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文档简介
原子吸收光谱题库
一、填空题
1.原子吸收光谱工作原理:根据被测元素基态原子对共振辐射得吸收程度,来确定试
样中被测元素得浓度。
2.原子吸收光谱分析就是基于原子外层电子得跃迁。
3.基态原子吸收一定能量之后跃迁到较高得能量状态,这种状态称为邀发态。
4.原子吸收常用定量方法有标准曲线法与标准加入法。
5.原子吸收光谱仪得五个组成部分:光速、原子化器、单色器、检测器、数据处理
输出系统。我们现有原子吸收光谱仪有火焰与石墨炉两种原子化器。
6.目前主要使用得锐线光源为空心阴极灯(HCL)与无极放电灯(EDL)。
7.用火焰原子化法进行原子吸收光谱分析时,为了防止“回火”,火焰得点燃与熄灭时
开启有关气体得顺序:点燃时先开助燃气,后开燃气,熄灭时先关燃气,后关助燃
气。
8.原子吸收光谱分析法得特征灵敏度就是指得到1%吸收时水溶液中元素得浓度、
9.原子吸收分析中主要得干扰类型有:物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰。
10.原子吸收分析常用得火焰原子化器就是由雾化蛰、雾化室与燃烧头组成得。燃烧
头就是由耐腐蚀性得钛元素制成。
11.空气乙怏火焰能够达到得最高温度约为2300℃,氮氧化物乙快火焰能达到得最高
温度为2900
12.与火焰法相比.石墨炉原子化法得优点:灵敏度高、检出限低用样量少,试样直接注
入原子化器,从而减少溶液一些物理性质差异带来得干扰。
13.使用石墨炉法得升温程序有王燥、灰化、原子化与除残四个步骤。
14.在原子吸收分析中,能发射锐线光谱得光源有空心阴极灯、蒸气放电灯与无极放
电灯等。
15.在原子吸收分光光度计中,火焰原子化器得构成部件就是雾化器与燃烧器,而最
常用得燃气与助燃气分别为乙怏与空气。
16.原子化系统得作用就是将试样中得待测元素转变成原子蒸气;而使试样原子化
得方法有无火焰原子化法与火焰原子化。
17.在原子吸收分光光度分析中,对光源最主要选择得参数就是红电流。
18.空心阴极灯得阳极就是鸨棒,而阴极材料就是金属或合金,管内充有低压惰性气
体(Ar或Ne),它得操作参数就是灯电流.。
19.原子吸收光度计废液出口管要做一个水封,并将出口端浸泡废液缸中,其目得就
是液封或防止乙怏泄露。
20.在原子吸收分析中,为了消除基体效应得干扰,宜用标准加入法进行定量分析。
21.通常原子吸收分光光度法用空心阴极灯作光源,一般火焰有种状态,分别就是
富燃、贫燃与化学计量火焰。
22.澳大利亚物理学家瓦尔什提出用峰值吸收来代替积分吸收.从而解决了测量吸
收得困难
二、选择题
1.在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进
行分析,最好选择何种方法进行分析?(C)
A、工作曲线法B、内标法C、标准加入法D、间接测定法
2、原子吸收测定时,调节燃烧器高度得目得就是(D)
A、控制燃烧速度B、增加燃气与助燃气预混时间
C、提高试样雾化效率D、选择合适得吸收区域
3、用有机溶剂萃取一元素,并直接进行原子吸收测定时,操作中应注意(C)
A、回火现象B、熄火问题
C、适当减少燃气量D、加大助燃比中燃气量
4原子化器得主要作用就是:(A)
A、将试样中待测元素转化为基态原子
B、将试样中待测元素转化为激发态原子
C、将试样中待测元素转化为中性分子
D、将试样中待测元素转化为离子
5、空心阴极灯得主要操作参数就是(A)
A、灯电流B、灯电压
C、阴极温度D、内充气体得压力
6、在原子吸收分析法中,被测定元素得灵敏度、准确度在很大程度上取决于(C
A、空心阴极灯B、火焰
C、原子化系统D、分光系统
7、若原子吸收得定量方法为标准加入法时,消除了下列哪种干扰?(D)
A、分子吸收B、背景吸收
C、光散射D、基体效应
8、在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种
措施就是不适当得(D)
A、加入释放剂B、加入保护剂
C、提高火焰温度D、改变光谱通带
9、原子吸收光谱就是(D)
A、分子得振动、转动能级跃迁时对光得选择吸收产生得
B、基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生得
C、分子得电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生得
D、基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生得
10、原子吸收法测定钙时,加入EDTA就是为了消除下述哪种物质得干扰?
(B)
A、盐酸B、磷酸C、钠D、镁
11原子吸收光谱法测定试样中得钾元素含量,通常需加入适量得钠盐,这里钠盐被
称为(C)
A、释放剂B、缓冲剂C、消电离剂D、保护剂
12、在石墨炉原子化器中,应采用下列哪种气体作为保护气?(D)
A、乙怏B、氧化亚氮C、氢D、氤
13、在原子吸收光谱法中,火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该就是(C)
A、灵敏度要高,检出限却低
B、灵敏度要高,检出限也低
C、灵敏度要低,检出限却高
D、灵敏度要低,检出限也低
14、在火焰原子吸收光谱法中测定下述哪种元素需采用乙怏氧化亚氮火焰(B)
A、钠B、铝C、钾D、镁
15、原吸吸收光谱分析过程中,被测元素得相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线得热
变宽将就是(A)
A、愈严重B、愈不严重C、基本不变D、不变
16、在原子吸收分析中,一般来说,电热原子化法与火焰原子化法得检测极限
(D)
A、两者相同B、不一定哪种方法低或高
C、电热原子化法低D、电热原子化法高
17、若原子吸收得定量方法为标准加入法时消除了下列哪种干扰?(D)
A、分子吸收B、背景吸收
C、光散射D、基体效应
18、由原子无规则得热运动所产生得谱线变宽称为:(D)
A、自然变度B、斯塔克变宽
C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽
19、原子得核外电子受到外界能量激发,从基态跃迁到第一激发态所产生得谱线称
为(B)。
A、共振发射线B、共振吸收线C、离子谱线
20、原子吸收光谱法就是通过火焰中基态原子蒸气对来自光源得(A)得吸收程度
进行定量分析得。
A、共振发射线B、共振吸收线C、离子谱线
21、当待测元素与共存元素形成难挥发得化合物时,往往会导致参与原子吸收得基态
原子数目减少而使测量产生误差,这种干扰因素称为(B)。
A、光谱干扰B、化学干扰C、物理干扰
22、为实现峰值吸收得测量,除要求△va<Ave外,还必须要使(B)。
A、vOa<vOeB、vOa=vOeC、vOa>vOe
23、当用火焰原子吸收光谱法测定电离电位三6eV得元素时,通常会因为部分基态原
子得电离而使吸光度测量产生误差,这种干扰因素称为(B)。
A、光谱干扰B、化学干扰C、物理干
扰
24、处于激发态得电子很不稳定,会在很短得时间内从激发态跃迁回基态,并将所吸
收得能量以光波得形式辐射出来,由此所产生得谱线称为(A)。
A、共振发射线B、共振吸收线C、离子谱
线
25、消除因基体效应发生所引入得吸光度测量误差得方法就是(A)。
A、标准加入法B、加入离子强度调节剂C、归一化
法
26、原子吸收分光光度法中得标准加入法可以消除得干扰就是(A)。
A.高浓度盐类对雾化效率得影响B.背景吸收
C.电离效应D.高浓度盐类产生得化学反应
27、在原子吸收分光光度计中,通常所用得检测器就是(C)。
A.硒光电池B.光敏电阻C.光电倍增管D.光电管
28、原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量,宜采用得原子化方式就是(D)。
A.贫燃性火焰B.化学计量火焰C.冷原子吸收法D.石墨炉原子化法
29、原子吸收分析中光源得作用就是(C)。
A、提供试样蒸发与激发所需得能量;B、产生紫外光;
C、发射待测元素得特征谱线;D、产生有足够强度得散射光
30、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr等元素所采用得火焰就是(B)。
A.乙怏氧气B.乙怏氧化亚氮C.丙烷空气D.氢气氧气
31、测量峰值吸收来代替积分吸收得方法必须满足得条件就是(B)与(D)。
A、发射线轮廓小于吸收线轮廓B、发射线得半宽度小于吸收线得半宽度
C、发射线轮廓大于吸收线轮廓D、发射线得中心频率与吸收线中心频率重
合
32、在原子吸收分析中,加入消电离剂可抑制电离干扰,因止匕,消电离剂得电离电位
(B)o
A、比待测元素高B、比待测元素低
C、与待测元素相近D、与待测元素相同
33、在原子吸收光谱法中,对于氧化物熔点较高得元素,可选用(A)。
A.富燃火焰B、化学计量火焰C、贫燃火焰
34、原子吸收分光光度法中,常在试液中加入KC1,就是作为(D)。
A.释放剂B.缓冲剂C.保护剂D.消电离剂
三、判断题
1、光栅得面积愈大,分辨率愈大;(x)
2、对于同一级光谱,光栅得分辨率随波长而变。(x)
3、调节狭缝宽度目得就是要获得一定得色散率。(x)
4、相邻两条谱线被分辨得情况与所用通带有关系,通带增大,分辨率降低。N)
5、增大空心阴极灯得灯电流使发射强度增大,吸收灵敏度也增大。(x)
6、原子吸收测量时,采用调制光源可消除荧光干扰。(x)
7、在火焰原子化器中,雾化器得主要作用就是使试液雾化成均匀细小得雾滴。(V)
8、为保证空心阴极灯所发射得特征谱线得强度,灯电流应尽可能得大。(X)
9、空心阴极灯灯电流得选择原则就是在保证光谱稳定性与适宜强度得条件下,
应使用最低得工作电流。(♦)
10、任何情况下,原子吸收分光光度计中得狭缝一定要选择较大得值。(X)
11、以峰值吸收替代积分吸收得关键就是发射线得半宽度比吸收线得半宽度小,
且发射线得中心频率要与吸收线得中心频率完全重合。(J)
12、为使分析结果得浓度测量误差在允许得范围内,试液得吸光度必须控制在0、
15〜0、8之间。(V)
13、火焰原子化方法得试样利用率比石墨炉原子化方法得高。(X)
14、为保证空心阴极灯所发射得特征谱线得强度,灯电流应尽可能得大。(X)
15、在火焰原子化器中,雾化器得主要作用就是使试液变成原子蒸气。(X)
16、任何情况下徜测元素得分析线一定要选择其最为灵敏得共振发射线(X)。
17、以峰值吸收替代积分吸收做AAS定量得前提假设之一就是:基态原子数近似
等于总原子数。(V)
18、一般情况下,原子吸收光谱法得化学干扰对测定结果得影响可以忽略。(X)
19、在原子吸收分光光度法得定量分析中,标准加入法可以消除基体带来得干扰。
(♦)
20、若试液得离子强度较大时,原子吸收光谱法应使用标准加入法进行定量式V)
21、为保证空心阴极灯得寿命,在满足分析灵敏度得前提下,灯电流应尽可能得
小。(V)
四、名词解释
(1)谱线半宽度:在峰值吸收系数K。一半处谱线得宽度。
(2)记忆效应:原子化器在喷入试样后改喷蒸储水,记录仪指针返回零点得快慢程
度。
(3)光谱通带:狭缝宽度与单色器倒线色散率得乘积。
(4)基体效应:由于试液得成分、浓度、溶剂等得变化,使试液粘度、密度及表面
张力发生变化从而影响试液得提升量乃至原子化效率得效应。
五、计算题
1、测定水样中Mg得含量,移取水样20、00mL置于50mL容量瓶中,加入HC1
溶液酸化后,稀至刻度,选择原子吸收光谱法最佳条件,测得其吸光度为0、200,若另
取20、00mL水样于50mL容量瓶中,再加入含Mg为2、00|ig/mL得标准溶液1、
00mL并用HC1溶液酸化后,稀至刻度。在同样条件下,测得吸光度为0、225,试求水
样中含镁量(mg/L)o
答案:0、8(|ig/mL)
2、用原子吸收光谱法测定试液中得Pb,准确移取50mL试液2份,用铅空心阴极灯在
波长283、3nm处,测得一份试液得吸光度为0、325,在另一份试液中加入浓度为50、
Omg/L铅标准溶液300|iiL,测得吸光度为0、670。计算试液中铅得质量浓度(g/L)为多
少?
答案:0、279mg/L
3、原子吸收分析得灵敏度定义为能产生1%吸收(即0、0044吸光度)时,试样溶液中
待测元素得浓度(单位pig/mLl%或|ig/gl%)o若浓度为0.13|ig/mL得镁在某原子吸
收光谱仪上得测定吸光度为0、267。请计算该元素得测定灵敏度。
答案:2、14xlO3^g/mL
六、问答题
1.请简要说明试样在火焰原子化器中原子化得历程。并说明在火焰中影响原子化
效率得因素就是什么?
历程:喷雾,雾滴破碎,脱水,去溶剂,挥发成分子,原子化
影响原子化效率得因素(火焰中)
1)火焰类型与组成
2)控制合适得火焰温度
3)蒸汽中基态原子得一部分可能吸收热能而被激发或电离,也可能生成分子状态,也
会影响到原子化效率。
2、为何原子吸收光谱仪得石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高得灵敏度?
答:因为火焰原子化器有下列缺点:
1)火焰原子化器雾化效率低(10%左右);
2)雾化得气溶胶被大量得载气稀释;
3)基态原子蒸汽在光程中滞留时间短。
石墨炉原子化器有下列优点:
1)不存在雾化与稀释问题;
2)基态原子蒸汽在石墨炉中滞留时间长,相对浓度大(原子化时停气)。
3、火焰原子吸收光谱法中,应对哪些操作条件进行选择?为什么?
答:1)等电流影响发射线得半宽度;
2)燃助比对不同元素得火焰最佳条件(氧化、还原、中性)各不相同;
3)狭缝宽度考虑干扰与光强
4)火焰种类及火焰部位对不同元素得火焰最佳条件(氧化、还原、中性)各不相
同;
4、原子吸收光谱法中应选用什么光源?为什么光源要进行调制?
答:应选用能发射锐线得光源,如空心阴极灯。
调制原因:为了消除热激发自发发射得干扰,对光源进行调制,使光源发射得信号成为
变更信号。因此,在一定温度下热激发自发发射就是一个恒定得直流量,就可以与空心
阴极灯得发射相区别。光源调制方法:电调制方波脉冲电源供电,机械调制。
5、试比较原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法有哪些异同点?
答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式A=kc,仪器结构
具有相似性。
不同点:
原子吸收光谱法紫外可见分光光度法
1原子吸收分子吸收
2线性光源连续光源
3吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜做色散元件
4需原子化装置,吸收池不同无
5背景常有影响,光源应调制
6定量分析定量分析,定性分析
7干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低
6、原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,应采用什么措施来减免之?
1)光源强度变化引起基线漂移;
2)火焰发射得辐射进入检测器(发射背景);
3)待测元素吸收线与试样中共存元素得吸收线重叠。
答:1)选择适宜得等电流,并保持等电流稳定,使用前应该经过预热;
2)可以通过仪器调制方式来减免,必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善
信噪比。
3)了可以选择其它谱线作为分析线,如果没有合适得分析线,则需要分离干扰元素。
7、石墨炉原子化法得工作原理就是什么?其有何优缺点?
答:工作原理:石墨炉原子化器就是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成得,在惰
性气体保护下以大电流通过石墨管版石墨管加热至高温而使样品原子化。
优点:与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵
敏度高,对于易形成难熔氧化物得元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。
缺点:共存化合物得干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置得变动会引起
误差,因而重现性较差。
8、原子吸收光谱法有哪些干扰?怎样减少或消除?
答:干扰有以下几种:
1)光谱干扰:由于原子吸收光谱发射光谱简单,谱线少,因而谱线相互重叠得干扰少,
绝大多数元素得测定相互之间不会产生谱线重叠得光谱干扰,但仍有少数元素相
互间会有某些谱线产生干扰。消除方法:改用其她吸收线作为分析线。
2)电离干扰:原子失去一个电子或几个电子后形成离子,同一元素得原子光谱与其
离子光谱就是不相同得。所以中性原子所能吸收得共振谱线,并不被它得离子吸
收。火焰中如果有显著数量得原子电离,将使测得得吸收值降低。消除方法:加入
电离缓冲液,抑制电离得干扰。
3)化学干扰:指火焰中由于待测元素与试样中得共存元素或火焰成分发生反应,形
成难挥发或难分解得化合物而使被测元素得自由原子浓度降低而导致得干扰。常
见得化学干扰可分为阳离子干扰与阴离子干扰。消除方法:采用温度较高得火焰
可以消除或减轻形成难挥发化合物所造成得干扰,也可以用加入释放剂得办法消
除干扰。
4)背景干扰:背景干扰主要来自两个方面:一就是火焰或石墨炉中固体或液体微粒
及石墨炉管壁对入射光得散射而使透射光减弱,这种背景称为光散射背景;另一来
源就是火焰气体与溶剂等分子或半分解产物分子吸收所造成得背景干扰。消除方
法:改用火焰(高温火焰);分离与转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收得非吸收
线扣除背景,用其它元素得吸收线扣除背景用气灯背景校正法与塞曼效应背景校
正法)。
5)盐效应与溶剂效应。
9、影响火焰法精密度得因素有哪些?
1、清洗泵漏水:检查联结部位就是否正确,拧紧锁定螺母、更换清洗泵组件。
2、样品回流:清洗泵上面得单向阀或泵头漏气。
3、清洗液抽不上来,清洗泵下面得单向阀或泵头漏气。
10、影响石墨炉精密度得因素有哪些?
1、样品就是否均匀
2、进样针位置就是否合适
3、石墨管就是否干净,就是否需要更换
4、进样针就是否需要清洗
5、清洗槽污染:酸泡后用去离子水冲干净
6、泵就是否回液或漏液
11、火焰法点火失败有可能得因素造成得?
无法正常点火有5个安全联锁:
1.乙怏:检查在仪器进气端得压力,燃烧得时候能维持在0、085-0、095Mpao
2、燃烧头:燃烧头得磁条对着仪器内测,并把燃烧头向下装紧。
3、雾化器:主要就是雾化器右侧得磁铁要安装到位,否则传感器无法检测。
4、空气:检查空气在空气过滤器出口端得压力在0、55MPa〜0、60MPa。
、排水桶:就是否没有水封,需加水。
12、影响火焰法得灵敏度得因素有哪些?
1、进样管堵塞
2、雾化器得提升量及雾化效率
3、燃气或助燃气得比例
4、火焰燃烧头得位置
5、扰流器及撞击球得使用
13、、影响石墨炉得灵敏度得因素有哪些?
1、更换新石墨管
2、仪器灰化温度与原子化温度
3、进样针得位置
4、配置新得标准溶液
5、石墨炉位置
6、进样量
14.AAS得基本结构由哪几部分构成?分别作用就是什么?
传统得原子吸收光谱仪得结构:1、光源2、原子化器3、光学系统4检测器。
1、光源得作用就是用来发射被测元素得特征共振辐射。
2、原子化器得作用就是将样品中待测元素原子化,形成基态自由原子。
3、光学系统两个必需得主要组成部分:(1)单色器:其作用就是将入射辐射精细地分
开,并阻挡分析线以外得其她辐射到达检测器。(2)透镜与反射镜:其作用就是引导
HCL得辐射,首先在原子化区(火焰、石墨管、石英管)聚焦,然后至单色器得入射狭
缝,最后到达检测器。
15.AAS定量依据得就是什么定律?这个定律就是物理过程还就是化学过程?
AAS定量依据得就是朗伯比尔定律,这个定律就是物理过程。
16、常见得AAS背景扣除技术有哪些?优缺点?
常用得有三种背景校正技术:连续光源背景校正(通常用笊灯),自吸收背景校正
(SmithHieftje),塞曼(Zeeman)背景校正。
笊灯背景校正:
优点:简单,成本低,不损失灵敏度,不需要特殊得主光源,对绝大部分应用已经
足够。
缺点:波长范围有局限,有两个光源,使用分束器导致光通量降低,信/噪比变差,不能
准确校正结构背景,弧光灯与元素灯吸收体积不重合导致误差。
自吸收背景校正:
优点:不需要额外光源,可校正离分析线附近得结构背景。
缺点:仅对
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