TZJATA 0026-2024 水质 总磷测定预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法

ICS13.060T/ZJATA0026—2024Z10T/ZJATA0026—2024浙 江 测 试 团 体 标 准T/ZJATA0026—2024水质总磷测定预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法Waterquality—Determinationoftotalphosphorus—Precastphosphorusmolybdenumblueandvanadiummolybdenumyelloweagentspectrophotometricmethod2024-07-08发布 -08施1浙 江 省 分 析 测 试 协 会 发 布1T/ZJATA0026—2024T/ZJATA0026—2024iiii目 次前 言 Ⅱ适用范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1原理 2干扰与消除 2试剂或材料 2仪器和设备 3采样和样品 4测定条件 4分析步骤 5结果计算与表示 6准确度 7质量保证和质量控制 8废弃物处理 9注意事项 9附录A（规范性） 10附录B（规范性） 11参考文献 13前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1HJ168-2020析方法标准制修订技术导则》的规定编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：浙江省生态环境监测中心、浙江迪特西科技有限公司本文件主要起草人：朱晓丹、俞慧萍、蒋立英、傅强、赵娴、雷伟冬、郑婉琳、汪凌佳、林雪志、陈彩凤、叶尚锋、伍泓洁、包伟方T/ZJATA0026—2024T/ZJATA0026—2024PAGEPAGE1水质总磷测定预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法程中应防止试剂泄露。适用范围本文件描述了测定水中总磷的预制磷钼蓝（钒钼黄）试剂分光光度方法本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。2.0mg/L0.28mg/L，30.0mg/L。规范性引用文件（包括所有的修改单HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ168—2020环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ924COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法术语和定义3.1总磷Totalphosphorus；TP总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。[来源：GB11893—89，1]3.2预制试剂precastreagent通过预先在生产工厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程，得到独立包装、即开即用的化学试剂产品。[来源：T/ZJATA0001—2020，3.2]3.3实验室空白试验laboratoryblanktest将实验用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定的过程。[来源：T/ZJATA0001—2020，3.3]3.4全程序空白试验wholeprogramblanktest[来源：T/ZJATA0001—2020，3.4]原理测定时根据水样中总磷浓度水平的高低，选择低量程（过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法）或高量程（过硫酸钾消解-钒钼黄分光光度法）测定总磷浓度值。880nm420m干扰与消除低量程2mg/L2mg/LpH高量程100mg/LpH（三价）（一价、二价）（二价）1000mg/L试剂或材料除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。预制试剂低量程预制试剂主要组成成分应包括：——硫酸，ρ（HSO）=1.4g/。——过硫酸钾，（KS2）。——钼酸铵，[(N)MO2·4HO]。——抗坏血酸，（CH8）。——酒石酸锑钾，（K(SbO)4H46·½H20）。高量程预制试剂主要组成成分应包括：——硫酸，ρ（HSO）=1.4g/。——过硫酸钾，（KS2）。——钼酸铵，[(N)MO2.4O]。——偏钒酸铵，（NHV）。预制试剂在常温避光条件下，应至少能稳定保存1年。预制试剂在使用前应进行消耗性材料的质量检验，检验方法按附录A执行。总磷标准溶液磷酸二氢钾，（KHP），优级纯，10℃±5Pρ=1000mg/L。准确称取磷酸二氢钾（6.2.1）4.394g，溶解于水1000ml2.5ml（6.3）6总磷标准中间液Ⅰ，(以Pρ=100mg/L25.00ml（6.2.2）250ml6Pmg/L10.00ml100ml410.05mg/L、0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L2.00mg/L0.50ml1.00ml2.50ml5.00ml10.00ml20.00ml100ml高量程总磷标准系列使用液：总磷浓度值分别为0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L30.0mg/L。分别量取0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和30.00ml100ml硫酸硫酸，ρ（HSO）=1.4g/。仪器和设备分光光度计：应符合HJ924420nm880nmHJ924HJ92410min（165℃±2℃）。HJ924165℃600kP用于光度测定的部位应光滑透明且无擦痕、粗糙和沾污。165吸量管、容量瓶：A移液器（枪）0.01ml。一般实验常用仪器和设备。采样和样品样品采集与保存按照HJ91.1、HJ91.2、HJ16424h，-20对于总磷≦0.01mg/样品的预处理拌器进行搅拌，以确保组分均匀。5.15.2样品进行预处理后再取样测定。水样稀释5ml测定条件表1 分析测定条件测定范围（mg/L）预制试剂取样体积（ml）消解比色管规格（mm）波长（nm）消解温度（℃）消解时间（min）低量程（0.01-2.00）A（过硫酸钾粉剂B（抗坏血酸粉剂试剂C（钼酸铵溶液）5.00φ16×100880125±230高量程（0.07-30.0）A（过硫酸钾粉剂B（亚硫酸钠溶液试剂C（钒钼酸溶液）5.00φ16×100420125±230分析步骤分光光度计（7.1）2B表2 校准曲线的符合性要求低量程校准曲线高量程校准曲线总磷浓度点（mg/L）相对误差(%)总磷浓度点（mg/L）相对误差(%)0.10±100.50±50.50±510.0±52.00±530.0±5低量程样品测定125℃±2℃之间。5.00mLA125℃±230min。取出消解比色管降温，待消解比色管冷却至室温。将试剂B1.00mLC，摇匀。10min；10.2.110.2.72个平行样，选择总磷浓度值较低的实验室空白样作为参比溶液。880nm125℃±2℃。打开高量程消解比色管密封盖。5.00mLA1252℃30min取出消解比色管降温，待消解比色管冷却至室温。1B注：试剂B仅能去除由氧化性物质引起的颜色干扰。1.00mLC，10min。10.3.110.3.62个平行样，选择总磷浓度值较低的实验室空白样作为参比溶液。420nm13终浓度值。1H1CH-Q结果计算与表示水样中总磷以质量浓度ρ计，按公式（1）计算：ρ=ρ′×f (1)式中：ρ—水样的总磷浓度值，单位为毫克每升(mg/L)；ρ(mg/L)；f－1.00mg/L21.00mg/L准确度精密度低量程测定的精密度HJ168—202070.050mg/L、1.06mg/L1.72mg/L61.7%～4.8%、0.5%～2.10.4%～1.8%，3.5%1.80.01mg/L0.04mg/L0.10mg/L，0.01mg/L、0.07mg/L0.18mg/L。70.02mg/L0.49mg/L0.82mg/L及1.00mg/L63.7%～8.70.2%～3.90.7%～1.20.5%～4.36.63.92.62.40.01mg/L0.03mg/L0.02mg/L0.060.01mg/L0.06mg/L0.06mg/L0.09mg/L。高量程测定的精密度HJ168—2020，70.199mg/L、16.6mg/L25.8mg/L62.4%～7.1%、0.2%～3.20.3%～1.3%，实验4.9%、0.93.10.02mg/L、0.64mg/L0.55mg/L，0.04mg/L、0.73mg/L2.3mg/L。73.31mg/L10.8mg/L30.8mg/L60.4%～2.6%、0.5%～1.80.3%～0.9%，实验3.4%、2.53.30.14mg/L、0.27mg/L0.53mg/L，0.34mg/L、0.80mg/L2.8mg/L。正确度低量程测定的正确度HJ168—202070.050mg/L、1.06mg/L、1.72mg/L62.0%、1.80.8%，2.0%±2.3%1.8%±1.5%0.8%±0.5%。70.02mg/L0.49mg/L0.82mg/L1.00mg/L0.2μg、2.0μg、4.0μg4.0μg692.0~10994.0%～10991.5%~10597.2%～109%，加标回收率100%±6.1%、100%±5.4%、101%±4.6102%±4.6%。高量程测定的正确度HJ168—202070.199mg/L、16.6mg/L、25.8mg/L的有证标准样品重复测定63.22.42.33.2±4.0%、2.4%±1.22.3%±2.0%。73.31mg/L10.8mg/L30.8mg/L10.0μg、40.0μg60.0μg693.9～103%、91.8%～10193.7%～100100%±3.2%、98.8%±3.397.1%±1.9%。质量保证和质量控制每批样品（≤20）2880nm420nm每批样品（≤20）1重新分析至合格后才能测定样品。每批样品（≤20个）至少测定10%的平行样，样品数量≤10个时，应至少测定1个平行样。采用低量程测试时，当样品总磷浓度均值≤0.03mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤25%；总磷浓度均值为＞0.03mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤10%。采用高量程测试时，当样品总磷浓度均值≤0.2mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤20%；总磷浓度均值为＞0.2mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤10%。每批样品（≤20）180%～130%之间。废弃物处理实验产生的废弃试管与试剂应统一收集，根据国家或地方的有关规定进行安全处理。注意事项装有预制试剂的密封消解管在加热过程中均有一定的压力，应密切关注和避免管内压力急剧增加均不得使用。才能拧开盖子。样品加热消解时应保证加热器恒温，均匀加热，使密封消解管中的溶液缓慢沸腾（状态）6│r│值应≥0.999。T/ZJATA0026—2024T/ZJATA0026—20241010附录A（规范性）预制试剂的质量检验方法检验目的确保预制试剂的质量满足本文件要求。检验技术要求、检验项目和试验方法检验技术要求空白试验10.2.1~10.2.8880nm波长处直接读取实验室空白样（A.2.2.1）总磷浓度值；高量程预制试剂按10.3.1~10.3.7420nm23次，取平均值作为最终值。正确度试验分别采用低量程方法及高量程方法对总磷有证标准样品进行试验，要求至少重复测定3次，取平均值作为最终值。试验步骤低量程预制试剂按10.2规定进行，高量程预制试剂按10.3规定进行。检验结果评判T/ZJATA0026—2024T/ZJATA0026—202411PAGE1附录B（规范性）自建立校准曲线的样品测定方法概述当实验室需要自行建立校准曲线测定水样时，可按以下给出的样品测定方法进行试验。总磷标准溶液的配制磷酸二氢钾（KPO4），优级纯，10℃±5总磷标准储备液(以P)：ρ=1000mg/L，该标准溶液的配制见6.2.2。总磷标准中间液I(以Pρ=100mg/L。该标准溶液的配制见6.2.3。总磷标准中间液Ⅱ(以Pρ=10.0mg/L6.2.4。6.2.5。6.2.6。校准曲线的制作5.00ml（见6.2.5、6.2.6）中各相应浓度的标准溶液，按样品测定的相同步骤（10.2.1~10.2.8、10.3.1~10.3.7）进行消解操作。880nm420nm波长处测定。mg/L表示的总磷的质量浓度。样品测定按样品测定的相同步骤（10.2.1~10.2.9、10.3.1~10.3.8）进行水样和空白试样的消解操作，并以实验室空白样为参比，测定水样的吸光度值。结果计算水样中总磷以质量浓度ρ计，按公式（A.1）计算：ρ=（bAs+a）×f （A.1）式中：ρ(mg/L)；b－校准曲线的斜率；Asa－校准曲线的截距；f－水样稀释倍数