DB12T 512-2014 土壤样品中硝态氮的测定方法

65.020.01B

10

DB12/T

Determination

soil

天津市质量技术监督局发布DB12/T

512—2014前言本标准按照

本标准由天津市农业科学院提出。本标准起草单位：天津市农业资源与环境研究所。本标准主要准起草人：程文娟、潘洁、肖辉。2014年4月首次发布。I

3.2.2 3

3.2.2 3

）。土壤样品中硝态氮的测定方法1

范围本标准规定了采用紫外分光光度比色法测定土壤硝态氮的检测方法。本标准适用于天津市范围内农田土壤硝态氮的测定。2

规范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改稿）适用于本文件。GB/T

601-2002

GB/T

603-2002

GB/T

6682-2008 分析实验用水规格和实验方法NY/T

1121.1-2006 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3

测定方法3.1 方法和原理利用土壤溶液中溶解的有机物在220nm和275nm处均有吸收，而硝酸根离子在220nm波长处有吸收，在275nm处没有吸收，通过两次比色测定，进而定量测定出硝酸盐氮含量。3.2 试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T

6682-2008中规定的二级水；601、GB/T

3.2.1

-3.2.3

硫酸溶液（10%）：1

份

98%

9

3.2.4

硝态氮标准储备液：ρ(NO3—N)=100mg/L，称取0.7221g硝酸钾（105℃烘干至恒重，冷却后使用）至250mL烧杯中，溶于水，转移至1000mL容量瓶定容。3.2.5

ρ(NO3

100mL。3.3仪器和设备3.3.1 紫外分光光度计（带

lcm

3.3.2 电子天平（精度

0.01g）；3.3.3 电子天平（精度

0.0001g）；3.3.4 恒温震荡机（25℃±1℃，180r/min±20r/min）；3.4 测定步骤3.4.1 样品的采集土壤样品采集按NY/T1121.1-2006。3.4.2 样品的储存采集土样保留1kg左右，装入塑料袋密封，放入加冰保温盒冷藏；带回实验室放入冰箱冷冻保存，48小时内测定。3.4.3 样品的处理对送检的土壤鲜样进行预处理（样品如有大块，掰碎处理使土样混合均匀）便于样品的称取。1测定值（以N计），mg／kg平行测定允许差<10相对偏差≤10～200相对偏差≤>

200相对偏差≤DB12/T

512—2014同时按

NY/T

52-1987

3.4.4待测液制备称取新鲜土样20.0g于250mL三角瓶中，加氯化钠提取液（3.2.4）100mL

1:

5)；塞紧瓶塞振荡30min，用定性滤纸将滤液过滤于50mL三角瓶中；吸取滤液25mL于50mL具塞比色管或容量瓶中，加1mL硫酸溶液（3.2.4）后定容摇匀，待测。3.4.5 标准曲线制备分别吸取标准溶液（3.3.2）0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL于50mL容量瓶定容；加1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL、3.0ug/mL。3.4.6测定以空白试验作参比液调零，分别在220nm及275nm进行两次比色，记录测定数值。4 结果表述和计算4.1 计算公式

ρ×V×tsm

4.2 公式注释式（1）中：ρ：从标准曲线中查得硝态氮浓度的浓度(ug/mL)；

（标曲斜率：y=ax+b）△A：220nm、275nm处紫外分光光度计比色测定值计算得出；△A=A220-f×A275f：矫正系数值为3.03；m：称样质量（g）；V：提取液体积（mL）；ts：分取倍数。ts=V(定容)÷V(吸取)。4.3 结果表示5

最低检出浓度