TCSHB 0006-2024 环保型铁精粉质量控制规范

PAGEPAGE10T/CSHB河 北 省 版 权 协 会 团 体 标 准T/CSHB0006—2024环保型铁精粉质量控制规范Qualitycontrolspecificationforriserwasteheatrecoverydevice2024-06-25发布 2024-06-25实施河北省版权协会 发布目录前言 3范围 4规范性引用文件 4术语和定义 5质量标准与检测 5检验前准备事项 7灼烧减量的测定 7铁矿石全铁含量的测定 7铁矿石钙含量的测定 7铁矿石镁含量的测定 8铁矿石钠含量的测定 9铁矿石钾含量的测定 10质量控制方法 11生产工艺方面 11设备选择 12提高自动化生产工艺水平 13前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草则》的规定起草。（北京（河北（河北（天津）有限公司.范围本文件规定了环保型铁精粉质量控制检测的要求，描述了对应的检测方法。本文件适用于环保型铁精粉质量控制检测，其他类型铁精粉质量检测可参照使用。规范性引用文件（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)2GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1-2016铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T6730.8-2016铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T6730.9-2016铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法GB/T6730.12-2016S分光光度法GB/T6730.14-20176730.17-2014GB/T6730.18-2006铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法GB/T6730.22-2016铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.49-2017铁矿石钾含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6730.65-2009（常规方法）GB/T6730.68-2009铁矿石灼烧减量的测定重量法标准GB/T6730.74-20176730.75-20177729-2021冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1-2014GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807-2021实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808-2015单标线吸量管实验室玻璃仪器GB/T20565-2022铁矿石和直接还原铁术语术语和定义铁矿石2000.07mm70%。无水碳酸钠：俗名苏打、石碱、纯碱，化学式为Na2CO3，通常情况下为白色粉末。易盐酸：氯化氢（HCl）的水溶液，为无色透明的液体，有强烈的刺鼻气味，具有较高的腐蚀性。要求等级为分析纯。硝酸：是一种具有强氧化性、腐蚀性的一元无机强酸，是六大无机强酸之一，化学式为HNO3，分子量为63.01，其水溶液俗称硝镪水或氨氮水。要求等级为分析纯。氟化钠：一种无机化合物，化学式为NaF，要求等级为分析纯。重铬酸钾：一种无机化合物，化学式为K2Cr2O7，室温下为橘红色结晶性粉末，溶于水，不溶于乙醇。要求等级为分析纯。二苯胺磺酸钠：一种有机化合物，分子式为C12H10NSO3Na。无色或白色小结晶性粉末，钠盐为白色结晶性粉末。溶于水和热乙醇。露置空气中变色。要求等级为分析纯。底液：底液是用于分析或校准的溶液，通常用于铁矿石分析中的空白校正。首先称取5g高纯铁（纯度>99.98%0.0002%）30ml盐酸中，逐滴加20ml200ml。在水中溶解17g碳酸钠，小心加入到铁基溶液中，并加热挥发二氧化碳，冷却。将混1000ml容量瓶中，用三级蒸馏水稀释至刻度，混匀。质量标准与检测表4-1铁精粉的质量标准铁精矿类型磁性矿为主的磁铁精矿赤铁矿为主的赤铁精矿攀西式钒钛磁铁精矿矿品级代号C67C65C63C60H65H62H59H55P51B57TFe不小于，%676563606562595551.557TFe许波动范围Ⅰ类+1.0~-0.5%+1.0~-0.5%±0.5%±0.5%Ⅱ类+1.5~-1.0%+1.5~-1.0%±1.0%±1.0%杂质不大于，%SiO2Ⅰ类34578101212Ⅱ类6810131315SⅠ类0.1~0.190.1~0.19<0.6<0.5Ⅱ类0.2~0.40.2~0.4PⅠ类0.05~0.090.08~0..19<0.3Ⅱ类0.10~0.300.20~0.40Cu0.10~0.200.10~0.20Pb0.100.10Zn0.10~0.200.10~0.20Sn0.080.08As0.04~0.070.04~0.07TiO2<13FeK2O+Na2O0.250.25<2.5检验前准备事项100μm。如试样有明显的烧损(2.0%)时，其粒度应小160μm105℃±2℃的烘箱中进行干燥处理，干燥处理后应注意密封保存，防止吸湿，并且对同一预干燥试样，至少独立测定两次，这是确保数据准确性的重要步骤。灼烧减量的测定1.00g0.0002g。而后将其置于已恒量的铂坩埚（15ml〜25ml）中，放入高混炉（1100℃，并且能自动控温）内，从室温升1000℃±251h，然后取出置于干燥器中，冷至室温，迅速称量。如此反复操作（0.0003g为止。用一个非磁性勺称取0.20g预干燥试样，精确至0.0001g。空白试验及验证试验随同试料作空白试验，并用同类标准物质（标准样品）进行验证试验。500ml15ml（100ml钨酸钠溶液，在不断摇动下滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，或稍等至空气中的氧氧化至蓝色消失，立即加入10ml硫酸-磷酸混合酸，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液由绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点。按下式计算全铁的质量分数（%）：式中：

ωTFe

=c×(V−V0)×55.85×100m×1000c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0V——滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）；V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）；m——试料的质量，单位为克（g）；55.85——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。0.20g0.20g200ml15ml盐酸，覆以表面皿。在近沸或微沸下加热溶解，并以玻璃棒搅起附着于杯底的残渣。至溶解作用停止后，2ml105℃10ml盐酸。70℃～901min～2min（勿取下表面皿）20ml热水，热至微沸，立即取下，以中速滤纸加300ml(4.4)3次～470℃～8050ml，作为主液保存。容量15l〜25l70℃灼烧10n～15min45ml7002min～31.0g1000℃下进行熔融，并不时转动坩埚，至残渣熔融完全。待熔融物冷却后，以水将坩埚外部充分洗净，100ml5.0ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。表4-2试液分取量表钙的含量范围/%分取体积/ml相当试样质量/g盐酸加入量/ml氯化锶加入量/ml0.03～0.18不分取0.200000>0.18～0.3550.000.10004.002.50>0.35～0.7025.000.05006.003.75>0.70～1.5020.000.04006.404.004-2100ml0ml，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml，9.00ml100ml8.0ml4-25.0ml（3次的方式除422.7nm，通入空气-乙炔火焰，用水调零。用校准曲线中浓度最大的溶液进行喷测，调节火焰状态和燃烧器位置，以达到最大吸光度。0.20g0.20g250ml20ml盐酸，盖上表2ml105℃～110℃左右热至干涸。5ml30ml250ml的315ml〜25ml）80ml左右，保留滤液。将装有滤纸和沉淀物残渣的铂坩埚置于高温炉（1100℃，并且能自动控温500℃～8003滴～410ml7002min～3min1.0g100015（1.0g无水2.0g碳酸钠。这种情况下，在底液中碳酸钠的量和盐酸的体积都应加倍）200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为试样测试溶液。4-310ml4-3加入一定量的底液和盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为最终测试溶液。表4-3测试溶液分取量表镁含量范围/%分取试液量/ml相当试样量/g底液加入量/ml盐酸加入量/ml0.03～0.1300.0752020.1～0.50200.052520.50～1.2550.01253031.25～3.502.50.006253030ml2.00ml4.00ml8.00ml12.00ml、16.00ml20.00ml镁标准溶液B7100ml3ml30ml10ml0μg/ml～3.00μg/ml。镁含量的测定范围按要求和操作将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，以空气-乙炔火焰，于波长285.2nm20.20g0.20g100ml10ml盐酸10ml氢氟酸。加入一个磁性搅拌棒，盖上盖子。调整磁力搅拌电热板的温度使水温保持9845min或直至试样不再溶解。移去盖子，停止搅拌，将搅拌5ml5ml40ml水溶解盐类，100ml塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如有明显不溶残渣，可能会影响到分析结果时，将其转移至聚四氟乙烯消解罐中在160℃消解45min或将残渣过滤，洗涤，灼烧，加0.3g混合熔剂，于950℃熔融15min，用5ml100ml塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4-4100ml液，用水稀释至刻度，混匀。表4-4试液的分取钠含量（质量分数）/%分取量/ml补加底液量/ml0.0025～0.030-->0.03～0.1030.07>0.10～0.3010.009>0.30～0.505.09.50ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml100ml10ml底液，用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钠的0μg/ml～1.5g/ml。10min589.0nm，喷入最高浓度的钠校准溶液，调节气体流量和燃烧头，以得到最大吸光度，然后用水调零，按要求优化仪器工作状态。589.0nm处测定吸20.20g0.20g10ml10ml氢氟酸，5ml5ml盐酸、40ml100ml160℃消解45min0.3g95015min5ml盐酸100ml塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。100ml塑料容量瓶中、并补加底液，用水稀释至刻度，混匀。表4-5试液的分取钾含量（质量分数）/%分取量/ml补加底液量/ml0.0025～0.064-->0.064～0.2625.07.5>0.26～0.6410.009.0>0.645.09.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml钾标准溶液至一组100ml10ml底液，用水稀释至刻度，混匀。此校准溶0ug/ml～3.2μg/ml。按照仪器操作说明书，固定适用燃烧器，空心阴极灯预热10min后，点燃火焰，设定钾波长766.5nm，喷入最高浓度的钾校准溶液，调节气体流量和燃烧头，以得到最大吸光度，然后用水调零，按以下要求优化仪器工作状态。【1.最低灵敏度：最高浓度校准溶液的吸光度不应小于0.25。20%（表示为吸光度的变化）20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）0.7。10次吸光度，计算得到的标准偏差应不1.5%100.5%。】766.5nm处测定吸2质量控制方法生产工艺方面选矿工艺—浮联合和磁—重联合的选矿工艺磨矿分级工艺原矿在入磨前用对辊破碎机细碎至-5mm，适当粗磨，即一次磨矿至-0.074mm占整体比例56.5%，即可选出合格精矿，且铁的回收率最高。脱水工艺（压滤工艺必须25um，则采用压滤更合理。为了不断优化脱水工艺,目前已研究出许多新型脱水设备,高效多频脱水