火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操

作规程

操作与使用

本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机

控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技

能方可使用本仪器。

本仪器的微机工作软件兼容XP、Win7操作系统。

操作系统的进入

按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电

脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按

步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面:软件

首页。

%ZCA-1000-[ZCAl^

jj文件什）«m（E）sa（v）HQ（W）机曷工作（A）辱致设定伊）阜梁报@R）«K）（H）

□eH

蒯建打开保存7tdRtan律品宏PI靖火石星哲关于

信号曲线图

时词向

I3;虐次数|Rjfeg(Ab$)

16:29

XH3/1/30

图5-1

稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所

示自检页面

仪器正在自检话稍候...

打开PC通讯串口>>>>>>>>>>成

电脑与主机联机>>>>>>>>>>ok

波长机构初始化>>>〉>〉〉〉〉〉ok

狭缝机构初始化>>>>>>>>>>ok

灯架机构初始化>>〉>>>>>>>ok

图5-2自检页面

全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次

开机后都应走自检程序，在特殊情况也能够跳过

此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，

自检完成后，进入图5~3页面。页面上显示

“0K”，下一页称为主页面如图5-4所示。

提示餐口

继续进行测量吗？

……SS.…I取消

图5-3

16:29

刈“1/80

图5-4主页面

本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所

需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页

面，下面介绍一下各快捷键的功能。

各快捷键的功能及使用

元素

点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。

本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，

ZCA-1000AF>AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,

其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯

位放置高性能灯。ZCA-1000SFG>SF、G型仪器

灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需

使用高性能灯需特殊定制。

2置多出

灯11

灯28

灯316

灯4

2380-

灯90

53O-

60

灯

63740-

灯20-

74300

灯

80一

85O

60

下一步

图5-5灯位及元素页面

操作者能够任选某一灯位为工作灯（如选1号

位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2

号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工

作灯与预热灯换位。

选择好使用灯位及预热灯位后，就能够点击该灯

位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的

元素周期表。

元素选择区）

元素周期表

收-Q

-Q

:氢K-----7^^黑

-H2

钾一元素名称-

ArH2

笠空铝Z“生%|T富净%1%卜刎、X。氤

Cs/Ba.La-Luft£FaW_ReOs..Ir.Pt.AuHr.IT1.Pb^Bi.~?o..itRn.

图5-6元素周期表

本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是

最佳选择。选择好后，点击确认键，页面就返回

灯位页面，灯位页面下方的三个键，可根据需要

选择。

参数

点击此键显示屏上会显示如图5-7

图5-7仪器参数页

本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要

参数，本页面主要分上、中、下三部分。

页面上的部分显示元素灯的工作灯位号，所选择

分析元素。预热灯位号，这些工作我们都在元素

页面做完，此处只是显示出来。

页面的中部是各项参数选择。

测量方法:有火焰法连续进样、石墨炉峰高法、

石墨炉峰面积法、氢化物峰高法、火焰发射法五

种分析方法供选择，仪器开机后默认方法为:火

焰法连续进样；

扣背景方法:有:无、笊灯扣背景、自吸扣背景三

种供选择仪器开机后默认方法为：无扣背景功

能;

工作电流:供选择元素灯灯电流，，；

笊灯电流:在扣背景方法选择为气灯扣背景时为

调节元素灯各笊灯二路光平衡笊灯电流需调节，

其调节范围为:0〜150mA；

自吸电流:在扣背景方法选择为自吸扣背景时可

根据扣背景能力的大小调节自吸电流，其电流调

节范围为：

光谱带宽：、、、lnm、2111n五档供用户选择，。

积分时间：，仪器默认值为3秒；

重复次数:供选择每种样品的重复测量的次数可

在一20之间选择，仪器默认值为3；

波长:此处显示出当选择某种元素后常用的几种

分析波长在此显示供选择；

校准方式:供选择建立标准曲线的方式，有标准

曲线法、标准加入法、紧密内插法三种方法供选

择，仪器默认方法为标准曲线法；

分辨精度：，;

燃气流量:在这里选择乙燃气的流量达到改变燃

助比，进而选择最佳的燃烧条件；

燃烧器高度:调节燃烧器高低位置，使火焰的最

佳部位处于光路中。

页面的下部是改变曲线的纵轴和横轴的范围。

扫描

点击此键后显示屏就会显示波长定位页面如图

5-8所示。

图5-8波长定位页面

此页面主要功能是将波长扫描系统及光学系统

准确定位在你所选择的元素的分析波长处。

另外一项功能是在做笊灯扣除背景功能时，调节

元素灯的能量和笊灯谱线能量调节到基本平衡。

第三项功能是准确调节，元素灯位置、半透半反

镜位置、燃烧器位置、石墨炉位置、使这些机构

位置处于最佳状态，表现方式是仪器能量值最

大。

点击开始定位键，仪器开始自动寻找峰值，页面

右上方的起始波长及终止波长是以所设定的中

心波长土2nm的波长值。

负高压栏目中显示出波长定位过程中光电倍增

管的工作电压值。

当前波长及当前能量两个栏目实时显示定位过

程的波长值和相应能量值。

定位波长及定位能量显示定位完成后的波长值

及能量值。

区间定位是除了自动设置波长扫描区间外还能

够自行设置定位区间。

ZCA-1000AFG、AF型自动寻峰过程是:在设定波

长范围内反复扫描。同时实时显示峰形。仪器将

自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时

将停止扫描，再点击能量自调仪器将能量自动调

节到100%即完成波长定位。

ZCA-1000SFG、SF、G型仪器寻峰过程是:在设定

波长范围内反复扫描。同时实时显示峰形。仪器

将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上

时将停止扫描，再点击元素灯调节，此时定位能

量窗口会实时显示扫描到的能量，此时往复调节

光源的升降旋钮和纵向位置调节旋钮（参见图

4-4）,调节过程中注意观察定位能量窗口显示的

能量值，目的使显示的能量值达到最大，也就代

表此时的灯位置最佳。点击元素灯调节，此时定

位能量窗口会恢复到稳定输出的状态。再点击能

量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长

定位。

样品

点击此键后，显示屏上将显示标样参数页面，如

图5-9所示：

图5-9标样参数页面

此页面的功能是设置标准样品的标准浓度值，及

每一个标准样品测量时的重复次数，还需要在此

页面下设置待测样品的个数，本仪器最多可设置

1000个，也需设置每个待测样品测量时的重复

次数。另一个功能是设置测量样品的浓度单位。

本仪器可有Ug/mL、mg/mL>mg/L>umoL/L、

mmoL/L>ug/g>mg/g>%八种单位供选择。在此

页面上的浓度单位一经确定后，此后各页面上的

浓度单位都是此单位，完成此页面各项设置后点

击确认显示屏将返回主页面。

上述各页面都完成后，就完成了全部测量参数的

设置。

点火、熄火、石墨管键

这三个键都是功能，点击时会完成相应功能。

点火键:点击它后ZCA-1000AFG、AF型仪器会自

动点燃乙焕火焰，ZCA-1000SFG、SF型仪器点击

此键后，开始手动点火；

熄火键:点击它乙快火焰将熄灭；

石墨管键：点击它用来更换石墨炉中的石墨管

用。

火焰法测定

点火前的准备

,并可持续供气；

9

检查废液保护桶是否已经注水到合适高度，或

检查是否做了水封；

检查测量所用器具是否已经备齐。

点火

本仪器根据不同配置设计有两种点火方式供用

户选择。识别方法观察如图5-10、5-11所示。

仪器有5-10图中第一项的即为自动点火型仪

器，否则为手动点火型仪器。特别注意，

ZCA-1000G型没有火焰原子化器。

1-自动点火装置2点火检测装置

图5-10石墨炉系统图

1-双管流量计2-空气流量调节旋钮3-乙焕

流量调节旋钮

图5-11石墨炉系统图

自动点火型仪器点火过程:点击燃气进键，火焰

点燃，同时在仪器参数页中，调节燃气流量使火

焰呈蓝色。

调节燃烧器高度使火焰处于光轴中心处。

手动点火型仪器点火过程:首先，调整空气流量

调节旋钮，使空气流量达到最大。然后点击燃气

进键，此时左手调节乙焕流量调节旋钮，将乙快

流量打开，右手持点火枪，将点火枪前端放在燃

烧缝处，按住点火枪的点火开关，3秒后，电磁

阀打开，乙块就会通到燃烧头处，火焰点着后，

软件会弹出对话框提示点火成功，点确定即可。

如火焰未点着或过程中熄灭，软件会弹出对话框

显示点火失败。点击确定。重新执行一遍点火流

程直至点火成功。

建立标准曲线

此工作是在主页面窗口上去做，先选择标准曲线

的拟合方式，本仪器有线性拟合、二次拟合、三

次拟合、四次拟合四种方式供选择，仪器默认的

是线性拟合方式。

先喷空白液几分钟，观察吸光度曲线基本稳定时

点击调零键，，再点击测量键读数测量值列入表

中，然后喷第一个标样点击开始键，坐标图中曲

线开始生成，待稳定后点击测量键读取测量值列

入表中。

第二、第三……各标样依次类推。

全部标样做完后，点击生成曲线键，在窗口右侧

中部显示出标准曲线图如图5-12所示。

脚文件电）编辑扈）查看⑩窗口⑪机器工作&）参数设定电）结果报告也）帮助®

Qe目.®©身蒙能|切

新建打开保存元素参数扫牖样品点火炮火石墨管关于

信号曲线图被测元素

八

产32475的开始|.|

1.000--------------------.....................................................................

测样品原子化器位置

0.800-卫］胆］

标准曲线

0.600-

拟合方式：|线性拟合—5生成曲线

0400-

0.200-

序号1目标编号［标祥侬度测量次数1吸光度（ABS）【标徭偏差样品浓度▲ugrnL

曲线公式：Abs=0.179«Conc+0.0014

1标祥T0200.0000r=0.9998

2标祥-2130.17690.0022

3标祥-33110.55180.0049

序号|项目取值

4标祥-4530.893100085i

5未知祥-130.18271.0094Cu

6未知样-230.18481.0211324.75

7未知祥-330.17740.9800火焰法连续进祥

8未知样Y30.54613.0283标准曲线法

9未知样-530.54703.033393.7

10未知祥-630.54813.03943.00

263.500

11未知祥-730.8902▼

十cc0.0001

图5-12标准曲线图

如果对已建立的标准曲线不满意，能够删除某一

点重做该点测量值，删除方法是将光标移至拟删

除的点，重新做该点测量值并读数进而重建标准

曲线。

未知样品测量

本测量也是在主页面窗口下进行，在完成标准曲

线建立程序后，即可对未知样品进行测量，测定

方法与测定标准样品方法相同，测定结果将列入

表中。

石墨炉法测定

ZCA-1000SFG.AFG、G型仪器能够使用石墨炉法

测定。配有专用石墨炉电源及石墨炉。其区别在

于ZCA-1000AFG型是全自动调整仪器，操作过程

在电脑端即可完成。ZCA-1000SFG、G型仪器为

手动调节石墨炉位置，操作过程中有部分工作需

手动完成。

安装好石墨炉电源后，按控制电源开关绿色指示

灯亮，绿色灯亮起为正常。如果未能亮起请关闭

控制电源开关，检查电源线及保险管是否正常。

然后重新启动一次。如果还是没有亮起请暂时不

要使用，立即与我公司进行联系！

启动电源成功后，进入ZCA-1000软件的主操作

页面。在进行完前面的波长定位及被测元素条件

设定后我们开始设定石墨炉电源的实验条件设

定。点击软件右上角的开始按钮（如图5-10所

示）能够进入石墨炉电源的参数设定界面。如（图

5-11）所示。

55文件如铜得②查看9窗口般）机器工作⑥若数设定电）结果报告®第助氧＞

□eH00酎■SO39

款建打开保存元素参数扫睛样品点火烟火石墨管关于

信号曲送图

s

qo皿

<

触

米

o

部

,400

,200

200

o

时向［秒］

-0.

序号目标编号标祥在测量次数吸光度（ABS）标唯侬!样品浓度不1ft确R-

标

祥-1-1

000a

祥

标12

--000a00S0

祥

标-13

-000Q

标

祥.-1-

s000a1元素Cu

标-

祥2-1000O002波长

-324.75

标

祥2-20000O0融方法石圭炉俊高法

-o.3

标

祥2-3000o.0O0校准方法标准曲线法

0004

标-000

祥2o.5峰值能量

--z0000O00.00

行

拜-31o.6积分时间

--0000006.00

标o.

拜32

--000o.0O07负高压210.000

标

10糅-330000O0分辨精度

11-o.a80.001

标

拜-30C0

12.Stl_

图5-10主界面

石里炉控制

阶段/过程结束温度渡）时间触）主气小气

口

回

干爆15020

回

口

灰化150015

口

口

原子化20003

回

回

等待020

口

口

翁束》00

插入I删除I打印I加入参数库I使用参数库

参数库：温度:

『确定』复位I_

图5-11石墨炉电源参数设定界面

设定内容：（过程、结束温度、时间，主气，小

气）。

功能：“功能”列可在“零干斜”、“干燥”、

“干灰斜”、“灰化一”、“灰灰斜”、“灰化

二”、“灰原斜”、“过冲”、“原子化”、“干

烧,，、“等待”11个功能项中选择，注意以上

功能项的顺序不能够颠倒，但能够跳过。如图

（5-12）所示。附:零干斜一室温到干燥的斜坡

升温过程。

干灰斜一干燥到灰化一的斜坡升温过程；灰灰

斜一灰化一到灰化二的斜坡升温过程；灰原斜

-灰化二到原子化的斜坡升温过程。

石墨炉控制

小

气

阶段/过程结束温度修）时间电■、）气

回□

115020

回□

250015

口

口

3T能F20003

灰

回

回

灰

斜

灰

4化020

口

口

灰2

原

灰

5料00

冲

过

子

原

化

烧

干

待

等

粉

匏

许

插入|删除|打印|加入参数库|使用参数库

参数库：

确定||||复位|停止|

图5-12过程选择

结束温度:在0—3000°C任选，当过冲、原子化

选2800C以上时结束温度会变红以提示用户注

意，避免由于误设定而导致烧毁石墨炉。如图

5~13所示。

时间:过冲3s为限,;原子化、干烧l-30s为限;

其余为l-255s为限。

保护气体:石墨管内的保护气分为小气和主气，

是“开、空白为关限制的，气体的流量能够

通过流量调节开关控制。如图5-12所示。

石里炉控制

主气

小

阶段/过程结束温度废）时间比口气

口

回

1干像15020

回□

2灰化150015

口□

3原子化28003

回

回

4等待020

口

口

53束）00

插入I刷除I打印|加入越洋|使用参研

参数库：温度：

确定|修改|启动|复位|停止|

图5-13

石墨炉控制

时间温度图

2100

温

度

/

摄

氏

度

0

03060

时间/秒

插入打印I加入参数库

参数库：

I修改|启动|复位|止I

图5-14温度曲线图

重新设定完成后，再次按下确认键，系统会保存

刚刚用户修改过的参数。然后进入温度曲线页

面。如图5-L4所示。设定完成后就能够点击启

动按钮启动石墨炉电源，开始进行实验了。

如果用户需要删除石墨炉加热电源的一些功能，

能够在电源参数设定的页面同时按选择想要删

除的过程，选择后该项会变黄，这时在点击删除

按钮就能够完成删除该过程。如图5-15、5-16

所示。

石星炉控制

阶段7过程结束温度偎）时间触）主气小气

1干像15020回口

2千灰斜y。0□□

回

口

3灰化150015

口

口

4原子化20003

回

回

5等待020

口

口

6卷吉束》00

插入I删除I打印I加入参数库I使用参数库

参数库：工作结束

确定I修改I启动I复位I

图5-15删除过程

石里炉控制

主

小

气

阶段/过程结束温度渡）时间触）『

回

口

1千像15020

回

口

2灰化150015

口

口

3原子化20003

回

回

4等待020

口

口

53束）00

插入I画函1打印I加入参数库I使用参数库

参数库：工作结束

确定I修改I启动I复位I停止I

图5-16删除过程

如果用户误删掉了一些功能，用户想要添加功能

时能够有两种方法来添加过程：

步骤一，选择界面上的修改按钮添加。如图5-12

所示在想要添加过程的地方点击过程项就会列

出所有的过程，选择添加项。

步骤二，通过点击插入按钮来添加过程。通过插

入按钮来插入过程只能就近插入不能随意添加o

例如第一个阶段为干燥过程，我想在干燥过程后

添加一个新的过程，要先选择一下干燥这个项，

然后选择插入按钮，系统自动会把干燥过程后的

下一个过程自动添加进来。如图5-17、5-L8所

zKo

石墨炉控

阶段过程结束温度嬷）时间利）主气小气

1干燥▼1502000□□

2灰化150015

口□

3原子化20003

回0

4等待020

口

口

5翁束》00

插入|删除|打印|加入参数库|使用参数库

参数库：工作结束

确定|修改|启动|复位|停止|

图5-17插入过程

-26-

石墨炉控制

阶段/过程结束温度渡）时间触）主气小气

]干像15020叵1□

2千灰斜00□□

回

口

3灰化150015

口

口

4原子化20003

回

回

5等待020

口

口

6磔束）00

插入|删除|打印|加入参数库|使用参数库

参数库：工作结束

於于|修改|启动|复位|上I

图5-18插入过程

设定好了实验的条件后能够保存实验条件以备

以后的重复实验，不必每次在重新设定。选定好

了实验条件，如图5-11所示。点击加入参数库

按钮，会弹出一个对话框请我们给这个保存的方

法起个名字，以便以后查找方便。如图5-19所

示。输入完名字后点击0K按钮就完成了保存。

如果不想保存就能够点击

Cancel按钮退出该对话框。

石墨炉控制x

问您

温

气

时

度

气

阶段4过程

回□

1千像20

15回□

2灰化13

□口

3原子化

回

20回

4等待

口

口

5金束〉

给人项目名

输入参数名：

|AASI|

IOKICancel|

插入|删除「打印|加入参数库|使用参数库

参数库：工作结束

确定|修改|启动|复位|停止|

图5-19保存页面

-27-

如果想要加载以前保存的条件也很方便，如

图5-20所示。在参数设定页面点击使用参数库

按钮，出现参数管理页面。在项目选择的下拉列

表中选择我们刚刚保存过的AAS1这个文件，主

界面会显示保存的过程及条件，点击确定按钮后

系统会自动添加到电源参数页面内供用户直接

使用。如图5-21所示。

图5-20加载保存过程

石星炉控制区I

阶段/过程结束温度作）时间利）主气小气

口

回

1千像15020

回

口

2灰化150015□□

3原子化20003

回

回

4等待020

口

口

5磔束）00

插入I删I除I打印I加入参数庠I使用参数库

参数库：温度：

;确定可修改I启动I复位I停止I

图5-21调用保存数据

-28-

5.5数据报告

测试结果数据都存于电脑中，若想查阅或打印这

些结果数据，需点击电脑中主页面上工具条中的

结果报告项。此时显示屏中出现下拉菜单:试验

报告、数据报告、稳定性报告三项。再点击试验

报告，显示屏上就显示出如图5-22>5-23所示

页面

图5-22数据报告选项页面

此页面中选择数据报告内容:想显示的内容在相

应名称前点击V,此后的报告中就会显示该项内

容，点击浏览可查看选中的内容。点击确认保存

所选内容。点击取消不保存，数据自动丢失。

58ZCA-1000-(20130312.aaq

58文件(F)碗辑(E)查看(V)BQ(W)机网工作(A)梦敷设定(P)结果报告(R)帮助(H)

□喘口妗电小身・SOG)

««打开保存打印元家»»JM®存品ena飨火石星售关于

播测元素

至Em开始|

分析洌量条件

测样品原子化器位8

洌定元素Cu测量方法.火焰法连续进祥

测定波长324.75通带宽度02」J

灯电流1:3.0mA灯电流222nA标准曲线

负高压

2466V拟合方式：|线性拟合

积分时间：3.0s重复次数3三：

校准方式标准曲线法测量精度00001

燃气流量15L/min,燃气高度7cm0^00

助燃气流量O.L/min.选样量.OmUmin.0.800

标样个数4浓度单位ng/ml0.700

标样测量结果