压敏胶粘带耐燃性试验方法 编制说明

21.1任务来源根据《国家标准化管理委员会关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知》（国标委发[2023]64号）的要求，由河北永乐胶带有限公司、上海橡胶制品研究所有限公司负责牵头起草国家标准《压敏胶粘带耐燃性试验方法》（计划号：20233192-T-606）。本计划下达日期为2023-12-28，项目周期为16个月。1.2制定背景压敏胶粘带是一种加工成带状的压敏胶粘制品，使用时轻轻加压即可使胶带与被粘物表面粘结。压敏胶粘带广泛用于包装、电绝缘、医疗卫生、粘贴标签和做标记等。所用的基材也多种多样，如塑料薄膜、纸基、织物、泡棉、金属薄等。GB/T15903-1995自1995年发布以来，该标准在压敏胶粘带阻燃性评定方面起到了重要的作用。随着社会的发展，压敏胶粘带的应用越来越广泛，如电子行业和汽车行业的兴起，对压敏胶粘带的需求量也越来越大。有关材料的阻燃标准测试方法有垂直法也有水平法，GB/T15903-1995只规定了垂直燃烧的测试方法及等级评定，可能对一些基材的阻燃性能评定不太适用，所以可以增加水平燃烧法、缠绕法等测试方法，对压敏胶粘带的阻燃性多一些评价方式，使标准更加完善。1.3主要工作过程1.3.1计划和准备阶段接到标准制定任务后，全国粘胶剂标准化技术委员会广泛征求有意向参与标准制定工作的单位，在标委会秘书处的组织协调下，《压敏胶粘带耐燃性试验方法》国家标准起草工作小组于2024年1月正式成立，工作小组由河北永乐胶带有限公司、上海橡胶制品研究所有限公司负责牵头，与绝缘胶粘带的生产厂家、使用厂家以及科研机构等单位成立标准制订工作组。标准的主要起草单位河北永乐胶带有限公司，是专业从事汽车线束以及电工胶粘带研发、生产和销售的国家级高新技术企业。1.3.2起草阶段工作组正式启动后，创建了工作组微信群用于日常工作沟通。永乐、美信、斯迪克、永大、东立、舒氏、浙江欧仁、中山新亚洲、齐裕科技、科建等单位分别提供了压敏胶粘带耐3燃性测试方法及设备参考图片。工作组在前期文献查阅基础上，继续查阅了国内外压敏胶粘带的耐燃性测试标准的相关资料，对查阅到的资料和测试数据进行了分类和归纳整理，为标准的建立垫定了基础。同时，起草小组对胶粘带生产厂家和用户进行了调研，了解了生产企业的生产测试情况。2024年1月30日，根据前期调研情况，河北永乐胶带有限公司作为主要起草单位在工作群提交了标准制定工作内容和计划草案，工作组成员讨论了标准制定工作内容和工作计划，见表1，并确定了标准起草的主笔人及标准起草的具体工作进度等事项，并初步拟定应报批日期为2025年1月。表1工作组首次会议确定标准起草工作计划表1234567892024年5月15—16日在河南省洛阳市召开的“2024年度压敏胶粘制品标准宣贯暨工作会议”上，标准制定工作小组向全国胶粘剂标准化技术委员会压敏胶分技术委员会做全体委员了在研标准的工作汇报，汇报了标准修订的工作计划和工作组已经讨论和确定的内容。会上秘书处领导提出了两点建议：a)工作小组要定期沟通标准制定进度。b)标准编制说明实时编写跟进。同期在河南省洛阳市，工作小组召开了第一次工作组会议，会上主要起草单位河北永乐胶带有限公司首先介绍了工作组成员在工作组微信群上提出的建议的处理意见，并提交了根据工作群内的建议修改后的标准初稿，工作组继续对压敏胶粘带耐燃性试验方法的框架设计及主体内容等方面开展了广泛的研究与分析讨论，对本标准初稿中的范围、规范性引用文件、术语和定义、分类、原理、设备、试样制备、试验步骤、试验结果和试验报告等内容逐条逐句进行探讨，会议上各工作组成员提出的建议以及工作组达成的协议见表2。4会议还决定在后续编制过程中，标准起草小组还将继续对标准中引用的标准进行查新，对标准中使用的试验方法进行规范。表2第一次工作组会议建议项和达成的处理意见汇总表11将“标准规定”改为“文件描述”2更新实验设备，点火装置改为自动运3452024年6月28日，标准起草人员在腾讯会议室召开了第二次工作组会议，会上建议项和处理意见汇总如下表3。表3第二次工作组会议建议项和达成的处理意见汇总表1试验气体更新为“工业级甲烷气体或液化石油气”2状态调节中“预处理”更新为“静置”34562024年7月5日，标准起草人员在腾讯会议室召开了第三次工作组会议，会上建议项和处理意见汇总如下表4。表4第三次工作组会议建议项和达成的处理意见汇总表1234585682024年8月29日标准起草工作小组在腾讯会议室召开了第四次工作组会议，会上标准主要起草单位河北永乐首先介绍了对工作组第三次会议上提出的建议的处理意见，以及4、5月间在工作组微信群中提出的建议的处理意见，并提交了根据第三次工作组建议和工作组微信群内建议修改后的标准讨论稿。在此基础上，工作组对标准文本的各个方面开展了详细和深入的研究和分析讨论，会上各工作组成员对标准的内容以及格式等编辑性问题提出了建议，经过会议讨论达成了一致的处理意见见表5。表5第四次工作组会议建议项和达成的处理意见汇总表12规定。2434将“8.4.10”内容转移至“8.5.2”5删除了“HB40级”6将“9.4.6”内容转移至“9.5.2”7“卷筒法”8将“10.4.7”内容转移至“10.5.2”第四次工作组会议后，标准起草主要单位河北永乐根据会议结论，修改了标准文本，并经工作组成员确定了《压敏胶粘带耐燃性试验方法》国家标准的征求意见稿，并和征求意见稿的编制说明一起交由秘书处用于网上向社会征求意见。1.3.3征求意见阶段暂无表6征求意见稿处理意见及理由汇总表61.3.4审查阶段暂无表7SAC/TC185/SC1全体委员审查会议意见处理及理由汇总表1.3.5报批阶段暂无1.4标准归口单位、起草单位和主要起草人本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口。本文件起草单位：XXX，XXX，XXX。本文件主要起草人：XXX，XXX，XXX。（二）标准编制原则、主要内容及其确定依据，修订标准时，还包括修订前后2.1标准编制原则本标准在制定过程中，遵循以下原则：与相关法律、法规等协调一致。本标准的结构、格式和表达方式等以GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》等基础标准作为标准化指导文件。制定本文件时充分考虑到自目前版本标准发布以来，随着胶粘产品的兴起，压敏胶粘带广泛用于包装、电绝缘、医疗卫生、汽车线束、粘贴标签和做标记等。所用的基材也多种多样，如塑料薄膜、纸基、织物、泡棉、金属薄等。而随着这些产业的迅速发展，对压敏胶粘带提出了性能上的新要求，相应的，也需要对相关阻燃性能进行评估，因此需要建立新的试验方法以满足需求，如汽车线束用绝缘阻燃胶粘带要求采用平放燃烧的方式来测定胶粘带的阻燃性能，而GB/T15903-1995年版本仅提供垂直燃烧方式，无法满足这些新需求，因此很有必要对现有版本进行修订，以适应新时代对评估压敏胶粘带阻燃性能的新要求。修订后的标准要能满足我国各类压敏胶粘带阻燃测试需求，特别是过去十年间新开发的绝缘胶粘制品的技术发展和生产需要，符合国家产业政策，推动行业技术水平的提高，同时结合我国压敏7胶粘带材料产业的实际情况、实验室检测水平和验证试验结果进行编制。2.2标准主要内容以及修订前后技术内容的对比本文件代替GB/T15903-1995《压敏胶粘带耐燃性试验方法》,与GB/T15903-1995相比，主要技术变化如下:——将原标准方法更新为：方法A悬挂法；——更改了“设备”的描述（见5.2.1，1995年版的4.1）；——更改了“化学分析滤纸”的标准号（见第2章和5.2.5，1995年版的2和4.3）；——增加了“燃烧器”的规定（见5.2.2——增加了“支架”的规定（见5.2.3）；——增加了“试验气体”的规定（见5.2.8——删除了试验场所（1995年版的4.6）；——增加了“状态调节”的规定（见5.3.1）；——更改了“试样制备”的描述（见5.3.1和5.3.3，1995年版的5.1和5.2）；——更改了“试验步骤”的描述（见5.4.1，5.4.2和5.4.3，1995年版的6.1，6.2和6.3——更改了“平均燃烧长度”和“平均燃烧时间”的计算公式见5.5.1和5.5.2，1995年版的7.1和7.2）——更改了“试验结果”的描述（见5.5.4，1995年版的8.2——增加了方法B（见第6章）；——增加了方法C（见第7章）；——增加了方法D（见第8章）；——增加了方法E（见第9章）；——增加了方法F（见第10章2.2.1前言：说明了除结构调整和编辑性改动外，本文件与GB/T15903-1995相比，主要技术变化。2.2.2范围:本文件描述了压敏胶粘带耐燃性试验方法，规定了试样制备、试验步骤和试验结果的等级评定等。本文件适用于在实验室条件下评定压敏胶粘带的耐燃性能。2.2.3规范性引用文件：规定了本文件在有关的技术要素中需引用的现行相关国家标准4个。2.2.4术语和定义：GB/T22396界定的术语和定义适用于本文件，同时给4个术语进行了定义。82.2.5原理：方法A：在一定条件下，用引燃材料引燃自由悬挂的胶粘带试样，根据试样的燃烧长度评价其耐燃性。方法B：将试样水平的夹持在一个U型支架上，在燃烧箱中用规定低能火焰点燃试样的自由端15s后，确定火焰是否熄灭，何时熄灭以及试样燃烧的距离及燃烧该距离所用的时间。方法C：将胶粘带缠绕在钢芯轴上，竖直放置，对胶粘带施加5次每次持续时间为15s的试验火焰，在施焰过程中及施焰后，通过查看易燃材料是否被点燃或指示旗的损坏程度来判断胶粘带是否阻燃。方法D：将长方形条状试样的一端固定在水平夹具上，其另一端暴露于规定的试验火焰中。通过测量燃烧速率，评价试样水平燃烧行为。方法E：将长方形条状试样的一端固定在垂直夹具上，其另一端暴露于规定的试验火焰中。通过测量其余焰和余辉时间、燃烧的范围和燃烧颗粒滴落情况，评价试样的垂直燃烧行为。方法F：本试验旨在针对那些由于厚度过薄而变形和/或收缩和/或在用垂直燃烧试验（V）方法测试时余焰或余辉蔓延至夹具的胶粘带进行测试。本测试方法中使用的样品的最大厚度不得超过0.250mm。材料还应具有允许将长（200±5）mm、宽（50±1）mm的样品纵向缠绕在直径为（12.7±0.5）的芯轴上的物理特性。2.3主要依据编制过程主要参考了1995年版标准、并结合各企业内部的检测方法编写。2.4解决的主要问题自1995年发布GB/T15903-1995以来，该标准在压敏胶粘带的阻燃性分类方面起到了非常重要的作用。在过去的几十年间，压敏胶粘带应用领域不断扩大，随着人们生活水平的提高，汽车行业的兴起以及电子电器产品、医疗卫生产品等不断的更新换代。特别是近5年，在国家整体产业规划下，我国的产业转移在向科技型和自主创新型迈进中取得了一定成效，出现了许多战略性新兴产业，如新能源和新兴信息产业，其间涌现了像宁德时代、比亚迪等新能源先进企业，以及像华为、小米等一大批技术含量较高的消费电子产品产业群。这些新应用对胶粘新产品的阻燃性能以及对应的测试方法提出了新的要求。本文件涉及到的压敏胶粘带作为这些领域的主要基础材料，被广泛应用。随着这些战略性新兴产业的迅速发展，对创新型的压敏胶粘带提出了性能上的新要求，相应的，也需要对相关阻燃性能进行评估，因此需要建立新的试验方法以满足需求，如汽车内饰用材料要求采用平放的燃烧方式来测定耐燃性，而GB/T15903-1995年版本仅提供悬挂9方式，无法满足这些新需求，因此很有必要对现有版本进行修订，以适应新时代对评估压敏胶粘带耐燃性能的新要求。（三）试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、社会效方法A：悬挂法1）胶粘带试样长度为（300±1）mm，宽度≤25mm。在距离每条试样一端（50±1）mm和（150±1）mm处分别做上标记线，把引燃材料底边与最接近50mm标记处的试样下端重叠粘合约2mm。（见图1-1）2）试样未粘贴引燃材料的一端夹在支架的夹具上，自由地悬挂在燃烧试验箱内。燃烧器灯管的纵轴处于垂直状态，把燃烧器放在远离试样的地方，同时调整燃烧器，使其产生长度约为（20±1）mm的火焰。（见图1-2）3）移动燃烧器，水平接近试样。点燃引燃材料的三角形方法B：平放法1）从被测胶粘带样品中至少准备5个试样。（见图2-1）2）将试样放置在试样支架内。自由端与试样支架开口对齐。（见图2-2）2）使用燃烧箱中的标记将火焰高度调整到38mm，在开始第一次测试前，火焰至少稳定的燃烧1min。（见图2-3）3）将试样支架推入到燃烧箱内，试样的自由端暴露在火焰下，15s后切断气流（见图2-44）当火焰前端通过第一个测量点时的瞬间开始计时测量燃烧时间，当火焰前端到达最后一个测量点或火焰前端在到达最后一个测量点之前火焰熄灭，立即停止计时，燃烧时间测量完成。如果火焰前端在到达最后一个测量点之前熄灭，则测量从第一个测量点到火焰熄灭时的燃烧距离。燃烧距离是试样表面或内部被烧损部分的长度。如果试样在火源熄灭后没有被点燃或不能继续燃烧，或者当火焰到达第一个测量点之前熄灭，燃烧时间均不能测量，在试验报告中记录燃烧速率为0mm/min。（见图2-5）方法C：缠绕法1）将钢芯轴放在缠绕架上，将长约900mm宽度19mm的胶带条的一端在钢芯轴上重叠缠绕一圈，使其固定在处于水平位置的钢芯轴上，将砝码挂在胶粘带的自由端，用以施加张力（见图3-1）。在此状态下保持1min后，缓慢旋转钢芯轴，同时倾斜缠绕架，使胶带以半搭接方式缠绕在钢芯轴上。缠绕完成后，固定胶带底端，并切去多余的部分。第二次缠绕的方法与第一次类似，但方向相反（见图3-2）。最后，第三次缠绕也用同样的方法，方向与第二次相反。这样，在包缠好的钢芯轴的任意点上都有六层厚的胶带。（见图3-3）2）用一面涂胶的牛皮纸条制作指示旗。涂的胶要恰好能粘住而不要溢出。将纸条的涂胶面朝向试样，在试样上绕一周，使纸条的下边缘位于B点上方254mm处，B点是测试火焰的蓝色内焰与试样的接触点。将牛皮纸条的两端整齐地粘到一起，修整成一个小旗，小旗伸出试样19mm并朝向罩子的后面。（见图3-4，3-5）3）将试样固定在金属罩的中央，垂直调整下夹具或支座的高度，使其到B点（测试火焰的蓝色内焰与样品的接触点）的距离不小于76mm。把燃烧器固定到楔形块上并一起放在可调支架上。在金属罩底面、楔形块上和燃烧器周围，铺上一层（6～25）mm厚的脱脂棉层。金属罩底面棉层的上表面低于B点（229～241）mm。调节支架使其朝向金属罩的某一面，使燃烧器灯管的纵轴处在含有试样纵轴的垂直面内，该垂直面与金属罩的两侧面相平行。还应朝金属罩的后部或前部调整支架，以定位点A，该点是燃烧器灯管的纵轴与灯管顶部平面的交点，并距B点38mm，灯管的纵轴延长线与试样外表面相交于点B。（见图3-6）4）将燃烧器置于垂直位置并放置在远离样品的地方，点燃并调节气流，将火焰的总高度调整为大约125mm，蓝色内焰的高度大约为40mm。（见图3-7）5）将燃烧器移到适当位置以向样品施加火焰，施焰15s，然后移开15s，依此类推，直至总共施加5次火焰。如果火焰移开后试样燃烧时间超过15s，则应待试样停止燃烧后再施加火焰。（见图3-8）方法D：水平燃烧试验1）胶粘带试样长度为（125±5）mm，宽度为（13.0±0.5）mm，在垂直于样条纵轴处标记两条线，距离点火端分别为（25±1）mm和（100±1）mm。（见图4-1）2）在离25mm标线最远端夹住试样，使其纵轴近似水平而横轴与水平面成（45±2）°的夹角。如果试样的自由端下弯,不能保持规定的（10±1）mm的距离时，应使用支撑架。把支撑架放在样品下方，支撑试样以保持与金属丝网的距离为（10±1）mm，试样自由端伸出的撑架的部分近似10mm。（见图4-2）3）使燃烧器的中心轴线垂直，把燃烧器放在远离试样的地方，同时调整燃烧器，使其产生4）保持燃烧器灯管中心轴与水平面近似成45°角,同时斜向试样自由端，把火焰加到试样自由端的底边，此时燃烧器灯管的中心轴线与试样纵向底边处于同一垂直平面上。燃烧器的位置应使火焰侵入试样自由端近似6mm的长度。随着火焰前端沿着试样前进，支撑架将以近似相同的速率撤回，防止火焰前端与支撑架接触，以免影响火焰或试样的燃烧。（见图4-4）5）不改变火焰的位置施焰(30±1)s30±1）s后或一旦试样的火焰前端达到25mm标记时（即使施焰时间少于30s），立即将燃烧器撤至离试样至少150mm处。6）当火焰前端达到25mm标记时重新启动计时设备。在移开试验火焰后，若试样继续燃烧，如果火焰前端通过25mm标线但未通过100mm标线的，要记录经过的时间t，单位为秒，同时还要记录损坏长度L,损坏长度L是从25mm标记到试样燃烧前端的距离。若火焰前端从25mm标记蔓延到100mm标记，记录经过的时间t，单位为秒，并记录损坏长度L为75mm。方法E：垂直燃烧试验1）胶粘带试样长度为（125±5）mm，宽度为（13.0±0.5）mm。（见图5-1）4）夹住试样上端6mm的长度，纵轴垂直，使试样下端高出水平脱脂棉层（300±10）mm,棉层厚度不经压实，其尺寸近似50mm×50mm×6mm，最大质量为0.08g。（见图5-2）5）燃烧器灯管的纵轴处于垂直状态，把燃烧器放在远离试样的地方，同时调整燃烧器，使其产生符合GB/T5169.22中要求的试验火焰，等待5min，以使燃烧器状态达到稳定。（见图5-3）6）使燃烧器灯管的中心轴保持竖直，从试样宽面水平接近试样。将火焰集中在试样底部边缘的中点，同时使燃烧器顶端比该点低（10±1）mm，当火焰完全位于试样下方时，在该距离处保持（10±0.5）s，必要时在垂直平面内移动燃烧器以响应试样长度或位置的任何变化。（见图5-4）7）对试样施加火焰（10±0.5）s之后，立即将燃烧器撤回到距离试样至少150mm的位置，同时用计时设备开始测量余焰时间t1，单位为秒，记录t1。8）一旦试样的余焰停止，即使燃烧器还没有完全撤回至距试样150mm的位置，立即将燃烧器再次放在试样剩余主体部分下方（10±1）mm处，再持续施焰（10±0.5）s，施焰后立即熄灭燃烧器或将其移到距样品至少150mm的位置，同时开始测量余焰时间t2和余辉时间t3，单位为秒。记录t2和t3及t2+t3。还要注意和记录是否有颗粒从试样上落下并且观察是否将脱脂棉引燃。（如图5-5）方法F：卷筒法1）从片状胶粘带上裁取长度为（200±5）mm、宽度为（50±1）mm的样品。在距离样品一端125mm处，在样品宽度方向上画一条标记线。样品纵向紧紧缠绕在直径为（12.7±0.5）mm的芯轴上，形成一个200mm长的搭接圆柱体，125mm的标记线露在外侧，然后取下芯轴，得到管状试样。（见图6-1）2）用夹具夹住试样上端6mm的长度，使纵轴垂直，这样管状试样的上端就会封闭，以防止在测试过程中产生烟囱效应。试样下端高出未经压实的脱脂棉层（300±10）mm,棉层尺寸近似50mm×50mm×6mm，质量不超过0.08g。（见图6-2）3）燃烧器灯管的纵轴处于垂直状态，把燃烧器放在远离试样的地方，同时调整燃烧器，使其产生符合GB/T5169.22中要求的试验火焰，等待5min，以使燃烧器状态达到稳定。（见图6-3）4）使燃烧器灯管的中心轴保持竖直，水平接近试样。将火焰集中于试样底边的中点，位于搭接边缘对面的圆柱形边缘上，使燃烧器的顶端位于试样下端该点以下（10±1）mm，并保持在这个位置（3±0.5）秒，必要时在垂直平面内移动燃烧器以响应试样长度或位置的任何变化。（见图6-4）5）对试样施加火焰（3±0.5）s之后，立即以约300mm/s的速度将燃烧器撤回到距离试样至少150mm的位置，同时用计时设备开始测量余焰时间，记为t1，单位为秒。6）一旦试样的余焰停止，即使燃烧器尚未完全撤回至距试样150mm的位置，也应立即将燃烧器再次放在试样剩余主体部分下方（10±1）mm处，再持续施焰（3±0.5）s。施焰后立即以大约300mm/s的速度将燃烧器撤回到距离试样至少150mm的位置，同时开始测量并记录余焰时间t2、余辉时间t3以及t2+t3，单位为秒。还要记录是否有颗粒物从试样上落下并观察是否将脱脂棉引燃。（见图6-5）（四）与国际、国外同类标准技术内容的对比情况，或者与测试的国前期经过广泛深入的标准查新，目前有国家标准GB8410-2006《汽车内饰材料的燃烧特性》对汽车内饰材料水平燃烧特性的评定做了规定，GB/T2408-2008《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》规定了塑料和非金属材料试样