金属及其他无机覆盖层 热障涂层热导率的测定 征求意见稿

4GB/TXXXXX—20××金属及其他无机覆盖层热障涂层热导率的测定本文件规定了测定由金属黏结层和陶瓷面层构成的热障涂层常温下在垂直于涂层表面方向的热导率的方法。本文件适用于热障涂层热导率的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6462金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法（GB/T6462-2005，ISO1463：2003，IDT）ISO18755:2005Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—DeterminationofthermaldiffusivityofmonolithicceramicsbylaserflashmethodEN821-3,Advancedtechnicalceramics—Monolithicceramics.Thermophysicalproperties—Part3:DeterminationofspecificheatcapacityASTME1269-11,StandardTestMethodforDeterminingSpecificHeatCapacitybyDifferentialScanningCalorimetry3术语和定义ISO18755:2005中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1热障涂层thermalbarriercoating;(TBC)由金属黏结层（BC）和陶瓷面层（TC）组成的、旨在减少热量由面层外部向内传递至基体的一种双层结构的涂层。注：见图1。）；）；5GB/TXXXXX—20××图1热障涂层剖面图解[来源：GB/T42259-2022，3.1，有修订]3.2表观热扩散系数apparentthermaldiffusivity试样[带有黏结层（BC）的基体和带有热障涂层（TBC）的基体]在垂直于涂层表面方向的热扩散系数。3.3归一化温升normalizedtemperatureriseT(t)/∆T脉冲加热后试样背面的温度与脉冲加热前试样背面的温度之差除以试样背面的最高温度与脉冲加热前试样背面的温度之差所得的数值。T(t)T1(t)-T0=max0ΔTT-max0式中：T1(t)——用闪射法测得的脉冲加热后试样背面的温度；t——时间；T0——脉冲加热前试样背面的温度；Tmax——试样背面的最高温度。a）闪射法b）理想条件下的温升曲线6GB/TXXXXX—20××Y——归一化温升T(t)/∆T；图2闪射法和理想条件下的温升曲线3.4温升曲线temperature-risecurve试样背面归一化温升随时间变化的曲线。3.5半升温时间halfrise-timet1/2归一化温升达到温升曲线中的0.5所需的时间。3.6热扩散时间区域A以高度与最大温升处一致的水平线和温升曲线为边界的、有时间维度的区域。3.7热扩散时间heatdiffusiontimeτ0从脉冲加热试样正面到试样达到均温的时间。d2τ0=α式中：τ0——热扩散时间（s）;d——试样厚度（m）;α——热扩散系数（m2/s）。4原理基体、BC和TC的热导率由热扩散系数、比热容和体积密度计算得出。基本过程见图3。7GB/TXXXXX—20××确定基体、BC和TC的热扩散系数的基本过程包括用闪射法测定三种试样（基体、带BC的基体和带TBC的基体）的温升曲线以及开展计算。BC和TC的热扩散系数是对温升曲线使用多层分析模型计算得出。图3确定热导率的基本过程5测定热扩散系数的设备图4为一例热扩散系数测定设备的示意图。该仪器由以下部分构成。5.1脉冲加热光源5.2数据记录仪5.3测量电路5.4红外辐射仪5.5试样架5.6环境控制室5.7热电偶5.8温度指示器该仪器应符合ISO18755:2005的规定并宜使用该文件附录E中的参考数据和参考材料进行校准。8GB/TXXXXX—20××标引序号说明：1——脉冲加热光源；2——数据记录仪；3——测量电路；4——红外辐射仪；5——触发信号；6——信号放大器；7——试样背面的温度信号；8——试样；9——试样架；10——环境控制室；11——热电偶；12——温度指示器。图4用闪射法测定热扩散系数的典型设备6试样6.1形状和尺寸试样的形状和尺寸应符合以下要求。a）应使用3种试样，即基体试样、BC试样和TBC试样。b）试样的形状应为平圆板（图5）或平方板（图6），其直径或边长应在10mm到15mm。c）基体、BC和TC的厚度见表1。d）3种试样的基体厚度应一致。e）基体的厚度公差应为±0.01mm。f）BC和TBC试样的BC厚度应一致。g）TBC试样最大厚度与最小厚度间的差值应≤0.01d。h）宜机械抛光BC和TBC试样的涂层表面，使其表面光滑。i）应根据业务双方的协议来选定具体的形状、尺寸和厚度；9GB/TXXXXX—20××j）应使用从基体上剥落的涂层作为试样来测定BC和TC的比热容。a）基体试样b）BC试样c）TBC试样D——直径；dS——基体厚度；图5平圆板试样的形状a）基体试样b）BC试样c）TBC试样I——边长；dS——基体厚度；图6平方板试样的形状表1基体、BC和TC的厚度符号名称厚度（mm）dS基体厚度1.00≤dS≤2.00GB/TXXXXX—20××dBCBC厚度0.15dS≤dBCdTCTC厚度0.20(dS+dBC)≤dTCdTBC试样厚度d=dS+dBC+dTC≤3.006.2表面处理用于测定热扩散系数的试样，其表面都应按ISO18755:2005的规定涂上不透明的（最好是黑色的）薄膜。7测定步骤7.1试样厚度试样厚度应按以下要求测量。a）试样厚度应根据ISO18755:2022的规定测量。b）BC和TC的厚度应按ISO1463的规定在涂层横截面图像上测量。7.2热扩散系数7.2.1温升曲线的测定根据ISO18755:2005的规定，温升曲线（图2b）应按以下要求进行测定。a）试样应放置在环境控制室的试样架中。BC和TBC试样的固定方式应确保其基体表面受脉冲光加热，并且应检测BC和TC的表面温度（见图2a）。b）根据交易双方的协议确定大气环境。c）应用热电偶测量脉冲加热前试样背面的温度T0。d）尽可能降低试样在脉冲加热前的温度变化（每分钟0.2K或更少确保红外辐射仪的输出功率稳定。试样受脉冲加热以测定温升。7.2.2基体热扩散系数的计算应根据ISO18755:2005的规定基于基体试样的温升曲线来计算基体的热扩散系数。7.2.3BC和TC热扩散系数的计算应在温升曲线的基础上使用多层分析模型来计算BC和TC的热扩散系数。应将热扩散时间区域法或理论温升曲线法作为多层分析模型，具体的选择应基于交易双方的协议确定。7.2.3.1热扩散时间区域法（见附录A）a）计算整个试样的热扩散时间区域应按以下要求计算热扩散时间区域。可选用下述1）或2）进行计算。1）用温升曲线的数值数据来计算。热扩散时间区域A（图2b的阴影部分）应直接根据温升曲线的数据确定。2）用表观热扩散系数αapp来计算。在此情况下，应使用式（1）来计算热扩散时间区域。A=d2/(6αapp)（1）GB/TXXXXX—20××式中，d试样厚度（m）;αapp试样的表观热扩散系数（m2/s）。应采用等面积法或半升温时间法（见ISO18755:2005）计算试样的表观热扩散系数αapp。3）热损失修正系数和非均匀加热修正系数宜分别按ISO18755:2005中的附录B和附录D计算。b）计算基体、BC和TC的热扩散系数1）应基于对BC试样的测量以及7.2.2中确定的基体热扩散系数，用式（2）和式（3）计算BC的热扩散系数。BC的热扩散系数能用下式计算：αBC=dBC2/τBC（2）式中，αBCBC的热扩散系数（m2/s）;dBCBC的厚度（m）;τBCBC的热扩散时间（s）。6(cSPSdS+cBCPBCdBC)ABC-S-(cS6(cSPSdS+cBCPBCdBC)ABC-S-(cSPSdS+3cBCPBCdBC)(dS2/αS)式中，cs——基体的比热容[J/(kg·K)]；ρs——基体的体积密度（kg/m3αs——基体的热扩散系数（m2/s）；ds——基体的厚度，单位为米（mcBC——BC的比热容[J/(kg·K)]；ρBC——BC的体积密度（kg/m3）。ABC-SBC试样的热扩散时间区域（s）。2）应基于对TBC试样的测量、7.2.2中确定的αs以及式（2）算得的αBC，用式（4）和式（5）计算TC的热扩散系数。αTC=dTC2/τTC（4）式中，αTC——TC的热扩散系数（m2/s）;dTC——TC的厚度（mτTC——TC的热扩散时间（s）。[)6(cSPSdS+cBCPBCdBC+cTCPTCdTC)ATBC-S式中，GB/TXXXXX—20××cTC——TC的比热容[J/(kg·K)]；ρTC——TC的体积密度（kg/m3ATBC-S——TBC试样的热扩散时间区域（s）。7.2.3.2用理论温升曲线法计算应基于对测得的温升曲线进行的多层模型分析，用理论温升曲线来计算BC和TC的热扩散系数。应根据交易双方的协议选择理论温升曲线。附录B中给出了理论温升曲线的示例。宜参照ISO18755:2005的附录B和附录D分别对测定的温升曲线进行热损失和非均匀加热修正。a）计算BC的热扩散系数。1）BC试样的理论温升曲线用式6计算。(T(t)/ΔT)th=F(dS,dBC,αS,αBC,cS,cBC,PS,PBC,t)（6）式中：(T(t)/ΔT)th——理论温升曲线。F函数。2）将BC热扩散系数以外的数据代入该等式。3）应将该等式与测得的BC试样温升曲线拟合，以计算BC的热扩散系数。b）计算TC的热扩散系数1）TBC试样的理论温升曲线用式（7）计算。(T(t)/ΔT)th=G(dS,dBC,dTC,αS,αBC,αTC,cS,cBC,cTC,PS,PBC,PTC,t)（7）式中：G——函数。2）将TC热扩散系数以外的数据代入该等式。3）应将该等式与测得的TBC试样温升曲线拟合，以计算TC的热扩散系数。7.3比热容比热容应按以下规定测定。a）应按EN821-3：2005或ASTME126911的规定测量比热容。b）如果难以从基体上剥离涂层，则宜使用以相同的涂层工艺和相同成分的粉末制备出的涂层的相关文献值。注：如果无法使用文献值，则能使用相应涂层7.4体积密度应按以下规定利用基体、BC和TBC试样确定BC和TC的体积分数。a）测量基体、BC和TBC试样的质量。b）用千分尺测量基体、BC和TBC试样的尺寸，并计算其体积。c）应用基体试样的质量和尺寸确定基体的体积密度。d）BC的体积密度应用式（8）来计算。PBC=(PBC-S(dS+dBC)-PSdS)/dBC（8）式中：GB/TXXXXX—20××BC-S——BC试样的体积密度（kg/m3）。e）TC的体积密度应用式（9）来计算。PTC=(PTBC-S(dS+dBC+dTC)PSdSPBCdBC)/dTC（9）式中：TBC-S——TBC试样的体积密度（kg/m3）。8BC和TC的热导率BC和TC的热导率λBC和λTC应分别用式（10）和式（11）计算：λBC=αBCcBCPBCλTC=αTCcTCPTC9报告9.1报告事项报告应包含以下事项。引用已发布的数值时，宜在报告中对其进行说明。a）试样：1）基体材料2）BC和TC的材料和喷涂条件，包括基体的表面预处理；3）试样的形状（圆板或方板）；4）试样的直径或边长；5）基体、BC和TC的厚度。b）测量条件：1）测量热扩散系数的仪器类型（仪器型号）；2）测定温升曲线的大气条件；3）为测定温升曲线而对试样进行的表面处理（涂层材料、涂层工艺）；4）脉冲加热前试样背面的温度T0;5）热扩散系数的计算方法；6）比热容的测定方法。c）测量和计算结果：1）基体、BC和TC的体积密度；2）基体、BC和TC的比热容；3）基体、BC和TC的热扩散系数；4）基体、BC和TC的热导率。9.2可列入报告的其他事项报告中还可包含其他事项。根据交易双方的的协议，从下述事项中选择要额外加入报告中的项目。GB/TXXXXX—20××a）测量日期（年/月/日）和实验室；b）测量系统的制造商；c）热扩散系数测量细节；1）7.2.3.1a和7.2.3.2中使用的修正系数；2）热电偶类型及热电偶与试样的位置关系；3）红外辐射仪的类型；4）脉冲加热光源（类型、强度、脉冲宽度、脉冲束重心及其确定方法）；5）测量次数；6）有关温升曲线的数据（必要时可以为代表性数据）；7）半升温时间或热扩散时间区域。GB/TXXXXX—20××（资料性）热扩散时间区域法A.1概述图A.1给出了多层模型。根据该多层模型以及响应函数法[2]，多层试样的热扩散时间区域A[s]表示为：式中，b——多层试样的热逸散率；τ——多层模型的热扩散时间；Tr(t)=T(t)/ΔT——归一化温升（见3.3）；~Tr——(ξ)=Tr(t)exp(-ξt)dt——Tr(t)的拉普拉斯变换；ξ——拉普拉斯参数。用式（A.1）系统化分析n层试样的热扩散系数。1——脉冲加热；2——红外辐射仪；di——第i层的厚度（i=1,2,...,n）；αi——第i层的热扩散系数（i=1,2,...,nci——第i层的比热容（i=1,2,...,n）；ρi——第i层的体积密度（i=1,2,...,n）；bi——第i层的热逸散率（i=1,2,...,n）；τi——第i层的热扩散时间（i=1,2,...,n）。图A.1多层模型A.2单层模型单层试样的热扩散时间区域A1-S表示为：GB/TXXXXX—20××A/6（A.2）由式（A.2）可知，第1层的热扩散时间用式（A.3）计算：τ1（A.3）A.3双层模型双层试样的热扩散时间区域A2-S表示为：由式（A.4）可知，第2层的热扩散时间用式（A.5）计算：A.4三层模型三层试样的热扩散时间区域A3-S表示为：由式（A.6）可知，第3层的热扩散时间用式（A.7）计算：τ3pd2pd3)（A.7）A.5热扩散系数各层的热扩散系数αi用式（A.8）计算：αiA.6热扩散时间区域的简便计算法[3][4]用考虑单层试样温升曲线的方式来考虑双层或三层试样的温升曲线，则热扩散时间区域被假定为：GB/TXXXXX—20××A2-S=（A.9）式中的αapp为双层模型的表观热扩散系数。A式中的αapp为三层模型的表观热扩散系数。尽管该计算法是一种近似法，但其有简便实用的优点。GB/TXXXXX—20××（资料性）理论温升曲线示例B.1概述本部分给出了基于多层模型（见图A.1）分析的理论温升曲线的典型示例[5]。具体的温升曲线根据交易双方的协议选定。B.2双层模型式中，γk为以下等式的第k个正根:B.3三层模型式中，GB/TXXXXX—20××