DB12∕T 795-2018 生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定 液相色谱-串联质谱法

天津生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定天津市市场和质量监督管理委员会发布刖吕刖吕本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》编制。本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：夏义平、张明月、张维、吕光、马永民。生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法2生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验用水规格和试验方法。本标准规定了液相色谱-牢联质谱法测定生活饮用水中5种人工合成甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖）含量的原理、测定方法、检出限、准确度和精密度。本标准适用于生活饮用水中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的检测。生活饮用水中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖经过固相萃取浓缩后，经反相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测（MRM)检测，外标法定量。4试剂和材料4.1除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.5阿斯巴甜标准品：纯度>99%,基本信息参见附录A。4.6三氯蔗糖标准品：纯度>99%,基本信息参见附录A。4.9三羟甲基氨基甲烷-盐酸（Tris)。4.10磷酸：优级纯。4.13标准储备液：称取5种人工合成甜味剂标准品10.Omg(精确至0.OOOlg),置于10mL容量瓶中加甲醇-水（4.11)定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，此溶液_18°C下避光保存，可稳定12个月以上。4.15标准工作溶液的配制：吸取适量的4.14.15标准工作溶液的配制：吸取适量的4.13中混合标准中间溶液，用甲醇-水（1:1体积比）配制成适当浓度的混合标准工作溶液，使用前配制。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI)。5.3浓缩仪及配套浓缩管。5.4漩涡振荡器。6水样的采集与保存打开自来水龙头，放水数分钟后，采集500mL水样于聚丙烯瓶中，用磷酸调pH<2,4°C冰箱保存。水样在测定前放至室温并过0.45|Jm的硝酸纤维膜。7测定步骤7.1样品预处理7.2测定参考条件7.2.1液相色谱参考条件表1梯度洗脱条件流动相7.2.2质谱参考条件27.2.2.6采集方式：多反应监测（MRM)。7.2.2.75种人工合成甜味剂的定性、定量离子见表2。在相同的实验条件下，样品与标准的保留时间的相对偏差不人丁i5%。并且在扣除背景的样液色谱图中，所选的离子对均山现，各定性离子的相对丰度丁•标准品离子的丰度相比偏差不人丁lO%。表2五种人工合成甜味剂的定性、定量离子定性离了对M/Z定M离了-对M/Z锥孔电压V碰掩电压eVmin安赛蜜82.1/161.82012/15糖精钠105.9/181.92015/15甜蜜素3522阿斯巴甜200.1/292.9260.9/292.92016/10三氯薦糖395.0395.02057.2.3液相色谱-质谱/质谱检测7.2.3.1定量测定根据试样中被测物的含M选取适宜的标准I:作溶液进行分析。标准I:作溶液和待测液中甜味剂的响应值均在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下，安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、二氣蔗糖的参考保留时间分别为1.33、1.46、1.57、1.86、1.94min。五种人I:合成甜味剂的标准溶液的色谱图见附录B。式中：C-一由标准曲线方程计算得到的试样溶液中人:I:合成甜味剂的浓度，ng/mL。除不加式样外，均按上述步测定骤进行。⑴取样体积为200mL时，本方法自来水中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的检出限分别为0.2、1.0、0.4、0.5、8.Ong/L。^CxlxlOOOX=......................................3本方法在lOng/L〜lOOng/L添加浓度水平时5种人工合成甜味本方法在lOng/L〜lOOng/L添加浓度水平时5种人工合成甜味精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。(资料性(资料性附录）标准物质的基本信息标准物质的基本信息中文名称安赛蜜糖精钠甜蜜素阿斯巴甜标准物质基本信息见表A1。3511标准和试样溶液