专题十四物质的制备与净化

专题十四

物质的制备与净化9/11/2024Ⅰ考点简析

物质的制备与净化是高考的常考内容，近几年重在考查实验原理和操作原理。本专题主要掌握常见气体的制备、净化、收集、尾气处理；胶体的制取；工业制取硫酸、氨的合成、铜的精练、金属冶炼；其它如银氨溶液的配制、乙酸乙酯、溴苯、硝基苯的制取。物质的制取方法通常有工业制法和实验室制法。工业上制取物质要考虑原料的来源，并把成本核算放在第一位，且生产设备复杂。而实验室制取物质只供实验使用，用量不大，要求制法简单，效果明显，易于控制、安全，适于演示或学生实验。因此，这2种制法所采用的化学原理不一定一致。如工业上制取氯气是电解食盐水（氯碱工业），而实验室里里通常使用浓盐酸与强氧化剂（如二氧化锰）加热反应来制取的。制取物质的内容包括化学反应原理，使用的试剂、仪器和装置，实验的操作步骤和注意事项等。在制取物质时，应掌握化学反应原理，反应物的状态和规格（着使用固体是粉未还是块状，使用溶液需了解溶液的浓度），反应条件（是否加热、加压、使用催化剂等），以及所得产物的纯度（是否需要提纯、净化、干燥等）。9/11/2024Ⅱ专题点金一、常见气体的制备

由于气体难于储存，在实验室中如果需要某种气体时，往往是临时制备，以供使用。气体的实验室制法的总则是以常用试剂为原料，做到方便、安全、经济、效果好。一般要求反应较快，反应条件适宜，不要采取高温、高压等条件，但反应不能过分剧烈，否则收集来不及，或有危险，同时要尽可能用廉价的试剂。如果一种气体有几种实验室制法，则应选用能制取出较纯气体的方法。实验室制备气体的过程包括8个环节和3种装置：9/11/2024气密性检查制气净化验纯干燥收集验满尾气吸收装置发生装置吸收装置收集由于气体的收集方法不同，以及对气体纯度的要求不同，制气过程也不是都必须经过这8个环节的。化学反应原理影响气体发生装置的选择，气体的性质则影响其收集、净化和干燥、吸收和检验方法。9/11/20241、气体发生装置固体反应物（加热）标准装置该实验装置要注意：（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。（2）铁夹应夹在距试管口l/3处。（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。9/11/2024固液反应物（加热）标准装置实验时要注意：①先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。②要正确使用分液漏斗。变化装置9/11/2024固（液）液反应物（不加热）标准装置变化装置9/11/2024制取气体装置收集方法反应方程式检验方法干燥尾气处理O2CH4NH32、常见气体的制备排水排水向下排空气法∆MnO22KClO32KCl+3O2↑∆2KMnO4K2MnO4+O2+MnO2∆固+固气带火星木条复燃浓硫酸CaO∆CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3浓硫酸2NH4Cl+Ca(OH)2═CaCl2+2NH3↑+H2O湿润红色石蕊试纸变蓝碱石灰浓硫酸9/11/2024制取气体装置收集方法反应方程式检验方法干燥尾气处理H2CO2C2H2固+液气排水向上排气排水向上排气向上排气Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑与空气混合点燃爆鸣浓硫酸点燃CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑澄清石灰水变浑浊浓硫酸NaOH溶液CaC2+2H2O=Ca(OH)2+CHCH↑溴水或KMnO49/11/2024制取气体装置收集方法反应方程式检验方法干燥尾气处理Cl2

HClC2H4∆固+液气∆MnO2+4HCl(浓)═MnCl2+Cl2↑+H2O排饱和食盐水湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝浓硫酸NaOH溶液强热∆NaCl+H2SO4(浓)═HCl↑+NaHSO4NaHSO4+NaCl═HCl↑+Na2SO4向上排空气法湿润的蓝色石蕊试纸变红浓硫酸NaOH溶液向上排空气法∆浓硫酸CH3CH2OHC2H4↑+H2O溴水或KMnO49/11/20243、常见气体的收集装置类型排水法向上排气法向下排气法示意图气体性质实例难溶或微溶于水的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体H2,O2,NO,C2H2,N2,COCO2,Cl2,HClH2,NH39/11/20244、气体的净化装置气体净化装置的设计原则：根据净化药品的状态和净化条件选择合适的装置，要求不能引入新的杂质，且气体本身的量不能减少。（1）常见的净化装置cd液体试剂固体试剂固体试剂需加热洗气瓶进气管应“长进短出”干燥管应大口方向进气，小口方向出气9/11/2024（2）常见气体的净化气体和杂质（括号内为杂质）试剂和主要方法H2（O2）H2（HCl）H2（H2S）N2（O2）O2（H2）Cl2（HCl）CO2（HCl）CO2（SO2）9/11/2024CO2（CO）CO2（H2S）NH3（H2O）HCl（Cl2）SO2（SO3）接上表（2）干燥剂的选择方法5、气体的干燥（1）、选择原则①气体在被干燥的过程中要不能被减少②不要引入新的杂质。9/11/2024干燥剂适用范围酸性中性碱性浓硫酸P2O5不适用于干燥碱性和易被氧化的气体。不适用于干燥碱性气体除氨以外能干燥大多数气体不适用于干燥酸性气体不适用于干燥酸性气体无水氯化钙生石灰碱石灰9/11/2024（3）常见干燥装置→→液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂可干燥气体不可干燥气体浓硫酸无水CaCl2碱石灰H2S,NH3,HBrHI,C2H4NH3HX,H2S,SO2,CO2NO2,Cl29/11/2024气体检验方法化学方程式注意事项H2O2Cl2

HCl纯净氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，不纯氢气点燃有爆鸣声，燃烧生成水。2H2+O2=2H2O能生成水的气体不一定是氢气C+O2=CO2黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝2KI+Cl2=2KCl+I2

碘与淀粉作用变蓝①能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，在潮湿空气中形成白雾②用蘸浓氨水的玻璃棒靠近，冒浓白烟NH3+HCl=NH4Cl③将气体通入硝酸银溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀Ag++Cl-=AgCl↓具有较强氧化性的气体都能使该试纸变蓝可使带火星的木条复燃6、常见气体的检验方法9/11/2024气体检验方法反应方程式注意事项NH3H2S①有刺激性气味氨气的刺激性气味与众不同，可以用于鉴别。氨气是中学化学范围内唯一的一种碱性气体。②能使湿润的红色石蕊试纸变蓝③用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能生成白烟NH3+H2O≒NH3·H2O≒NH4++OH-①通入硫酸铜溶液中产生黑色沉淀②能使湿润的醋酸铅试纸变黑③通入氯气中，溶液变浑浊④有臭鸡蛋气味⑤能使酸性高锰酸钾溶液褪色且溶液变浑浊NH3+HCl=NH4ClCu2++H2S=CuS

↓+2H+Cl2+H2S=S↓+2HCl由于硫化氢有巨毒，不可用闻味的方法来区别它，但必须掌握它的这种独特的臭味以便当你的鼻子遇到此味时，知道这就是硫化氢！9/11/2024气体检验方法化学方程式注意事项SO2CO2CO①通入澄清石灰水中使溶液变浑浊SO2+Ca2++2OH－=CaSO3↓+H2O②使品红溶液褪色，加热，红色复现SO2有漂白性能使澄清石灰水浑浊的气体还有二氧化碳①能使燃着的木条熄灭②能使澄清石灰水变浑浊①点燃时安静燃烧，火焰呈蓝色2CO+O2=2CO2②点燃后产生的气体使澄清石灰水浑浊③使灼热的氧化铜变红，产生的气体使澄清石灰水变浑浊CO+CuO=Cu+CO2氢气、乙醇蒸汽也能使灼热的氧化铜变红CO2+Ca2++2OH-=CaCO3↓+H2O9/11/2024气体检验方法化学方程式注意事项Br2NO2

①加硝酸银溶液产生淡黄色沉淀Br2+H2O=HBr+HBrOHBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3

②加水得橙黄色溶液③使淀粉碘化钾试纸变蓝Br2+2KI=2KBr+I2NO2和溴蒸气都是红棕色气体．不能用湿润的淀粉碘化钾试纸区别①红棕色有刺激性气味②能使湿润的蓝色石蕊试纸变红③溶于水后成为无色气体和无色溶液NO3NO2+2H2O=2HNO3+NOHNO3=H++NO3

-无色气体在空气中变为红棕色2NO+O2=2NO29/11/2024↓气体检验方法化学方程式注意事项CH4C2H4C2H2①点燃，火焰呈淡蓝色②通入溴水，不褪色③通入酸性高锰酸钾溶液不褪色CH4+2O2=CO2+2H2O凡性质稳定的气体都不能使酸性高锰酸钾溶液褪色①乙烯点燃，火焰较明亮，有少量黑烟；乙炔点燃火焰很明亮，有浓厚的黑烟②使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色C2H4+3O2→2CO2+2H2O2C2H2+5O2→

4CO2+2H2O分别发生加成和氧化反应使溴水褪色：1、还原性气体如二氧化硫、硫化氢、乙醛等（被氧化）２、含碳碳双键或碳碳三键的有机物9/11/2024如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。

7、尾气处理（1）、燃烧法如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO等。（2）、碱液吸收法（3）、水溶解法

如HCl、NH3等。9/11/2024二、其它物质的制备主要有：漂白粉、胶体的制取；工业制取硫酸、氨的合成、铜的精练、金属冶炼；其它如银氨溶液的配制、乙酸乙酯、溴苯、硝基苯的制取。9/11/2024Ⅲ点题剖析例1．

04甘青新理综下图表示某种盐的制备步骤：已知：水合盐B含有45.3%的水；无水盐C焙烧分解，放出两种无色刺激性气体E和F，并生成红棕色固体D。请写出物质的化学式或名称：A

，B

，C

，D

，E

，F

。

Fe

FeSO4·7H2OFeSO4

Fe2O3SO2（SO3）SO3（SO2）9/11/2024例2．

04江苏理综如下图所示，A、B、C是实验室常用的三种制取气体的装置，提供的药品有：大理石、浓盐酸、稀盐酸、锌粒、二氧化锰、氯化铵、熟石灰。现欲利用这些药品分别制取NH3、Cl2、H2、CO2四种气体，试回答以下问题：

2

标号①、②的仪器名称依次为

、

。

3

写出利用上述有关药品制取氨气的化学方程式：

若要制得干燥的氨气，可选用下列干燥剂中的

填序号

a.生石灰b.浓硫酸c.五氧化二磷

1

选用A装置