备图G.2逸气量试验设备GB/T23512—××××（规范性）水沥滤试验H.1概述本附录描述了测定螺纹脂抗水冲洗性的试验过程。H.2设备设备如图H.1，图H.2所示，也可采用其它类似设备。a)滤锥：直径50mm，陶瓷或同等材料。b)100ml玻璃烧杯：在距烧杯底部1.6mm位置，有6个等距分布的直径为6mm的孔。c)三角架：铬合金支承滤锥。d)100ml烧杯。e)1000ml烧杯：在底部有一旁通延伸管。f)1.6mm铜丝网。g)黄铜圆桶：高150mm，直径75mm，壁厚约6mm，距顶部20mm处有一溢流孔，底部中心有一直径3.0mm的孔。h)离心泵：循环能力为1L/min66℃的水。i)两个内径为6.35mm的连接管。j)环形架。H.3步骤应按如下步骤进行操作。a)在已称过质量的瓷滤锥中盛装约17g螺纹脂试样，用刮刀抹平，略呈凹状(下陷约1mm)。b)将装有试样的漏斗支承在l00mL烧杯（H.2）上，再用三角架（H.2）将其支承于1000mL烧杯（H2）上。c)整个玻璃组件安放在热板上，热板用于给泵（H.2）里的水加温。d)黄铜圆桶（H.2）放置于环形架上（H.2）。e)铜丝网以等距离位于圆桶与漏斗上沿之间，后两者距离是13.0mm。f)至少500ml预先加热到66℃的蒸镏水，从1000ml烧杯到黄铜筒内循环，由泵到圆桶内的水流量靠螺旋夹调节，使水平调到溢流面为止。冲洗过脂的水经过小烧杯的洞进入大烧杯，曾观察到冲掉的脂粘在大烧杯边上。g)将水循环2h，此时水温应保持在60℃~66℃之间。h)试验完成后，拆下设备，将滤锥和内部的脂在66℃温度下干燥24h，以质量百分比计算失重。GB/T23512—××××图H.1例1：水沥滤试验设备GB/T23512—××××a从恒温水槽流入（见图G.2）图H.2例2：水沥滤试验设备GB/T23512—××××螺纹脂摩擦性能试验I.1钻柱构件、套管、油管和管线管的全尺寸试验应用本附录描述的步骤旨在定义一种产生相对摩擦因数值的试验，相对摩擦因数作为API旋转台肩连接上扣扭矩的乘数，其已与全尺寸连接建立了良好的相关性。需要继续研究，以提供一个适用于油管和套管连接上扣扭矩的因数。由于缺乏与非干涉螺纹形式的相关性，在确定新的或调整的螺纹脂配方时，至少要进行两个多次连接试验；一个是油管试验，最好采用规格为88.9mm的，另一个是套管，最好采用规格为244.5mm的。由于螺纹脂/连接系统的摩擦因数可随螺纹形状、密封类型、材料等级和表面光洁度的变化而改变，因此在试验时应小心地进行，以确保连接试样变量的一致性。本程序描述了如何首先进行小尺寸实验室试验，然后推荐相对实物管的螺纹连接试验。摩擦因数有效性的最终判断是对全尺寸上扣进行系统的数据收集和统计分析。本附录引用的全尺寸API试验程序规定了APIRSCs的扭矩，或对于8牙圆螺纹试验样品，以低参考扭矩旋进一定的圈数上扣。来自API/联合工业研究项目（API1997）的全尺寸试验数据显示，假如螺纹脂具有实质上的不同的摩擦特性和／或组分（如固体组分类型或粒度，固体体积分数在利用标准参考扭矩时，就会造成试验样品的初始啮合部位和紧密距的差别（一整圈或更大些）。初始紧密距的差别将造成最终啮合位置的相似差别。在API公差允许范围内，螺纹脂的相对试验，不管是摩擦性能，还是流体密封性能试验，都应选定相同的最终啮合位置，这一点是最基本的。当为了比较进行全尺寸实验时，确保比较样品旋紧到相同的位置而不是相同的扭矩。理由是连接部件啮合的圈数决定滑脱强度和连接的密封性能。上面所提到的研究项目，初始参考紧密距是利用参考标样确定的。所有后来的螺纹脂试验，所有的连接试验样品都是先上紧到参考紧密距，记录下扭矩，然后再上紧到规定的圈数以达到最终啮合位置。I.2小尺寸试验背景小尺寸试验程序是用20世纪90年代早期油田广泛使用的金属基RSC螺纹脂和目前在用的非金属螺纹脂进行开发和验证的。用这种方法的工业试验程序表明小尺寸摩擦性能试验结果和全尺寸NC46工具接头试验结果具有良好的相关性。同NC50工具接头的相关性有限，因为这些连接的台肩能够达到超过69MPa的接触压力。接触压力达到或超过69MPa的循环试验未进行评估。用本附录方法所测定的典型的油管和套管螺纹脂的摩擦系数，大约在0.067～0.08范围之间。然而，用API8牙圆螺纹进行全尺寸试验时，相同螺纹脂的摩擦系数只有0.02～0.04。这种差别可能是由于全尺寸连接圈数之间的表面接触压力减少，就象“漂浮”在一层螺纹脂的厚膜上，以及上述连接变量间的重大不同而造成的。在API油管和套管连接中，低的系数是由于连接之间的表面接触压力减少而造成，如同在上扣时，它们一起“漂浮”在一层螺纹脂的厚膜上。这时显示出的是表观摩擦系数。有必要开发GB/T23512—××××一种试验方法，考虑这些变量，包括螺纹脂涂用的体积。I.3摩擦性能试验摩擦因数（不要同摩擦系数混淆）是一个用于连接上扣扭矩（MUT）的乘数，用来修正使用螺纹脂和参考螺纹脂摩擦性能的不同。如下式所示：MUT=所列MUT×摩擦因数平均值最新的方法列出了如下程序：——测定旋转台肩连接螺纹脂摩擦因数；——旋转台肩连接上扣扭矩（MUT）的计算步骤；——标记螺纹脂容器。下面列出的摩擦因数测试方法，提供了一种测量当接触压力达到620MPa时螺纹脂的摩擦系数的步骤，和评估试验结果的统计分析方法。这一信息有助于用户使用评估的螺纹脂选择最合适的连接上扣扭矩。警告：由于接触压力随着连接副的螺纹、台肩和密封面的不同而变化，将摩擦历史方法可能不适用于所有连接。虽然旋转台肩连接已经得到了合理的相关性，用户螺纹脂合适的上扣扭矩，尤其在如非干扰和专利机械密封I.3.2试验程序概述螺纹脂的相对摩擦性能是通过一个特定的圆柱形摩擦副，连同含有压缩载荷传感器、间隔器或弹簧垫圈的组件来测定。这取决于正在进行的测试。试样组件使用7牙或8牙螺栓或螺柱组件来测量和记录接触压力和摩擦因数随转角变化的数据，如图I.1所示。每上、卸螺纹一次，定义为一个周期。参考螺纹脂或试验螺纹脂的一次试验至少包括5个周期。一个完整的试验应包括下列三次试验：a）用参考螺纹脂进行一次试验。b）用试验螺纹脂进行一次试验。c）用参考螺纹脂进行一次重复试验。试验螺纹脂的结果除以参考螺纹脂的平均结果即求出试验螺纹脂的相对摩擦因数。相对摩擦因数也可以根据收集到的数据绘制出来。这些数据还可通过基于螺栓参考脂的测试系列数据与参考螺纹脂的标准数据的比较的修正值来进行分解。根据不同的压力传感器(或其校准分流值)、试样组件的表面状况、螺栓的螺距或其他因素，可能会出现差异。试验螺纹脂中的铅、铜、锌等组分，可能导致螺栓表面产生镀层或被抛光，则螺栓参考脂第二组运行将不符合统计显著值；应使用螺栓参考脂进行10次额外运行，以去除残余产物并使表面达到正常状态。螺纹脂的其他性能，如抗井下紧扣，目前不在本试验程序范围内，但是能通过数据推理出来。GB/T23512—××××图I.1接触压力对摩擦因数和转角图I.3.3螺栓参考螺纹脂配方本试验采用一种参考螺纹脂对试祥、加载机和试验仪表同时进行校准。这种参考螺纹脂是一种普通组分的简单混合物，按下列各章所述方法试验时会产生一致的结果。此外，在试件表面采用的配方也适用于螺柱的螺纹进行载荷试验。本参考配方不作为螺纹脂使用，仅作为实验室参考材料，不同于附录B中的套管、油管和管线管参考标样配方。高接触压力大于689MPa的螺栓参考脂是基于氟化钙和钙盐的混合物，其标准配方见表I.1。螺栓参考脂应符合表I.2要求。除了上述配方中添加的添加剂外，基脂不得含有任何添加剂，如极压、抗磨或任何其他可能影响螺栓参考脂摩擦性能的添加剂。润滑脂基应符合表I.3的要求。氟化钙粉末应符合表I.4中颗粒大小的要求，筛子名称符合ASTME11。硫酸钙粉末应符合表I.5中颗粒大小的要求，筛子名称符合ASTME11。表I.1螺栓参考脂配方注：根据ASTMB822，激光衍射粒度分析表I.2螺栓参考脂要求ASTMD217——GB/T23512—××××表I.3螺栓参考脂组分要求（基脂）工作锥入度（工作60次）ASTMD217— ASTMD128———ASTMD445 —表I.4螺栓参考脂组分要求（氟化钙）09表I.5螺栓参考脂组分要求（硫酸钙）———— 19I.3.4摩擦试验试样副摩擦试样副如图I.2和图I.3所示。静态试样的材料应为经过热处理的AISI4140钢棒，表面经过磷酸锌或锰表面处理。动态试样的材料应不同于静态试样，如P530、P550或其他。不同类型的合金用于摩擦试验，以减少磨损的可能性。台肩应与螺纹轴线垂直在一度之内，每个部件的台肩和螺纹应金相单点切割，无需从卡盘上移除零件，以确保肩部垂直于螺纹轴线。配合表面的表面光洁度应为（1.6µm±0.4µm）Ra。不得对动态试样的加工表面进行表面处理。GB/T23512—××××图I.24140静态试样图I.3P550动态试样I.3.5试验设备螺纹脂应在能对试祥匀速逐步增加扭矩的同时又能记录扭矩、载荷和转角的设备上试验。当采集摩擦数据时，标准试验摩擦副的载荷应设定为244652N和400339N。数据采集仪器应该是数字化的，数据采集速率不小于每秒50转的快速响应速率。因此，重要的是要确保频率响应足以获得代表性的数据。扭矩、载荷和转角传感器的信号应以这样一种方式记录，即扭矩、载荷和转角的数据点之间应一一对应。一个机械系统的示意图如图I.4所示，其中测试机由如下四个部分组成。a）机器的第一部分是马达/变速箱，为试样提供旋转和扭矩。转动频率应为每分钟1转至5转。b）机器的第二部分是扭矩传感器，它可承受试样的旋转，并产生与所施加的扭矩成正比的输出信号。扭矩传感器应该具有6120N·m的最低能力，并且还可作反向扭转。机器的扭矩能力应至少为3729N·m，应该是可作反向扭转，并应能够达到5424N·m的其他摩擦应用。这个传感器应该具有远远超过5424N·m的最大能力。GB/T23512—××××c）机器的第三部分是转角传感器，它产生的输出信号与试样旋转的角度成正比。d）第四部分是组件，由一个动态和一个静态试样、带垫片和弹簧盘垫圈或其组合的一个压缩(通孔)载荷传感器组成，适用于正在进行的测试。载荷传感器应能承受高达1034MPa的载荷。注：弹簧盘垫圈允许在负载下进行更多旋转，这在建模更大直径的接头或运行附件J中的抗粘扣试验时是一图I.4机械系统（扭矩试验机）实例I.3.6试验条件试验应在设备、参考脂和试验螺纹脂的温度处于15.6℃~37.8℃之间进行。相对湿度应在20%~95%之间，且无冷凝现象。如在超出上述规定范围的试验条件下进行试验，所得结果应加以注明。由于载荷元件的限制，不推荐进行高温试验。I.4螺纹脂试验程序I.4.1新动态和静态摩擦试验副磨合在进行正式试验之前，每个新加工的动态和静态摩擦试样副试样应用螺栓参考脂进行10次上、卸扣循环试验。然后按推荐程序清洗试样。I.4.2试样副清洗GB/T23512—××××试祥副应用合适的溶剂清洗，轻刷，或在洗涤垫上旋转，以除去任何抛光、镀层软金属或其他固体添加剂，然后脱脂。涂下道试验螺纹脂之前，应干燥试样副。注意：溶剂和脱脂剂可能含有有害材料。处理这类材料时，应阅读材料安全数据表，并遵守注意事I.4.3样品的放置和贮藏待试验的螺纹脂样品应放在干净、密封的容器内，该容器能密封以防止易挥发材料的挥发或螺纹脂受污染。样品的体积至少为250ml。不得在15.6℃~37.8℃范围以外的温度下贮存样品。如果所提供的样品是放在大约4L的容器内，则可将样品转移到满足上述要求的较小容器内，以便于贮藏和试验。在把样品转移到代用容器之前，或在正式试验程序之前，搅动样品以确保其均匀性是极为重要的。搅动样品时必须小心，不能把容器本身可能污染祥品的材料刮下或磨掉而影响试验结果。I.4.4摩擦试验一次试验是一系列或循环的试验螺纹脂之前和之后的一系列或循环的螺栓参考脂。按照下列程序进行摩擦试验循环。a)在螺柱螺纹上涂上螺栓参考脂，其中，动态试样的螺母将在测试中运行。b)在不同合金的动态和静态圆柱形试样组的平行配合表面涂上一层螺栓参考脂或测试螺纹脂。c)用手将试样拧紧，放在试验机上，初始扭矩即手紧扭矩不得超过14N·m。d)在31.75mm螺栓组件上，根据测试要求运行，记录当载荷达到244652N或40339N时的扭矩和转角。e)施加一反向扭矩，把试样松开。f)然后将试样从试验机上取下。g)拧开试样的两个部分，并检查表面。1）如发生粘扣，没有发现任何减轻磨损的情况，暂停试验;如果没有发现粘扣或磨损，继续试验。2）如果出现粘扣，测试结果无效。只有当粘扣的根本原因与被测试的螺纹脂无关（如设备或测试条件错误）时，才可以对无效的测试结果进行重新测试。3）没有发现粘扣或磨损时，继续试验。或重新开始新的样品组。h)在配合表面重新涂抹更多的螺栓参考脂或测试螺纹脂。i)上扣完成后，将样品紧固并置于试验机上。j)记录下一组数据。本程序应重复进行，从最少5个循环到最多10个循环。每次运行至少应使用五个周期来计算摩擦因数。如果执行了五个以上的循环，试验人员可以拒绝显示异常行为的循环（异常数据集前提是对偏差有一个可分明确识别的原因，并且至少有五个数据集用于计算。I.4.5试样检查在一个运行周期完成后，试样应该按照I.4.2中的描述进行清洗。如果配合面有无法修复的粘扣迹象，该测试对正常摩擦因数评估是无效的。为了继续测试，必须使用一套新的试样。如果进一步发生任何粘扣，则螺纹或者脂拒收，测试完成。如发现摩擦副有过度粘扣或磨损的情况，须将试样送往机加工车间，重新加工至适当的表面粗糙度。在加工前，车间可能需要轻磨表面，这样切割模具在机加工过程GB/T23512—××××中就不会因为粘扣产生的焊缝的硬点而断裂。应在4140静态试样上镀磷酸锌或磷酸锰涂层。I.5数据处理I.5.1用扭矩和载荷对转角数据进行摩擦性能分析在目标力值时的摩擦系数和扭矩能从图（图I.5）或每次测试所产生数据Ⅱ工作表（图I.6）中提取。 对试验螺纹脂和参考脂，载荷传感器在目标接触压力如74800N·m的数据，将计算成与其他方法（图I.6）大致相同的摩擦因数。将试验螺纹脂在目标载荷时的平均扭矩，乘以所述螺栓参考脂的指定摩擦因数，然后除以所述螺栓参考脂在目标载荷时的平均扭矩。I.5.2摩擦因数螺纹脂在目标载荷时的摩擦因数公式如下：（I.2）式中：T1—第一次和第二次螺栓参考脂循环在目标载荷时的平均扭矩；T2—试验螺纹脂在目标载荷时的平均扭矩；RCF—螺栓参考脂的指定标准摩擦因数（1.1）。图I.5摩擦因数（试样）/摩擦因数（参考）GB/T23512—××××GB/T23512—××××图I.6扭矩和摩擦因数对转角举例I.6摩擦因数应用I.6.1概述—基于摩擦性能试验的API7G上扣扭矩修正API7G中列出了用0.080的摩擦系数计算的旋转台肩连接的推荐上扣扭矩。摩擦因数不是1.0的螺纹脂，其摩擦系数不是0.080，使用表中未经修正的扭矩值会导致接头上扣不当。螺纹脂的摩擦因数是用来修正钻柱构件上扣扭矩的。为了尽可能通用于钻柱连接、法兰螺栓连接和生产连接，以下内容可能是合适的，例如：对于钻杆组合——5in，19.50，G-105优质钢，带有51/2×31/4NC50接头——从APIRP7G查得上扣扭矩值为29715N.m；——对于摩擦因数为0.9的螺纹脂，修正后的上扣扭矩为：29715×0.9=26744N.m；——对于摩擦因数为1.2的螺纹脂，修正后的上扣扭矩为：29715×1.2=35658N.m。注：螺纹脂性能是以本附录试验程序为依据的，而不是以特定摩擦因数为依据。摩擦因数大于或小于1.I.6.2认证与标记I.6.2.1认证愿意执行本文件的螺纹脂制造商，能出示根据I.6.2.2准则获得的螺纹脂摩擦性能的数据。螺纹脂制造商应在要求时提供采用本文件所述方法和设备获得的经认证的试验结果的副本。结果应包括制造商名称、产品名称、检测日期和实验室名称。I.6.2.2标记按照本文件进行试验的螺纹脂可以这样标示。标签应包含依据GB/T23512，摩擦因数=X.X或FF(GB/T23512)=X.X。不应多于或少于两位数字，小数点右侧有一位数字。摩擦因数只能用两位有效数字表示，小数点后一位数字。并说明在什么接触压力下得到的结果，如在244652N或400339N。GB/T23512—××××极限表面接触压力(粘扣)性能试验J.1概述应用本附录描述的步骤旨在定义一种实验方法，用于粘扣可能是一个问题的API旋转台肩、油管和套管连接的相对抗粘扣测试。这种小尺寸的试验程序是在对新的或调整的螺纹脂的鉴定时开发和执行的。已用现场常用的旋转肩连接（RSC）脂进行验证。用本方法的试验程序显示了小尺寸试验摩擦性能与全尺寸NC46工具接头试验结果的良好相关性，并为螺纹脂和涂层在几种合金上的抗粘扣性提供了良好的相关性。用本程序的经验显示718合金在379MPa下，循环10次不粘扣。较高的接触压力将限制识别螺纹脂或涂层产品之间的差异。本方法之前，抗粘扣性能的试验方法是全尺寸连接试验（连接组件的反复上扣和卸扣如API5C5中的描述。本附件的方法提供了一种更经济的测量螺纹脂极限表面接触压力（粘扣）性能的方法，这种方法与全尺寸连接试验有一定的相关性。鼓励继续进行这种方法和全尺寸试验，以建立与任何尺寸的API8牙螺纹和偏梯形螺纹连接设计的相关性，如当前的旋转台肩和一些专利机械密封连接设计的相关性。J.2抗粘扣性能试验本方法概述了当接触力达到244652N时，测量螺纹脂摩擦和抗粘扣性能的程序。描述了用于评价试验结果的统计分析方法，并说明了如何使用试验结果。使用本试验方法的结果并不能保证在专利连接设计（如油管和套管的机械密封螺纹设计）上的无故障现场使用性能。抗粘扣性验结果与螺纹脂、镀层类型和固膜润滑剂的现场应用具有良好的相关性。因此，本信息旨在帮助用户选择用于特定连接合金的最合适的螺纹脂。J.2.1试验步骤抗粘扣程序是基于使用特定的圆柱形试样测量螺纹脂的相对摩擦性能的方法，并与含有压缩传感器、间隔器或弹簧盘垫圈的组件结合，这取决于正在进行的测试。每个螺纹脂，运行试样或参考，应使用一套表面重新加工的试样组件。一旦完成试样组件的上、卸扣运行周期（定义为10个周期试样组件应重新加工/重新进行表面处理，然后再次使用。样品组件采用直径为25.4mm、7或8节螺距的螺栓或螺柱组件，测量和记录扭矩摩擦系数和载荷（接触压力）与转角的数据，如图J.1。一个循环被定义为试样副的单一上、卸扣。对参考脂或试验螺纹脂，一组试验最多应由10个循环试验构成。完整的测试包括：——使用螺栓参考脂进行的参考循环；——使用试验螺纹脂进行的循环。此外，在试验设置期间，运行参考脂提供一个未粘扣的已知/典型运行次数的标准。如果发生超出预期标准的粘扣，则可能表明合金硬度、表面粗糙度或其他不容易观察到的设备校准功能存在问题。由于试件应在每个循环后重新表面处理，因此对如在三个或四个试验螺纹脂配方的试验中，螺栓参考脂只需要运行一次。GB/T23512—××××注：附录I.3.3是参考螺纹脂配方。J.2.3抗粘扣性的试样粘扣试验的试样按照图J.2和图J.3所示的图纸进行加工。静态和动态试样的材料应是易于粘扣的含12%至28%铬的英科乃尔合金等。用于抗粘扣试验的典型合金是Inconel718。匹配的合金组件用于粘扣试验，以增加粘扣的可能性。配合面的表面光洁度应为（1.6µm±0.4µm）Ra。每个部件试样的肩部或试验表面应为单点切割。动态试样的外边缘和内边缘应呈斜角或圆角，以消除潜在的边缘效应。除非涂层或其他表面处理同时用于评估粘扣或耐磨性，否则不得对粘扣试样组的加工表面进行表面处理。J.2.4试验条件试验应在设备、参考脂和试验螺纹脂的温度处于15.6℃~37.8℃之间进行。相对湿度应在20%~95%之间，且无冷凝现象。如在超出上述规定范围的试验条件下进行试验，所得结果应加以注明。由于载荷元件的限制，不推荐进行高温试验。图J.1接触压力对摩擦因数对转角数据GB/T23512—××××图J.2Inconel合金静态粘扣试样图J.3Inconel合金动态粘扣试样GB/T23512—××××J.3螺纹脂试验步骤J.3.1新动态和静态粘扣试样副粘扣试验的试样副应重新加工（并抛光不宜磨合。新的动态和静态粘扣试样绝不应经受I.4.1中的10次上、卸扣循环中的摩擦试验程序。因为粘扣最有可能发生在新加工的表面。试样的任何预抛光/调理或加工硬化都会破坏抗粘扣试验的目的。J.3.2试样副清洗试祥副应用合适的溶剂清洗，轻刷，或在洗涤垫上旋转，以除去任何打磨、镀的软金属或其他固体添加剂，然后脱脂。涂下道试验螺纹脂之前，应干燥试样副。注意：溶剂和脱脂剂可能含有有害材料。处理这类材料时，应阅读材料安全数据表，并遵守注意事J.3.3样品的放置和贮藏待试验的螺纹脂样品应放在干净、密封的容器内，该容器能密封以防止易挥发材料的挥发或螺纹脂受污染。样品的体积至少为250ml。不得在15.6℃~37.8℃范围以外的温度下贮存样品。如果所提供的样品是放在大约4L的容器内，则可将样品转移到满足上述要求的较小容器内，以便于贮藏和试验。在把样品转移到代用容器之前，或在正式试验程序之前，搅动样品以确保其均匀性是极为重要的。搅动样品时必须小心，不能把容器本身可能污染祥品的材料刮下或磨掉而影响试验结果。J.3.4粘扣试验在图I.4所示的组件中，使用两个串联的碟形弹簧碟式垫圈按照下述程序进行粘扣试验。a)在直径为25.4mm的螺柱螺纹上涂上螺栓参考脂。b)在动态和静态圆柱形粘扣试样组件的平行配合表面涂上一层螺栓参考脂或试验螺纹脂。c)使用25.4mm螺柱，尽量用手拧紧试样。d)将试样组件放入试验机。e)记录当载荷达到74800kg时的扭矩、载荷和转角。f)施加一反向扭矩，把试样松开。g)然后将试样从试验机上取下。h)根据J.3.2清洗试样。i)拧开试样的两个部分，并检查表面。j)根据表J.2，如粘扣或磨损达到4级或5级，停止试验。如粘扣或磨损在3级或以下，继续试验。k)在配合表面重新涂抹更多的螺纹脂。l)手紧试样副。m)将试样组件放入试验机。n)记录下一组数据。重复该程序，直到10个周期或粘扣评估在4级或更高的样品表面。经过一次完整的测试后，样品组应重新加工成新的表面。在测试中，参考脂应运行到粘扣或最多10次，然后试验螺纹脂应运行到与参考脂相同的测试次数或直到它粘扣。应记录每个测试周期的外观（如使用表J.2中描述GB/T23512—××××的等级并拍摄照片。J.3.5试样检查在一个周期（单一上、卸扣）完成后，试样应该按照J.3.2中的描述进行清洗。如果配合面有如表J.1中的3级以上的粘扣迹象，则拒收该螺纹脂，试验完成。试样在没有重新加工的情况下不得重复使用。在每次测试后（最多10个循环不论是否发生粘扣，试样组件应送往机加工车间重新加工，以达到适当的表面粗糙度要求。J.3.6试验认证愿意执行本文件的螺纹脂制造商，应提供使用本文件中所述的方法和设备获得的经认证的试验结果的副本。结果应包括制造商名称、产品名称、检测日期和实验室名称。报告还应包括在测试螺纹脂和螺栓参考脂发生不可修复的粘扣（使用百洁布或细砂纸）之前的运行次数。用本方法，螺栓参考脂具有一致的高抗粘扣性。该报告应提供试验螺纹脂的成功运行次数相对于参考脂的成功运行次数。测试数据应提供给买方或最终用户，以解释与他们的连接合金要求有关的结果，特别是易粘扣的合金，如Inconel或铬合金。对于更加坚硬的碳钢合金，这种方法和分级在钻井和生产连接中的大多数应用都不需要，因为粘扣不是一个典型的问题。测试报告示例见表J.2。表J.1抗粘扣等级描述12345表J.2试验报告举例69GB/T23512—××××流体密封试验K.1导言螺纹脂制造商应对确定螺纹脂的密封性负责。由于工业试验方法未能达成一致意见，因此鼓励制造商和用户进一步发展密封试验方法直到能达成一致意见。注：API委员会已经开发了一种台式测试方法，以评估与螺纹脂相关的抗泄漏性；最小试验参数详见K3，测试过程和结果详见K.4。K.2工业试验方法K2.1概述现行被工业界一致认为唯一可靠并接受的方法是在特定螺纹脂/连接系统上进行全尺寸试验，如APIRP5C5中所描述的那样。这些内容描述了用于评价螺纹脂流体密封性的全尺寸试验。许多尝试被用来设计实验室试验评价ISO/API类型连接的油管和套管用螺纹脂的密封能力。在1957年～1993年间至少进行了11种尝试，以开发一种螺纹脂密封能力的小尺寸试验。这十一种方法，没有一种被工业界所接受，或被任一螺纹脂制造商及用户所采用。从这些过去的努力可知，设计一种小尺寸的用于测定螺纹脂密封能力的试验，还需更多努力。API目前最近的尝试是利用一个螺旋槽试验装置，它十分接近API偏梯形螺纹的间隙和泄漏通道的长度。在测试中发现了一些不一致的观象，这是由于螺纹脂颗粒尺寸不一致造成的。对本方法的进一步评估表明本方法具有区分不同螺纹脂的积极能力。但是本方法没有说明颗粒剪切性质对密封的影响。K.2.2背景本附录引用的全尺寸试验程序规定了8牙圆螺纹试验样品以低参考扭矩旋进一定的圈数上扣。来自API/联合工业研究项目（API1997）的全尺寸试验数据显示，假如螺纹脂具有实质上的不同的摩擦特性和／或组分（如固体组分类型或粒度，固体体积分数在利用标准参考扭矩时，就会造成试验样品的初始啮合部位和紧密距的差别（一整圈或更大些）。初始紧密距的差别将造成最终啮合位置的相似差别。在API公差允许范围内，螺纹脂的相对试验，不管是摩擦性能，还是流体密封性能试验，都应选定相同的最终啮合位置，这一点是最基本的。这是因为连接部件啮合的圈数决定滑脱强度和连接的密封性能。上面所提到的研究项目，初始参考紧密距是利用参考标样确定的。所有后来的螺纹脂试验，所有的连接试验样品都是先上紧到参考紧密距，记录下扭矩，然后再上紧到规定的圈数以达到最终啮合位置。K.3全尺寸试验参数示例压力试验的目的是覆盖被评估连接的额定压力，按照如下程序进行。a)试验压力将用干燥氮气供给，试验中使用的石油管应该能够在最短8小时内，承受最大70MPa的试验压力。b)泄漏检测应按API5C5中的气泡方法进行，泄漏速率将通过观察单位时间内逸出的气泡，或类GB/T23512—××××似的方法来确定，以cm3／min表示。c)试验压力按图K.1执行，起始压力为7.0MPa，压力每次增加7.0MPa，并保持15min。最大试验为70MPa，或按用户和制造商的要求而定。最大试验压力应至少保持8h（最初15min要持续观察）。d)保存如图K.2的试验记录表，并记录整个测试期间测试压力的连续条形图。e)在螺纹脂进行评价试验前，应先完成参考标样（附录B）的压力试验。f)报告测试结果，包括记录表和条形图，作为测试报告的一部分。图K.1典型的螺纹脂密封性能试验图Y2——压力，单位为兆帕(MPa)；逸出气体备注GB/T23512—××××图K.2示例记录—螺纹脂密封性能试验记录表K.4台式抗泄漏试验程序和典型试验结果K.4.1样品示意图以下内容适用于测试样图。a）一组连接部件是由内、外螺纹组成。b）记录连接部件的紧密距和锥度值。K.4.2接收新的测试连接当收到新的用于测试的连接部件时，应按照以下步骤进行：a）在所有的测试样品部件上做上永久性标记。b）目视检查每一个内、外螺纹，并记录每一个样品状况。c）依据螺纹锥度尽可能的紧密的匹配内外螺纹，以确保螺纹表面接触压力和泄漏间隙横截面均匀分布。K.4.3建立使用螺栓参考螺纹脂的参考上扣紧密距以下程序建立了在上扣过程中对于使用螺栓参考螺纹脂的参考紧密距。a）使用螺栓参考螺纹脂（见I.3.3）b)将少量的螺栓参考螺纹脂均匀涂抹在内外螺纹表面.在初次上扣前，内螺纹表面涂抹9g～14g，外螺纹表面涂抹8g～16g。螺纹表面应被清理干净，并且在每一次上扣前应从新在内外螺纹表面涂抹参螺栓考螺纹脂。c)记录每一次被涂抹在内外螺纹表面的螺栓参考螺纹脂重量。d)完成三次上卸扣，扭矩值为102N.m到136N.m。e)在每一次上扣后记录在内螺纹与外螺纹台肩之间的上扣紧密距（用记号笔在内外螺纹上标记位置）。f)三次的平均值将作为参考紧密距。标记好位置确保每次磨合和测试都在相同的位置开始。K.4.4使用螺栓参考螺纹脂对连接部件进行磨合使用螺栓螺纹脂按照如下步骤对连接部件进行磨合。a)将少量的螺栓参考螺纹脂均匀涂抹在内外螺纹表面.在初次上扣前，内螺纹表面涂抹9～14克，外螺纹表面涂抹8～16克。螺纹表面应被清理干净，并且在每一次上扣前应从新在内外螺纹表面涂抹参螺栓考螺纹脂。b)记录每一次被涂抹在内外螺纹表面的螺栓参考螺纹脂重量。c)用手将连接部件紧固至参考紧密距。d)每一个连接部件上扣至90°,手紧1/4圈并记录上扣扭矩，卸扣，检查并记录卸扣扭矩。GB/T23512—××××e)如果没有明显的粘扣，每一个连接部件上扣至180°,手紧1/2圈并记录上扣扭矩。卸扣，检查并记录卸扣扭矩。f)如果没有粘扣，则对于连接部件的磨合完成。K4.5连接部件的上扣试验连接部件的上扣试验是按照以下步骤进行。a)彻底清洁连接部件。b)按照上述步骤将螺纹脂应用至连接部件上（见K4.3和K4.4）。1)一组连接部件（内、外螺纹）使用API改进型螺纹脂。2)一组连接部件（内、外螺纹）使用不含有密封添加剂的石墨型螺纹脂。3）一组连接部件（内、外螺纹）使用含有无铅密封添加剂的螺纹脂。c)每次上扣时将内外螺柱夹紧。d)上扣180°（半圈）超过在K4.3第f条所标记的参考上扣紧密距位置。e)记录扭矩—圈数数据。f)记录上扣紧密距位置。K.4.6用于泄漏检测的缠绕连接内压泄漏检测参见API5C5。K.4.7氮气压力测试使用氮气测试连接部件的承压能力按照如下步骤操作。a）记录压力与时间。b）将连接部件加压至13.79MPa，并保持在0.69MPa以内。c）保持15分钟。保压期间不要调整压力。d）每次加压增加6.89MPa，每增加一次压力保持15分钟，直到压力到达68.95MPa。e）如果在试验过程中发生泄漏，请按照K.4.8中的说明进行操作。f）保持68.95MPa至少3小时。g）保持3小时后，释放压力。K.4.8压力试验终止按照以下步骤终止连接部件的氮气压力试验。a)当连续两次加压仍出现泄漏时，加压试验应被终止。b)当压力降至55.16MPa以下时，应终止3小时的压力测试。K4.9压力测试报告压力试验报告应包含以下内容。a)内外螺纹的标识。b)试验用螺纹脂的信息和批号。GB/T23512—××××c)完整的试验压力与时间图。示意图见K.3，K.4和K.5。K.4.10连接部件卸扣完成压力试验后，应按照以下步骤完成连接部件的卸扣。a）连接部件卸扣并记录卸扣扭矩。b）清洗并目视检查连接部件。图K.3示例图：典型的通过压力测试的铅基螺纹脂密封性试验图K.4示例图：典型的未通过压力测试的螺纹脂密封性试验GB/T23512—××××图K.5示例图：典型的通过压力测试的无铅型螺纹脂密封性试验断裂边缘0.005×45”图K.6示例图：修订版台式机连接部件的外螺纹GB/T23512—××××角度=+1/2”XX=±0.010XXX=±0.005图K.7示例图：修订版台式机连接部件的内螺纹GB/T23512—××××1.制备的材料最小屈服强度应是75.84MPa，并符合图K.8要求的螺纹形式GB/T23512—××××（资料性）防腐蚀试验储存脂制造商负责确定产品的防腐性能。用于连接部件储存脂的全尺寸评价方法工业界已经达成一致。鼓励储存脂制造商、管材制造商和用户继续开发一种替代的试片测试方法，直到全尺寸腐蚀试验方法与工业界达成一致。L.2腐蚀试验方法L.2.1概述API已通过全尺寸钻杆连接部件试验和实验室试片测试对连接部件用储存脂进行评估。由于全尺寸测试通过在全年四季模拟真实的现场条件，因此其结果为用户提供关于带有螺纹的管子在料场存放使用储存脂的真实建议。对于实验室试片试验，ASTMB1172000小时试片试验是一种行业可接受的预测长期储存和螺纹脂/储存脂性能的方法。最初的长期试片试验（ASTMB117长达2000小时）是为筛选用于全尺寸试验的储存脂，以验证防腐性能，并为全尺寸试验的成功提供足够的关联性。这种试片试验与储存性和螺纹脂/储存脂的现场试验的关联性也有一定的局限性。塑料螺纹保护器的结合降低了相关性，因为它会产生间隙，在螺纹的承载面塑料与其他薄膜会产生一些静电。L.2.2针对石油专用管和钻杆的全尺寸试验程序L.2.2.1目的这个全尺寸试验程序是用于在管子存放前测试螺纹脂/储存脂对连接部件的储存保护性能的。其目的是确保连接部件在存放时能够按照正确步骤，使用合适的储存脂，以确保在全尺寸测试中耐腐蚀性能够尽可能延长。本程序适用于存放在仓库中进行全尺寸试验的新碳钢连接部件。全尺寸耐腐蚀试验应使用至少五组内外螺纹或全尺寸接头。L.2.2.2储存性和螺纹脂/储存脂的鉴定试验在L.2.3.2中概述的ASTMB117试片试验是用于选择和比较试验样品的储存性的，这些样品是用于全尺寸试验。L.2.2.3连接部件表面处理在使用储存脂之前应将连接部件表面的清理干净，不得残留水分和其他污物。钢铁腐蚀是电化学作用的结果，电化学作用需要水和溶解在其中的离子（氯化物、硫化物、硫酸盐和其他带正负电荷的离子）共同作为电解质。大多数防腐防锈剂都是表面活性的，这意味着这些添加剂可以通过阻止导致腐蚀的污染物接触金属表面来保护金属表面。如果在将储存脂涂