DB37T 4750-2024海水中7种三嗪类除草剂的测定 液相色谱-串联质谱法

37Determinationofseventriazineherbicidesinseawater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定海水中7种三嗪类除草剂的测定液相色谱-串联质谱法备、样品、分析步骤、结果计算和表示、准确度和精本文件适用于海水中莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津等7种三嗪类除草剂的测定。当取样量为500mL时，7种三嗪类除草剂的检出限均为5.0ng/L，定量限均为10ng/L。GB/T6682分析实验室用水规格和GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与海水试样中的三嗪类除草剂，在碱性条件下用二氯甲烷萃取，萃取液经浓缩后，用液相色谱-串联）：）：）：5.4二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱取甲酸500μL，加水溶解并定容至500mL。5.60.1%甲酸-乙腈溶液。量取0.1%甲酸溶液95mL和乙腈5mL，混匀。5.7标准品：莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净、特丁津、扑草净-D6、莠去津-D55.8标准储备液：浓度100μg/mL。溶解并稀释定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度均为100μg/mL的标准储备液。于2℃~8℃及以下避光保存，有效期为1个月。醇适量使溶解并稀释定容至100mL棕色容量瓶，配制成浓度均为100μg/mL的内标储备液。分别准确量取内标储备液适量，用甲醇稀释，配制成浓度为1.0μg/m于2℃~8℃及以下避光保存，有效期为1个月。6.6玻璃纤维滤膜（GF/F）：0.456.7有机滤膜：0.22μm。量取500mL过滤后的样品，倒入1L分液漏斗中，加入50μL混合内标工作液（5.11），振荡混匀，用氨水（5.3）调节pH至9左右；加入40mL二氯甲烷（5.4），振荡10min，静置分层，收集萃取液于旋转蒸发瓶中；继续用30mL和20mL二氯甲烷分两次萃取水样，合并萃取液至上述旋转蒸发瓶约1mL，40℃氮气吹至近干；用0.1%甲酸-乙腈溶液（5.6）1.0mL溶解残留物，经有机滤膜（6.7）过），b)流速：0.25mL/min；d)进样量：10μL；），min555555m/zm/z216.1aa移取混合标准工作液（5.9）和混合内标工作液（5.11）适量，用甲醇配制成浓度为1.00ng/mL、三嗪类除草剂标准溶液的特征离子质量色谱图9结果计算和表示9.1定性分析在同样测试条件下，试样液中待测物的保留时间与标准工作液中待测物的保留时间偏差在±2.5%%%>509.2定量分析按8.1设定仪器条件，取试样溶液和混合标准工作溶液等体积进样测定，作单点或多点校准，以色谱峰面积定量，按内标法计算，其中莠去津和西玛津以莠去津-D5为内标，扑草净、西草净、莠灭净和特丁净以扑草净-D6为内标，特丁津以特丁津-D5为内标。标准溶液及试样溶液中待测物的响应值均应在9.3结果计算X——样品中被测组分三嗪类除草剂的含量，单位为纳克每升（ng/LCi——测试溶液中对应的被测组分浓度，单位为纳克）；9.4结果表示计算结果扣除空白值，测定结果用两次平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。本文件批内相对标准偏差不大于15%，批间相对标准偏差不每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少测定一个平行样。平行样测定结果的相对偏差应每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少测定一个基体加标样品，三嗪类除草剂回收率应实验过程中产生的废液和废物应分类收集，集中保管，委托有资质的单三嗪类除草剂及内标的中英文名称、分子式、CAS