TCPF 0079-2024 TCSTE 0590-2024 质量分级及“领跑者”评价要求 烟用内衬纸

ICS65.160CCSX85T/CPF0079—2024/T/CSTE0590—2024质量分级及“领跑者”评价要求烟用内衬纸Assessmentrequirementsforqualitygradingandforerunner—Innerlinerforcigarette2024-04-23发布 2024-04-23实施中国包装联合会中国技术经济学会 发布 版权保护文件可于发布机构获取。T/CPF0079—2024/T/CSTE0590—2024T/CPF0079—2024/T/CSTE0590—2024T/CPF0079—2024/T/CSTE0590—2024T/CPF0079—2024/T/CSTE0590—2024目 次前言 II范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1基本要求 1评价指标及要求 2评价方法及等级划分 4附录A（规范性） 甲醛、邻苯二甲酸酯总量、特定芳香胺总量、多氯联苯、二异丙基萘、五氯苯酚和总氨含量的测定 5附录B（规范性） 成型度测试方法 17附录C（规范性） 烟用内衬纸产品碳足迹量化方法 19IIIII1111前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则和T/CAS700—2023、T/CSTE0321—2023《质量分级及“领跑者”评价标准编制通则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国包装联合会和企业标准“领跑者”工作委员会提出。本文件由中国包装联合会和中国技术经济学会归口。本文件起草单位：南京金陵金箔集团股份有限公司、重庆宏声铝箔包装材料有限责任公司、江苏大亚新型包装材料有限公司、深圳职业技术大学、遂宁宽窄印务有限责任公司、武汉淡雅香生物科技有限公司、浙江亚欣包装材料有限公司、浙江银鹿化工有限公司、滁州卷烟材料有限责任公司、阜阳卷烟材料有限责任公司、伊士曼（中国）投资管理有限公司、东莞市浩彩油墨科技有限公司、江苏金恒新型包装材料有限公司、广东邦固化学科技有限公司、清远慧谷新材料技术有限公司、绍兴虎彩激光材料科技有限公司、广州市花都联华包装材料有限公司、昆山市生力包装材料有限公司、绍兴毅龙镭射科技有限公司、福建鑫叶投资管理集团有限公司、四川中烟工业有限责任公司、浙江美浓世纪集团有限公司、明光徽森林新型环保科技有限公司、北京印刷学院、优包（北京）科技有限公司、中国标准化研究院、北京未来包装产业技术研究院有限公司、中柔凹印技术服务（北京）中心。本文件主要起草人：李祥、濮厚庆、俞娟、朱伟、刘菊清、吴国帅、唐国方、葛萍花、周浩、邓勇、周笛、邱诗波、刘艺、刘兵、胡金动、朱梦白、李朝忠、杜威、陶香君、李成、宋晓毅、张凡、徐泰、胡春霞、伍志、王慧芸、薛萌、黄艳轶、陈森、杨涛、陈囿合、陈勇军、许永石、张云、张保平。T/CPF0079—2024/T/CSTE0590—2024T/CPF0079—2024/T/CSTE0590—2024T/CPF0079—2024/T/CSTE0590—2024T/CPF0079—2024/T/CSTE0590—2024质量分级及“领跑者”评价要求 烟用内衬纸范围本文件规定了烟用内衬纸产品质量及企业标准水平的基本要求、评价指标及要求、评价方法及等级划分。本文件适用于烟用内衬纸产品质量及企业标准水平评价。相关机构开展质量分级和企业标准水平评价、“领跑者”产品评价以及相关认证或评价时可参照使用，相关企业在制定企业标准时也可参照本文件。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T451.2 纸和纸板定量的测定GB/T451.3 纸和纸板厚度的测定GB/T457纸和纸板耐折度的测定GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.5食品安全国家标准食品微生物学检验志贺氏菌检验GB4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB4789.11 食品安全国家标准 食品微生物学检验 β型溶血性链球菌检GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T7705—2008 平版装潢印刷品GB/T19001 质量管理体系 要求GB/T23331 能源管理体系 要求及使用指南GB/T24001 环境管理体系 要求及使用指南GB/T45001 职业健康安全管理体系 要求及使用指南YC/T207 烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法YC264—2014 烟用内衬纸T/CSTE0421—2023 质量分级及“领跑者”标识术语和定义YC264界定的术语和定义适用于本文件。基本要求近三年，企业无较大及以上质量、环境、安全等事故。PAGEPAGE10PAGEPAGE3企业未列入国家信用信息严重失信主体相关名录。GB/T19001GB/T23331GB/T24001GB/T45001建立并运行相应质量、能源、环境和职业健康安全等管理体系，鼓励企业根据自身运营情况建立其他高水平的相关管理体系。产品应为量产产品，烟用内衬纸产品应满足国家强制性标准及YC264规定的要求。评价指标及要求评价指标分类烟用内衬纸评价指标体系包括基础指标、核心指标和创新指标。基础指标包括外观、材料、溶剂使用要求、D65荧光亮度、微生物、异味、动摩擦系数、核心指标包括纵向抗张能量吸收指数、溶剂残留、甲醛和邻苯二甲酸酯总量；核心指标分为三个等级，包括领跑者水平，相当于企业标准排行榜中5星级水平；优质水平，相当于企业标准4星级水平；达标水平，相当于企业标准排行榜中3星级水平。创新指标包括色差、总氨含量、成型度、耐折度、色层耐磨性和产品碳足迹；可划分成领跑者水平和优质水平2个等级，其中领跑者水平相当于企业标准排行榜中的5星级水平，优质水平相当于企业标准排行榜中4星级水平。评价指标体系框架烟用内衬纸评价指标体系框架应符合表1的规定。表1 烟用内衬纸评价指标体系框架序号指标类型评价指标指标来源指标水平分级判定依据/方法领跑者水平（5星级）优质水平（4星级）达标水平（3星级）1外观无明显差异。YC264—2014中6.9面平齐，边缘不应有毛刺、缺口和卷边。处应有明显标识，每盘内接头不应超过1个2材料不应使用再生纸3基础指标溶剂使用要求YC264戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯和2-丁酮YC/T2074D65荧光亮度a/（%）≤1.0YC264—2014中6.2大肠菌群/（个/100g）≤30GB4789.35微生物致病菌（系指肠道致病菌、致病性球菌）不得检出GB4789.4GB4789.5GB4789.10GB4789.116异味无异味YC264—2014中6.37动摩擦系数标称值±0.1YC264—2014中6.68层间附着率b/（%）≥98YC264—2014中6.79宽度偏差/（%）±0.5YC264—2014中6.8表1 烟用内衬纸评价指标体系框架（续）序号指标类型评价指标指标来源指标水平分级判定依据/方法领跑者水平（5星级）优质水平（4星级）达标水平（3星级）10基础指标五氯苯酚/（mg/kg）本文件≤0.15附录A11多氯联苯总量/（mg/kg）≤1012特定芳香胺c/（mg/kg）不得检出13二异丙基萘/（mg/kg）≤1.014水分/（%）标称值±1.5GB/T46215定量/（g/m2）标称值±3.0GB/T451.216厚度/mm标称值±0.005GB/T451.317核心指标纵向抗张能量吸收指数/（mJ/g）压纹YC264≥220≥210≥200YC264中6.5非压纹≥250≥220≥20018溶剂残留溶剂残留总量（除乙醇）d/（mg/m2）≤6.0≤8.0≤10.0YC/T207溶剂杂质（mg/m2）总量≤0.6≤0.8≤1.0苯系物f≤0.3≤0.4≤0.5苯≤0.01≤0.015≤0.0219甲醛/（mg/kg）本文件≤15≤30≤45附录A20邻苯二甲酸酯总量/（mg/kg）≤50≤80≤10021创新指标色差g/△Eab*市场需求≤1.5≤2.5—GB/T7705—2008中6.622总氨含量/（mg/kg）不得检出≤50—附录A23成型度/（°）≤30≤55—附录B24耐折度/次压纹≥20≥10—GB/T457非压纹≥40≥20—25色层耐磨性/（%）≥80≥70—GB/T7705—2008中6.726产品碳足迹究报告附录Ca该指标包括烟用内衬纸正、反面D65荧光亮度，覆铝面不检测D65荧光亮度。b该指标适用于直接镀铝和转移镀铝烟用内衬纸。c2,4-2,6-2,4,5-2-甲氧基-5-甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-3,3’-二甲基-4,4’-3,3’-4,4’-3,3’-3,3’-二氯-4,4’-3,3’-5-4-偶氮苯。d溶剂残留总量是指除乙醇以外许可使用溶剂残留量与溶剂杂质残留量之和。e溶剂杂质为除许可使用的挥发性物质之外的溶剂。f苯系物为甲苯、乙苯和二甲苯。g该指标适用于普通内衬纸产品。评价方法及等级划分对烟用内衬纸企业标准的全部指标进行综合评价，评价结果划分为领跑者水平、优质水平、达标水平，划分依据见表2。综合评价满足表2中领跑者水平的企业标准为“领跑者”标准，符合表2中领跑者水平的产品为“领跑者”产品，自我声明标识可使用T/CSTE0421—20234.44-1自我声明“领跑者”标识，认证标识可使用T/CSTE0421—20234.55-1“领跑者”产品认证标识。22中优质水平的产品为“优质”产品，自我声明标识可使用T/CSTE0421—20234.44-2自我声明“优质”标识，认证标T/CSTE0421—20234.55-2“优质”产品认证标识。22中达标水平的产品为“达标”产品，自我声明标识可使用T/CSTE0421—20234.44-3自我声明“达标”标识，认证标T/CSTE0421—20234.55-3“达标”产品认证标识。表2 指标评价要求及等级划分标准等级满足条件领跑者水平基本要求基础指标要求核心指标领跑者水平（5星级）要求创新指标至少有5项达到领跑者水平优质水平核心指标不低于优质水平（4星级）要求创新指标至少有4项达到优质水平达标水平核心指标不低于达标水平（3星级）要求—附 录 A（规范性）甲醛、邻苯二甲酸酯总量、特定芳香胺总量、多氯联苯、二异丙基萘、五氯苯酚和总氨含量的测定抽样与样品抽取以同一交收批、同一类型、同一规格的卷烟条与盒包装纸为一个检查批。从检查批中随机抽取3个包装单元（箱或托盘。对平张内衬纸，从3个包装单元（A.1.2）中，各随机抽取一包（扎或捆3包（扎或捆203份，作为其他检验项目样品。对卷盘内衬纸，从3个包装单（A.1.2）中各随机抽取一卷，共取320张印刷完整的包装纸，3份，作为其他检验项目样品。分别密封包装，避免样品污染。注：3份样品，其中一份测定用，另外两份作为备用样品。试样包装上应至少标明以下信息：——样品名称；——相关技术指标和产品指标标称值；——抽样人。甲醛的测定原理用水萃取样品中的甲醛，通过2,4-二硝基苯肼衍生形成腙后，用高效液相色谱仪/紫外检测器测定，外标法定量。试剂水，GB/T6682，一级。乙腈，色谱纯。磷酸，质量分数≥85%。2,4-二硝基苯肼，纯度≥97%。衍生化试剂制备。准确称取0.01g2,4-二硝基苯肼（A.2.2.4）100mL棕色容量瓶中，0.1mg5mL磷酸（A.2.2.3）后用乙腈（A.2.2.2）定容。甲醛-2,4-二硝基苯腙（甲醛-DNPH，纯度≥99.9%。标准溶液混合标准储备溶液准确称取10mg的甲醛-2,4-二硝基苯腙（A.2.2.6），精确至0.1mg，用乙腈（A.2.2.2）溶解并定容于100mL容量瓶中，配制成浓度为0.1mg/mL的混合标准储备液。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期1个月。混合标准溶液准确称取10mL混合标准储备溶液（A.2.3.1）于100mL容量瓶中，用乙腈（A.2.2.2）定容，配制成浓度为0.01mg/mL的混合标准溶液，现配现用。系列标准工作溶液根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液。系列标准工作溶液应以乙腈（A.2.2.2）100μL、200μL500μL1000μL4000μL混合标准溶液（A.2.3.2）10mL（A.2.2.2）0.014mg/L0.028mg/L0.071mg/L、0.142mg/L、0.569mg/L。仪器高效液相色谱仪，配紫外检测器。分析天平，感量为0.1mg。0.45μm有机相滤膜。各种规格移液管、移液枪、棕色容量瓶、棕色样品瓶、具塞三角瓶和离心管。分析步骤试样的制备烟用内衬纸裁取方式按照YC/T264的规定进行，即裁取面积应为170cm2（即相当于普通卷烟软盒包装所采用内衬面积）。将裁剪下来的试样剪成0.5cm×0.5cm的碎片，混合均匀，置于干净的密封袋中待用，每个试样不少于5g。萃取准确称取2g试样（A.2.5.1)，精确至0.1mg，置于100mL具塞三角瓶中，准确加入50mL水（A.2.2.1)，混合均匀，在40℃条件下浸泡提取24h，然后准确称取1.0mL上层清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂（A.2.2.5）后用乙腈（A.2.2.2）定容，摇匀后室温放置30min进行衍生化，经0.45μm有机滤膜过滤后，进行HPLC分析。空白实验不加样品，重复A.2.5.2步骤，进行HPLC分析。仪器条件以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。——色谱柱：C18反相色谱柱；规格：250mm（长度）×4.6mm（内径），5μm（粒径）。——流动相A：水（A.2.2.1）。——流动相B：乙腈（A.2.2.2）。——柱温：30℃。——柱流量：1.5mL/min。——进样体积：10μL。——流动相洗脱梯度见表A.1。——检测器：紫外检测器，波长365nm。表A.1 梯度洗脱程序时间/min流动相A/（%）流动相B/（%）0.00505010.00505013.00257518.00257520.005050标准工作曲线绘制分别取系列标准工作溶液（A.2.3.3）进行HPLC分析，以各标准工作溶液中甲醛腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准工作溶液中甲醛的浓度为横坐标，绘制甲醛的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2＞0.99。每次试验均应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过5%，则应重新进行标准工作曲线的制作。样品测定按照仪器条件（A.2.5.4）测定样品，由保留时间定性，外标法定量。每个样品平行测定两次，每批样品做一组空白。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围，则对试样前处理适当调整后重新测定。结果的计算与表述样品中甲醛的含量按式（A.1）进行计算：式中：

X(CC0)V10m

····························（A.1）X——试样中甲醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——由标准工作曲线得出的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C0——由标准工作曲线得出的甲醛浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）；V——萃取液体积，单位为升（L）；m——试料质量，单位为千克（kg）；10——稀释倍数。以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.1mg/kg。两次平行测量结果的相对平均偏差应小于10%。回收率、检出限和定量限本方法的回收率为96.6%～99.7%，检出限为1.5mg/kg，定量限为5.1mg/kg。邻苯二甲酸酯总量的测定原理向剪碎后的烟用纸张样品中加入含有内标物的异丙醇，超声提取，以气相色谱-质谱联用仪测定萃取液中的邻苯二甲酸酯，内标法定量。试剂水，GB/T6682，一级。丙酮。异丙醇。18种邻苯二甲酸酯标准品纯度见表A.2。表A.2 18种邻苯二甲酸酯标准品纯度序号中文名称纯度/（%）1邻苯二甲酸二甲酯≥99.52邻苯二甲酸二乙酯≥99.03邻苯二甲酸二烯丙酯≥98.04邻苯二甲酸二异丁酯≥99.05邻苯二甲酸二丁酯≥99.06邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯≥98.07邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯≥99.08邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯≥99.59邻苯二甲酸二戊酯≥99.010邻苯二甲酸二己酯≥98.011邻苯二甲酸丁基茉基酯≥99.512邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯≥96.013邻苯二甲酸二环己酯≥99.514邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯≥98.515邻苯二甲酸二苯酯≥98.516邻苯二甲酸二正辛酯≥99.517邻苯二甲酸二异壬酯≥99.018邻苯二甲酸二壬酯≥99.0苯甲酸苄酯（内标，纯度≥99.5%。称取苯甲酸苄酯（A.3.2.5（0.1mg，以异丙醇（A.3.2.3）为溶剂配制成苯甲酸苄酯（A.3.2.5）10mg/mL的内标溶液。于4℃条件下避光保存，有效期3个月。标准溶液标准储备液分别称取邻苯二甲酸酯（精确至0.1mg)，以异丙醇（A.3.2.3）为溶剂配制成各邻苯二甲酸酯浓度为1mg/mL的混合标准储备液。于4℃条件下避光保存，有效期3个月。系列标准工作溶液根据需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。推荐如下配制方法：分别移取1000μL、500μL、250μL、100μL、40μL标准储备液（A.3.3.1）于10mL容量瓶中，然后准确加入50μL内标溶液（A.3.2.6），以异丙醇（A.3.2.3）定容，即得系列标准工作溶液，即配即用。配制的系列标准工作溶液浓度为100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、4μg/mL。材料与仪器实验中所用玻璃器皿洗净后，用一级水淋洗三次，丙酮浸泡lh。计量器具室温挥发干后备用，非计量器具室温挥发干后在2002h，冷却至室温备用。气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)，具有选择离子监测（SIM）功能。0.lmg。超声波发生器。离心机，使用转速4000r/min。容量瓶，10mL。具塞三角瓶，规格为25mL、50mL。离心试管，10mL。分析步骤样品前处理内衬纸裁取一定面积的样品（应包含一个单边），质量为0.25g（精确至0.1mg），剪碎（5mm×5mm）置入25mL具塞三角瓶中，准确加入10mL异丙醇（A.3.2.3）和50μL内标溶液（A.3.2.6），40min，取适量萃取液于离心试管中离心10min4000r/min，取上层清液，进行GC-MS分析。空白实验不加样品，按A.3.5.1步骤处理后，进行GC-MS分析。仪器条件气相色谱条件——色谱柱：弹性毛细管色谱柱；固定相：5%苯基/95%甲基聚硅氧烷；规格：30m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）。——进样口温度：280℃。——进样量：1μL，分流进样（分流比为30∶1）。——载气：氮气（纯度≥99.999%）；恒流流速：为1.0mL/min。——升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min的速率至220℃，保持1min，再以5℃/min的速率至280℃，保持15min。质谱条件——电离方式：电子轰击源（EI）。——电离能量：70eV。280℃。230℃。150℃。——测定方式：选择离子监测方式（SIM）扫描。——溶剂延迟：6min。标准工作曲线制作分别取系列标准工作溶液（A.3.3.2）进行GC-MS分析，纵坐标为各邻苯二甲酸酯定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值，横坐标为各邻苯二甲酸酯浓度，作各邻苯二甲酸酯的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2＞0.99。每次试验均应制作标准工作曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过5%，则应重新进行标准工作曲线的制作。样品测定按照仪器条件测定样品（A.3.5.1），每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白。若所测试样邻苯二甲酸酯浓度超出标准工作曲线范围，则对样品前处理适当调整重新测定。定性确证在A.3.5.3仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.1min）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度＞50%时，允许±10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许±15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许±20%偏差；相对丰度≤10%时，允许有±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。各邻苯二甲酸酯的保留时间、定性离子和定量离子参见表A.3。表A.3 18种邻苯二甲酸酯及内标物定量和定性选择离子表序号中文名称保留时间/min选择离子及其丰度比定量离子辅助定量离子1邻苯二甲酸二甲酯7.93163、77、135、194（100∶18∶7∶6）163772邻苯二甲酸二乙酯8.81149、177、121、222（100∶28∶6∶3）1491773邻苯二甲酸二烯丙酯9.86149、41、189、98（100∶186∶45∶27）149414邻苯二甲酸二异丁酯10.64149、223、205、167（100∶10∶5∶2）1492235邻苯二甲酸二丁酯11.44149、223、205、121（100∶5∶4∶2）1492236邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯11.7559、149、104、207（100∶10∶6∶4）591497邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯12.49149、251、167、121（100∶5∶4∶2）1492518邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯12.87149、45、72、176（100∶217∶184∶20）149459邻苯二甲酸二戊酯13.39149、237、219、167（100∶6∶3∶2）14923710邻苯二甲酸二己酯15.58149、251、104、26（100∶3∶3∶3）14925111邻苯二甲酸丁基苄基酯15.71149、91、206、238（100∶72∶23∶2）1499112邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯17.19149、176、193、249（100∶55∶45∶15）14917613邻苯二甲酸二环己酯17.88149、167、83、249（100∶31∶7∶4）14916714邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯18.06149、167、279、113（100∶50∶32∶14）14916715邻苯二甲酸二苯酯18.21225、77、153、104（100∶13∶4∶4）2257716邻苯二甲酸二正辛酯20.66149、279、167、261（100∶18∶2∶2）14927917邻苯二甲酸二异壬酯21.00～23.00（一组峰）149、293、127、167（100∶31∶24∶18）14929318邻苯二甲酸二壬酯23.23149、293、127、167（100∶51∶36∶15）149293IS苯甲酸苄酯10.05105、91（100∶45）10591结果的计算与表述试样中各邻苯二甲酸酯的含量按式（A.2）进行计算：式中：

X(CiCi0)Vi m

····························（A.2）Xi——试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci——由标准工作曲线得出的试样中邻苯二甲酸酯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Ci0——由标准工作曲线得出的空白中邻苯二甲酸酯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——萃取液体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。以两次平行测定的算术平均值为最终测试结果，精确至1mg/kg。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10%。回收率、检出限和定量限回收率、检出限和定量限结果见表A.4。表A.4 回收率、检出限和定量限结果序号名称回收率/（%）检出限/（μg/mL）定量限/（μg/mL）1邻苯二甲酸二甲酯98.6～106.00.060.212邻苯二甲酸二乙酯98.3～110.20.070.233邻苯二甲酸二烯丙酯98.1～102.20.190.644邻苯二甲酸二异丁酯93.3～107.60.140.455邻苯二甲酸二丁酯94.2～102.90.170.566邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯93.2～106.60.120.407邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯96.2～107.50.110.368邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯95.7～109.60.290.989邻苯二甲酸二戊酯96.8～108.40.110.3610邻苯二甲酸二己酯96.0～109.40.110.3711邻苯二甲酸丁基苄基酯98.5～112.00.190.6412邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯94.5～108.40.230.7813邻苯二甲酸二环己酯95.1～109.70.160.5114邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯97.0～112.50.220.7415邻苯二甲酸二苯酯97.8～113.70.190.6416邻苯二甲酸二正辛酯95.1～109.40.250.8217邻苯二甲酸二异壬酯87.5～99.60.391.3118邻苯二甲酸二壬酯94.6～106.50.210.68特定芳香胺总量的测定原理试样剪碎后置于密闭容器内，在70℃的缓冲液（pH=6）中用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料。将还原裂解产生的芳香胺随水相倒入硅藻土柱，再用叔丁基甲醚洗脱。用氮吹浓缩仪浓缩用于洗脱的叔丁基甲醚，用气相色谱-质谱进行测定，内标法定量。试剂水，GB/T6682，一级；叔丁基甲醚；连二亚硫酸钠（纯度≥85%）；柠檬酸；氢氧化钠；浓盐酸（质量分数37%）；无水硫酸钠（使用前于马弗炉中550℃烘2h，干燥器中冷却备用）。溶液内标物（纯度均≥99%）萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蔥-d10。标准物（纯度均≥99%）邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、4,4’-二氨基二苯醚、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲氧基联苯胺、苯胺、对苯二胺。连二亚硫酸钠溶液称取20.0g连二亚硫酸钠（A.4.2），溶于100mL水（A.4.2）中，得到浓度为200mg/mL的连二亚硫酸钠溶液。即配即用。柠檬酸缓冲液分别称取12.526g柠檬酸（A.4.2）和6.320g氢氧化钠（A.4.2），溶于1000mL水（A.4.2）中，得到浓度为0.06mol/L、pH=6.0的柠檬酸缓冲液。盐酸溶液量取8.3mL浓盐酸（A.4.2），用水（A.4.2）稀释至100mL，得到浓度为1mol/L的盐酸溶液。氢氧化钠溶液4.0g0.001100mL1mol/L的氢氧化钠溶液。内标工作溶液分别准确称取每种内标物（A.4.3.1）0.005g，精确至0.0001g，用叔丁基甲醚（A.4.2）溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，混匀，得到浓度为50μg/mL的内标工作溶液。0℃～4℃条件下密封保存，有效期1个月。取用时应平衡至室温。混合标准储备液分别准确称取每种标准物（A.4.3.2）0.01g，精确至0.0001g，用叔丁基甲醚（A.4.2）溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，混匀，得到浓度为100μg/mL的混合标准储备液。即配即用。标准工作溶液根据样品需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。应以叔丁基甲醚（A.4.2）为溶剂，采用混合（A.4.3.8）和内标工作溶液（A.4.3.7）稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法：分别准确移取0.1mL0.5mL1.0mL2.0mL5.0mL混合标准储备液（A.4.3.8）510mL棕色容量瓶中，加入0.5mL内标工作溶液（A.4.3.7），用叔丁基甲醚（A.4.2）定容，即得系列标准工作溶液，配制的系列标准工作溶液中各芳香胺的含量分别为10μg50μg100μg200μg、500μg。即配即用。仪器设备气相色谱-质谱联用仪（GC-MS，具有选择离子检测（SIM）功能。分析天平，感量为0.0001g。恒温水浴。氮吹浓缩仪。硅藻土固相萃取柱，玻璃柱或聚丙烯柱；规格为200m（长度）×25m（内径，装填时，先在底部垫少许玻璃棉，然后加入20g硅藻土，轻击萃取柱，使装填紧密。注：A.4.4.5可直接采用商品化的偶氮专用固相萃取柱。0.45μm有机滤膜。锥形瓶，具磨口塞，规格为50mL、100mL。分析步骤样品前处理还原反应5mm×5mmlg0.000150mL锥形瓶（A.4.7）15mL预热至（70±2）℃的柠檬酸缓冲液（A.4.3.4），加塞振荡使液体（70±2）30；加入连二亚硫酸钠溶液（A.4.3.3）330min后，将锥形瓶移入冰水浴中于2min内冷却至室温。萃取在反应后的体系中加入0.5mL内标溶液（A.4.3.7），将锥形瓶中的液体倒入硅藻土固相萃取柱（A.4.4.5），静置15min。分别用20mL叔丁基甲醚（A.4.2）清洗锥形瓶中的固体残渣4次，清洗液倒入硅藻土固相柱（A.4.4.5）中，用100mL锥形瓶（A.4.7）接取萃取液。在萃取液中加入约5g无水硫酸钠（A.4.2），加塞振摇后静置30min。浓缩将萃取液倒入浓缩瓶，用5mL叔丁基甲醚（A.4.2）洗涤锥形瓶中的无水硫酸钠2次，洗液一并倒入浓缩瓶中。加入0.1mL盐酸溶液（A.4.2），振荡混匀，于35℃氮吹浓缩至1mL，加0.1mL氢氧化钠溶液（A.4.3.5），振荡后静置1min，取上层清液经0.45μm有机滤膜过滤（A.4.4.6）后，进行GC-MS分析。空白实验不加样品，重复A.4.5.1.1～A.4.5.1.3步骤，进行GC-MS分析。仪器条件气相色谱条件（50%苯基30长度mm（内径）×0.25μm（膜厚）。——进样口温度：280℃。——载气：氮气（纯度≥99.999%）；恒流流速：1.0mL/min。——进样量：1μL，分流进样，分流比为10∶1。——升温程序：初始温度50℃，保持1min；以5℃/min的速率升至280℃，保持8min。质谱条件——传输线温度：280℃。——电离方式：电子轰击源（EI）。——电离能量：70eV。230℃。150℃。——测定方式：选择离子监测方式（SIM）扫描。——溶剂延迟：8min。标准工作曲线绘制用气相色谱-质谱联用仪测定系列标准工作溶液（A.4.3.9），以各标准工作溶液中21种芳香胺定量离子的面积与内标峰的定量离子面积比值为纵坐标，以各标准工作溶液中21种芳香胺的含量21种芳香胺的标准工作曲线，标准工作曲线相关系数R2＞0.998。每次实验均应制作标准工作曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过10%，则应重新进行标准工作曲线的制作。样品测定按照仪器条件（A.4.5.3）测定样品，每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白，结果计算时应扣除空白值。若待测试样溶液的含量超出标准工作曲线浓度范围，则应根据样品实际含量重新配制合适浓度的系列标准工作溶液后进行测定。定性确证在A.4.5.3（±0.2min）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度＞50%时，允许±10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许±15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许±20%偏差；相对丰度≤10%时，允许有±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。21种芳香胺标准物质及内标物的保留时间、定性离子和定量离子参见表A.5。表A.5 标准物及内标物定量离子与辅助离子序号保留时间min名称CASNo.定量离子、辅助离子及其丰度比内标*10.150苯胺62-53-393∶66（100∶27）萘-d8CAS：1146-65-2出峰时间：15.463定量离子：136112.797邻甲苯胺95-53-4106∶77（100∶13）215.2882,4-二甲基苯胺95-68-1121∶106（100∶61）315.4042,6-二甲基苯胺87-62-7121∶106（100∶65）416.369邻氨基苯甲醚90-04-0123∶108（100∶94）517.189对氯苯胺106-47-8127∶92（100∶12）618.7142,4,5-三甲基苯胺137-17-7135∶120（100∶91）萘-d8CAS：1146-65-2出峰时间：15.463定量离子：136718.8272-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-8122∶137（100∶82）819.7854-氯邻甲苯胺95-69-2141∶106（100∶78）**20.219对苯二胺106-53-0108∶80（100∶28）923.6162,4-二氨基甲苯95-80-7122∶94（100∶15）表A.5 标准物及内标物定量离子与辅助离子（续）序号保留时间min名称CASNo.定量离子、辅助离子及其丰度比内标1026.1792,4-二氨基苯甲醚615-05-4123∶138（100∶70）2,4,5-三氯苯胺CAS：636-30-6出峰时间：26.030定量离子：1951127.5702-萘胺91-59-8143∶115（100∶34）1232.1114-氨基联苯92-67-1169∶141（100∶7）蔥-d10CAS：1719-06-8出峰时间：32.052定量离子：1881340.9124,4’-二氨基二苯醚101-80-4200∶108（100∶29）1441.0544,4’-二氨基二苯甲烷101-77-9198∶106（100∶34）1541.188联苯胺92-87-5184∶92（100∶11）1643.8393,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷838-88-0226∶211（100∶67）1744.2293,3’-二甲基联苯胺119-93-7212∶106（100∶13）1846.3014,4’-二氨基二苯硫醚139-65-1216∶184（100∶42）1946.5273,3’-二氯联苯胺91-94-1252∶126（100∶15）2046.6183,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷101-14-4231∶266（100∶64）2147.0043,3’-二甲氧基联苯胺119-90-4244∶201（100∶42）22邻氨基偶氮甲苯a97-56-3235-硝基邻甲苯胺b99-55-8244-氨基偶氮苯c60-09-3a邻氨基偶氮甲苯经本方法被分解并检测为邻甲苯胺。b5-硝基邻甲苯胺经本方法被还原并检测为2,4-二氨基甲苯。c4-4-氨基偶氮苯。结果的计算与表述芳香胺对内标物的校正因子按式（A.3）计算：式中：芳香胺对内标物的校正因子；

f

····························（A.3）AIS——标准工作溶液中内标物的峰面积；mi——标准工作溶液中芳香胺i的质量，单位为微克（μg）；Ai——标准工作溶液中芳香胺i的峰面积；标准工作溶液中内标物的质量，单位为微克（μg）。样品中芳香胺的含量按式（A.4）计算：iCAmsfiAsS

····························（A.4）式中：Ci——试样中芳香胺i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A试样溶液中芳香胺i的峰面积；ms——试样中内标物i的质量，单位为微克（μg）；f芳香胺对内标物的校正因子；试样中内标物的峰面积；试样的质量，单位为克（g）以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.1mg/kg。当平均值大于等于5.0mg/kg时，两次测定值之间相对平均偏差应小于10%；当平均值小于5.0mg/kg时，两次测定值之间绝对偏差应小于1.0mg/kg。回收率、检出限和定量限回收率、检出限和定量限结果见表A.6。表A.6 回收率、检出限和定量限结果序号化合物回收率/（%）检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）1邻甲苯胺68～780.20.822,4-二甲基苯胺84～910.51.632,6-二甲基苯胺79～880.40.94邻氨基苯甲醚94～990.20.85对氯苯胺89～970.20.762-甲氧基-5-甲基苯胺81～860.31.072,4,5-三甲基苯胺79～920.30.884-氯邻甲苯胺90～970.30.992,4-二氨基甲苯58～650.31.1102,4-二氨基苯甲醚32～390.72.3112-萘胺79～880.20.5124-氨基联苯97～1030.30.9134,4’-二氨基二苯醚83～910.31.1144,4’-二氨基二苯甲烷81～900.31.015联苯胺89～980.30.9163,3’-二甲基－4,4’-二氨基二苯甲烷91～960.31.0173,3’-二甲基联苯胺95～1060.31.1184,4’-二氨基二苯硫醚89～950.30.9193,3’-二氯联苯胺105～1160.30.9203,3’-二氯－4,4’-二氨基二苯甲烷96～1040.30.9213,3’-二甲氧基联苯胺84～930.31.0附 录 B（规范性）成型度测试方法测试原理试样经90°折叠后，在一定质量和尺寸的钢模块下受压一定时间，去掉模块后测量试样反弹角度α表示成型度。试验装置成型度测试装置机械示意图如图B.1C200g。A、B：固定压块；C：活动压块；D：限位块；α：反弹角度；双向箭头：模块运动方向。图B.1 成型度测试装置机械示意图钢模块重量、压合时间及重力去除后反弹时间均可调节。反弹角度采用成像仪进行测量。试样及其制备选取表面平整、无明显皱折的样品，使用切纸刀进行裁切，裁切面应与纸张纤维方向平行或垂直。试样宽度为90mm60mm。5组试样。测试步骤试样正面朝上放于仪器平板上的固定位置，样品宽度方向与仪器底板前后方向一致。将底面贴有双面胶的固定压块A放置在试样上，与试样正面贴牢。启动试验装置后，固定压块B由下向上运动，使试样弯曲90°紧贴在固定压块A右侧。当BD的底面时即停止运动，此时，固定压块A通过气缸由左向右将样品夹紧A、B两固定压块之间。C通过吸盘作用在位于固定压块AB上方一定距离（3处带着样品由左向右运动。当活动压块C运动到固定压块B的正上方时吸盘放气，活动压块C坠落后将试样压合B上。8s后，吸盘将活动压块C吸起并迅速由右向左移离固定压块B的上方，试样在重力去除后出现反弹，3s后，成像仪快速摄取试样形成的角度轮廓界面，得到反弹角度α值。结果表述样品的成型度以五组试样测得反弹角度α值的算术平均值表示，单位为（°），精确到整数。附 录 C（规范性）烟用内衬纸产品碳足迹量化方法烟用内衬纸产品碳足迹量化的目的包括但不限于：——了解产品对气候变化的潜在影响；——优化产品的设计和生产工艺；——促进生产企业的低碳转型等。量化范围功能单位本文件以1t（1000kg）烟用内衬纸为功能单位，并以每功能单位的二氧化碳当量（CO2e）记录产品碳足迹量化结果。系统边界概述系统边界的选择应与产品碳足迹研究的目的保持一致。烟用内衬纸系统边界涵盖原材料获取阶段、生产制造阶段、分销阶段和生命末期阶段，具体系统边界内容如图C.1所示。根据不同产品的评估需求和数据质量，量化范围可以选择全部或部分生命周期阶段。图C.1 烟用内衬纸生命周期系统边界原材料获取阶段原材料获取阶段从自然界材料和再生材料的获取开始，到原材料到达产品生产制造场所终止，具体包括：原材料、辅助材料、包装材料的开采、制造和运输过程；产品生产制造所需能源（如电力）的生产和输送过程；以上过程所产生废气、废水、固体废弃物的处理和排放过程。生产制造阶段生产制造阶段从原材料进入产品生产制造场所开始，到最终产品离开生产制造场所终止，具体包括：产品生产制造的能源（如电力）消耗过程；生产制造的场内运输过程；以上过程所产生废气、废水、固体废弃物的处理和排放过程。分销阶段分销（运输）阶段从最终产品离开生产制造场所开始，到使用者得到产品终止，通常包括从生产制造场所到物流中心或分销地点，以及从物流中心或分销地点到使用者两部分的运输、储存和销售过程。使用阶段使用阶段从使用者得到产品开始，到产品被使用者废弃终止。生命末期阶段生命末期阶段从产品被使用者废弃开始，到产品回归到自然或分配到另一种产品的生命周