《 燃香类产品燃烧排放烟气颗粒物中重金属含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》（征求意见稿）

1T/XXXXXX—XXXX燃香类产品燃烧排放烟气颗粒物中重金属含量的测定微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法本文件规定了燃香类产品燃烧排放烟气颗粒物中砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）、铅（Pb）5种重金属含量的测定方法。本文件适用于燃香类产品燃烧排放烟气颗粒物中砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）、铅（Pb）5种重金属含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理使用滤膜采集燃香类产品燃烧排放的颗粒物，采集后的颗粒物经微波消解后，通过蠕动泵送入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的雾化器中雾化，由氩气带入ICP火炬中，目标元素在ICP火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定质量浓度范围内，其特征谱线强度与元素质量浓度成正比。5试剂和材料5.1本文件所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的三级水。5.2硝酸（HNO3），65-68%，优级纯。5.35Vol.%硝酸水溶液：量取50mL硝酸（5.2），用水稀释至1000mL。5.4标准溶液：砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）、铅（Pb）单元素或多元素标准溶液。5.5氩气（Ar）：纯度99.999%。5.6聚四氟乙烯滤膜，对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99%。6仪器和设备6.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。2T/XXXXXX—XXXX6.2微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。6.3分析天平：精度0.1mg。6.4可调式控温电热板：室温-200℃?,控温精度：±1℃。6.5烟尘采样仪：流量范围0-30L/min，误差≤±5%。6.6采样舱：1m3的不锈钢采样舱。6.7陶瓷剪刀。7试验方法7.1烟气颗粒物采集采样前，清洁舱内表面并通风10min以上。称取2g燃香样品，将滤膜（干燥至恒重）放置到滤膜夹，连接采样仪，点燃样品后开启采样仪，采集流量为10L/min,燃烧结束后继续采集30min，关闭采样仪。7.2采样滤膜保存将滤膜有尘面向内对折，在干燥、通风、避光、室温环境下密封保存。7.3采样滤膜消解将采样后的滤膜用陶瓷剪刀剪成小块置于消解内罐中，加入7mL硝酸（5.2），放置于电热板上120℃加热30min。冷却至室温后将消解内罐放入微波消解仪中按附录A的程序进行消解。消解结束后冷却至室温，取出消解内罐，移除罐盖，于电加热器上120℃加热蒸发硝酸溶液至近干，加入纯水（5.1）定容至10ml。按相同步骤制备空白样本。7.4重金属含量的测试7.4.1准确吸取适量单元素标准溶液或多元素混合标准溶液（5.4），用硝酸溶液（5.3）逐级稀释得到不同浓度的砷、镉、铬、汞、铅标准工作溶液，浓度依次为0.04mg/L、0.10mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。7.4.2使用电感耦合等离子体发射光谱仪对各标准工作溶液（7.4.1）进行测试，得到标准工作曲线，再测试空白样本和采样滤膜消解溶液重金属元素。5种重金属元素的推荐分析波长见附录B。8结果计算与表示8.1结果计算测试得到采样滤膜消解溶液及空白样本溶液中5种重金属元素浓度，按式（1）计算重金属元素含量。式中：X——样品中被测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kgc1——从标准曲线中读取的采样滤膜消解溶液中被测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；3T/XXXXXX—XXXXc0——从标准曲线中读取的空白样本溶液中被测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——采样滤膜消解溶液的体积，单位为毫升（mLm——样品质量，单位为克（g）。8.2结果表示当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于等于1mg/kg时，数据保留三位有效数字。9检出限当采集2.0g样品时，本方法的检出限为0.005~0.061mg/kg，详见附录C。4T/XXXXXX—XXXX附录A（资料性附录）微波消解仪程序控温参考条件微波消解仪程序控温参考条件见表A.1。表A.1微波消解仪程序控温参考条件步骤控制温度(℃)恒温时间（min）1323334200255T/XXXXXX—XXXX（资料性附录）推荐的各重金属元素分析波长推荐的各重金属元素分析波长见表B.1。表B.1推荐的各重金属元素分析波长元素砷镉铬汞铅波长（nm）188.980214.439267.716184.887220.353