纺织品 反光性能试验方法 编制说明

1.1研究背景随着反光材料在生产工艺上的逐渐成熟，不同于安全生产职业用，用于提高夜间可视性、具备反光特色的反光条、反光带、反光面料等，广泛应用在服装、箱包、鞋类、雨具等产品。国内外关于反光性能的测试方法，CIE国际照明委员会2001年发布的CIE54.2《反射：定义与测量》中，阐明反射的相关定义和测试原理，被美国、欧盟、澳大利亚、日本等多国家引用。我国职业用高可视性服装的反光性能测定，有相关的职业用产品标准，以附录的形式规定了逆反射系数的测试方法。但针对具备反光性能的织物及非职业用制品，特别是针对儿童服装及户外服装的相关产品，一直缺乏相关技术标准和规范。因此，有必要制定纺织品反光性能试验方法，以规范相关产品市场，为生产企业产品质量控制和质量提升提供技术支持。1.2任务来源为进一步完善纺织品反光性能测试方法的制修订工作，2023年1月，根据国家标准化管理委员会“关于下达2022年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”（国标委发[2022]39号文），《纺织品反光性能测试方法》（计划编号：20221372-T-608）由全国纺织品标准化技术委员会归口管理，由南京海关工业产品检测中心、中纺标检验认证股份有限公司等负责起草修订，项目计划完成时间为2024年3月30日。2.1主要工作过程2023年3月，南京海关工业产品检测中心、中纺标检验认证股份有限公司组成编制组，启动标准修订工作。2023年4月，开展警示服现行标准、回复反射现行方法开展调研走访，前往浙江星华新材料集团股份有限公司、杭州远方光电信息股份有限公司。2023年5月，联系澳大利亚羊毛检测局（AWTA）实验室，与澳方技术专家探讨纺织品反光性能测试方法的编制内容。2023年6月，前往扬州海关技术中心实验室，探讨光源对测试结果的影响；前往常州华日升反光材料有限公司，调研走访。2023年7月至10月，前往江苏大学车辆实验室、公安部交通管理科学研究所，开展实地调研，并开展验证试验。2023年11月至2024年1月，开展标准修订的编制工作。2024年2月，前往中国计量科学研究院光学所，同期完成《纺织品反光性能测试方法》初稿的编制工作。2024年3月，完成标准编制说明初稿。2024年4月至7月，联系相关单位完成方法验证，并完成征求意见稿。3.1反光材料的发展迅猛随着反光材料的工艺发展，反光材料的应用，逐渐由道路交通安全产品转向纺织轻工产品，如今在鞋带、雨伞、箱包、衣服等产品中，反光材料随处可见。针对反光性能的相关研究表明，逆反射系数可以作为衡量反光性能的指标，反光性能的测定，对于反光材料的生产销售具有重要意义。上世纪40年代，美国3M公司发明反光膜，至上世纪80年代，我国开始开发研究民用反光材料，时至今日，根据海关总署数据显示，2022年1月至12月，进出口反光膜（HS编码39199010、HS编码39199011）共计人民币4.22亿，其中进口3253万元，出口3.89亿元，相关数据见图1。3.2方法标准的重要补充回复反射现行方法中，在8章节“8.2便携式手动仪器”，阐述了旋转不敏感型材料和旋转敏感型材料，这与警示服现行标准中的方向敏感型材料的表述略有不同，但实质内容完全相同。“8.2.4柔性材料（人身安全）”的相关表述，提到三点一）几何测量角度需要适当的调整二）提到实际应用中的材料长且窄的特征，建议考虑测量区域三）该类仪器的定标可采用薄膜参考材料作为传递标准。这刚好是本方法标准重点研究的问题。3.3国内外方法标准与产品标准汇总经过整理，梳理国内外方法标准13项，汇总如表1所示。123456789定经过整理，梳理国内外产品标准13项，汇总如表2所示。123AS/NZS4602.1-20114567894.1延续性原则延续警示服现行标准，参考《防护服装职业用高可视性警示服》反光性能内容的几何测量角度参数，进一步拓宽适用范围，兼顾到非职业用领域；延续回复反射现行方法，参考《回复反射的测量方法》涉及的术语、定义、几何系统及实验室设备的内容，充分研究便携式仪器的定标问题、敏感型材料的方向问题、柔性材料的样品制备问题。4.2坚持问题导向重点解决现行标准实施过程中，各类生产、销售单位使用、检测过程中，反映比较突出的问题。通过实验测试、比对试验、验证试验等方式，研究探讨影响反光性能测试结果的问题，例如光源强度、入射角度、观测角度、样品位置、环境光源、温湿度等因素；通过现场实验、场景预判以及设备精度，研究探讨反光性能测试参数的科学性、纺织品反光性能的复杂性，例如反光丝在鞋带产品的应用、不规则反光图案在纺织品的应用等问题。4.3适用性和先进性鉴于目前大部分纺织品检测机构、生产单位，极少拥有满足30.48米（100英尺）或者15米长度暗室的绝对测量法设备，一方面，通过溯源到标准物质（如经过计量的反光板），验证相对测量法和绝对测量法的结果一致性，期望达到稳定测试结果、降低测试成本的目标。另一方面，通过研究ISO、ASTM、EN等相关产品/方法标准，发现其测试方法追溯到CIE54.2方法，所以绝对测量法的研究，主要集中在试样面积以及试验验证结果的一致性。GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》（以下简称编写规则4）。5.1适用范围本文件描述了纺织品反光性能的检测方法。本文件适用于具有反光性能的织物及制品，其他产品（如皮革箱包、鞋带雨伞等）可参照执行。本文件不适用于LED发光材料、光致发光材料。灵感来源1）EN17353:2020文件提出不适用于集成主动照明的设备，如LED等2）光致发光是指用紫外光、可见光或红外光激发发光材料而产生的发光现象。它大致经历吸收、能量传递和光发射等三个主要过程。光的吸收和发射发生在能级之间的跃迁，都经过激发态；而能量传递则是由于激发态的运动。5.2术语部分定义的简化术语的最初设定，是按照CIE54.2相关内容，引入“反射”、“回复反射”、“反射体”、“反射单元”、“反射装置”、“反射膜”等术语。回复反射系统，有“反射/回复反射/逆反射参考点”、“光源参考点/物理光源”、“观察者参考点”、“反射轴”、“照明轴”、“观察轴”、“基准轴”等术语，由于GB/T40965的发布，这些术语都在标准里有详细说明。关于术语标准来源的问题，最初术语引用GB20653和JT/T688，后修改为“GB20653和GB/T40965”。入射角，原定义为“照明轴与回复反射体轴之间的夹角”，简化为“光源照射方向与织物表面垂直方向之间的夹角”。观测角，原定义为“照明轴与观察轴之间的夹角”，简化为“探测方向与光源照射方向之间的夹角”。旋转角，原定义为“位于垂直于回复反射体轴的平面内，从观察半平面到基准轴的夹角，以光源为视测点逆时针测量”，简化为“以织物中心法线为旋转轴旋转的角度。”。5.3实验原理(一)逆反射系数与表征反射系数的测试原理，可简单理解为，入射光线经过反光材料后，光路按照入射方向返回的情况下，表征反射光线强度与垂直照度、受照面积的关系。逆反射系数的定义是基于以下事实的：逆反射材料（反光材料）受到光照后可等效看成是以受照点O为中心的次级光源，向空间各个方向发射反射光，如图1所示。设逆反射材料单位面积受到的垂直照度为E⊥（单位为lx它向空间某方向（如光探测器方向）的发光强度为I（单位为cd），则该方向的逆反射系数为：式中A为试样受照面积，逆反射系数采用的是光度学单位制，单位为坎德拉/勒克斯·平方米（cd·lx-1·m-2）。(二)逆反射系数的测定角度GB/T18833规定，逆反射光是以入射光反方向为轴线，半角宽度为1°的光锥，这一规定兼顾到了绝大多数的应用背景需求。按照上述规定，只有在半角宽度为1°的光锥内的光线才属于逆反射光，光锥外(超出1°的范围)的反射光线不能称为逆反射，但可以称为散射光。反光材料设计的目标就是尽可能让散射光都集中在1°的反射光锥内，以提高逆反射效率，如图2所示。假定司机与车灯的横向距离约为1m，小汽车与反光材料的距离为100m，则司机、车灯相对于前方目标的视线偏角为:1/100rad≈0.57°。参照GB20653、ISO20471等国内外标准中对逆反射系数的测定要求，如表3所示，可见对于材料反光性能的要求，不同观测角和入射角，考核要求不同。20’754(三)入射角和观测角的实际指导意义反光材料在实际中，主要是夜间可视性能的增强，即在夜间汽车前照车灯的照射下，驾驶员可以在行驶过程中接收到逆反射光强。多数汽车近光灯照射距离为30-40米，远光灯的照射距离约100米。A点假设存在A点为反光材料，距离A点垂直距离y的点B1为光源（模拟车灯）、B2A点yθ假定驾驶员为B2点，车灯为B1点，反光材料在A点，形成共平面几何如图4所示，θ=tan−1，y为车辆与反光材料的横向距离，x为车辆与反光材料的垂直距离，B1B2=1（米）。按照我国的非机动车道的设计实践，非机动车道基本宽度采用4米。经计算，不同车距与点位，θ值如表4所示，θ值在0.29°~21.77°范围内具有实际距离意义。假设反光材料A的逆反射体轴与图例水平方向平行，θ值可近似理解为入射角，φ值可近似理解为观测角。1245.4实验方法和仪器逆反射体光度性能测试方法有替代法、比率法、直接发光强度法和直接亮度法。详见JT/T690-2007,第6部分内容“测试方法”。(一)方法A（相对测量法-替代法）替代法则依靠带有标准值的标准样品。标准样品经过校准获得标准值后作为参考标准使用。该方法是一个比较程序，在同样的测试几何条件下，使用同一只光度计先对标准样品进行测试，然后对未知样品进行测试，两个测量值之比等于标准样品的标准值与未知样品的实际值之比，用标准样品的标准值对其测量值进行替换，得到被测样品的实际值。如果光度计可调节，可以先将读数调到与标准样品的标准值相同，那么就可以直接测量得到未知样品的实际值。替代法最重要的是带有标准值的标准样品，且标定值必须是可溯源的。但是使用该方法时，应保证标准样品的有效受光面积、颜色和特性值要和未知样品一致，并需要对标准样品进行阶段性再校准，避免由其老化引起衰减而带人误差。而光度计也同样无需校准，只需保证其在测试范围内具有良好的线性响应度即可，并且允许在一定限度内用光度装置缩短光度测试距离。光学限制——该方法中经常使用准直光路，光源和光接收器都位于光度原件的焦距上，有效减小测试距离确保证同样的孔径角。准直光路的试样及工作标准与准直光路有一小段距离，便于多次测量。角度限制——可使用高质量的镜子或透镜之类的光学器件。如未使用准直光路而将光程缩短，应给出每个光学元件的最大孔径角的限制。对于准直光路，当光学元件出于无穷远处时，其孔径大小可以不受限制。光谱限制——由于工作标准应和试样颜色相似，或者最好和试样的颜色相同，所以系统的光谱要求不是特别重要。需要对工作标准进行阶段性的再校准，以补偿其老化损伤。采用替代法测试逆反射性能时能够得到发光强度系数、逆反射系数、逆反射亮度系数等表征逆反射性能的主要参数的量值，因此适用于任何逆反射体逆反射性能的测试。(二)方法B（绝对测量法-比例法）比例法的原理是使用同一只光度计对样品处光源的入射光通量和观测点处逆反射返回的光通量进行测量，两次测量值之比与逆反射性能参数存在正比关系。比例法的关键之处在于使用同一只光度计对入射光通量和逆反射光通量进行测量，不能使用不同的光度计来进行测造，所使用的光度计无需特殊的校准，只需保证其在较宽的测试范围内具有良好的线性响应度即可。采用比例法测试逆反射性能时应在10m至30m的暗室通道中进行，测量光源的光通量时应保持光度计与光源的轴线重合。采用比例法测试逆反射性能时能够得到发光强度系数、逆反射系数、逆反射亮度系数等主要表征逆反射性能（反光性能）参数的量值，因此适用于任何逆反射体（反光材料）逆反射性能的测试。(三)方法A常见设备相对测量法的仪器，进口设备多为RoadVista932型，国产设备有STT-101A逆反射标志测试仪等，如图4所示。图4便携式逆反射测试仪RoadVista932（左）、由于相对测量法的光源内置，多为环形光源，样品距离光源较近，测试过程中，光源呈圆形照射在测试样品表面，故在样品制备过程中，须注意圆形面积的大小与待测部位的材料特征相匹配，选择合适的光圈，如图5所示。(四)方法B常见设备绝对测量法涉及到的仪器设备主要有：投射光源、接收器、试样架、反射器光学性能测试系统、照度计、立柱等，部分设备如图6所示。绝对测量法需在暗室通道中进行，投射光源需为标准A光源，色温为2856K±50K，实验前需确认标识旋转台的中心位置，确保反射系数光路正确，确定初始观测角为0.2°。绝对测量法，参考JT/T689《逆反射系数测试方法共平面几何法》中对透射光源、接收器、角度计、接收器以及测试区域相关要求，并作相应调整：角度计-试样架，原要求：应能在三条轴之间移动，可夹持符合规定几何要求的试样。角度β1和β2设定的公差应小于0.1°,旋转角θ的公差应小于±0.2°。思考：调研发现，成套设备最贵的组件就是转台，我们纺织品测试的收费并不高，高精度的转台价格在20-30w之间，如果能够控制好准确的“定位”，未来可以通过卡槽式、底座旋转式的简易设计，即单向式的移动，服务检测。目前接触到绝对测量法的专业实验室，都是服务于车灯、角反射器等产品的检测，纺织品具有轻柔的特色，应尽量解决角度精准度的同时，考虑到降低实验成本，故我们在角度计-试样架这里，只要求精度，不要求三轴保留了“旋转角公差应小于±0.2°”的要求。5.5试样制备GB/T40965-2021中第8章节现场测量中，详细阐述了手持式仪器和安装在车辆上仪器的测试过程，在便携式仪器测试8.2中，阐述了旋转不敏感型材料和旋转敏感型材料，这与GB20653标准中的方向敏感型材料的表述略有不同，实质内容完全相同。8.2.4中阐述了柔性材料（人身安全）的相关表述，提到荧光和回复反射材料在安全服饰中的应用，与交通标志有所不同，几何测量角度需要适当的调整，提到实际应用中的材料长且窄的特征，建议考虑测量区域。在EN17353-2020标准中，针对非职业用警示安全服装，按照人体躯干的划分，分为两个区域：A躯干、B四肢，如图7所示。宋烁莹在论文《夜跑服产品需求状况调查》中，通过对201名夜跑爱好者的调查问卷结果显示，消费者认可可视效果最好的部位，得出的排序是：后背＞前胸＞肩膀＞上臂＞身体侧面＞腕、肘、膝等＞小腿＞大腿＞前臂，如图8所示。（1）样品代表性由于反光材料在纺织品中的应用特征，大多是装饰性的，为解决样品代表性问题，故从成品类和辅料类两个角度考虑试样代表性：对于成品类产品，应优先选择反光材料面积较大的部位，其次选择反光部位醒目的部位裁取，按如下顺序优先取样：后背＞前胸＞肩膀＞上臂＞身体侧面＞腕、肘、膝等＞小腿＞大腿＞前臂；对于反光丝、反光线经加工后的产品，应将反光丝、反光线从产品中拆下；对于印花涂层经热压加工后的产品，无法拆解的，裁减至合理面积即可；对于面料、皮革类产品的取样，如反光布、反光革等，应按对角线取代表性样品；对于纱线、单丝类产品的取样，如反光丝、反光线等，应缠绕在其他载体上，如卡片等，缠绕时尽量保证测试面平整；对于反光晶格带、反光膜类产品，如果面积足够，参照面料、皮革类产品的取样，如果面积较小，须拼接满足测试所需的最小面积，保证测试面平整。（2）取样数量从每个样品上至少裁剪4块试样，将试样用双面胶或其他方法粘贴在黑绒布上，并在黑绒布背面标注序号、作基准标记。——标注序号的意义在于确定测试部位，由于光学测试的灵敏度较高，确定测试部位有助于提高测试结果的复现性。——方向敏感型材料的基准标记，应标示出实测值的旋转角。（3）取样面积每块试样优先a）组试样面积，若不满足，可采用b）组、c）组或其他面积：a）10cm×10cm；——适用于相对法、绝对法b）5cm×5cm；——适用于相对法、绝对法c）2cm×2cm。——适用于相对法编号样品外观莱卡显微镜观察样品裁减样品制备1#夜跑服反光条宽度：1cm优先选择后背处22#夜跑服拉链反光条宽度：1cm后背反光印花字母宽度：2.4cm优先选择后背处23#夜跑健身服反光布包纱缝制选择接缝连接处8#反光鞋带反光线编制将反光线从样品卷绕出来10#反光鞋带宣称夜光粉5.6试验条件（1）环境光强对逆反射系数测试的影响为探讨环境光强对逆反射系数（相对测量法）的影响，设计实验如下：将制备好的试样平铺在操作台，试样不经过恒温恒湿预处理、常温下放置，设定入射角5°、观测角12’，每个试样测试4次取平均值，分别测试在黑暗条件（在尽量消除杂散光的暗室）和光照条件（评级室垂直光照强度600lx）下的逆反射系数。记为Ra1、Ra2，结果偏差率p=，结果保留小数点后2位，如表6所示。样品编号暗室条件Ra1/cd·lx-1·m2光照条件Ra2/cd·lx-1·m2结果偏差率p1/%1386388395390376380387374-2.692359363357338327340328356-4.6633433493413613553263503474512506519525517516498502-1.41531030332629929030330230467.827.847.587.918.017.467.867.6-0.717375385374369369384373376-0.078-1.22998.576.587.6-11.066247.858.559.354.1-19.609.219.589.669.639.339.829.84.6597.373.699.375.28.2187.484.987.996.15.500.340.3360.0550.0880.4860.80325.122.923.223.424.321.424.823.8-0.322492482492512562472502530.904464694504404764544404677667078627218268667708287.6620387285360409290382348349-5.0021601591575595539577602559-3.6022264266270258250262268253-2.3623-1.302444.236.732.138.446.3-5.31258.989.889.888.528.418.9928.29260.9420.870.7930.6870.4040.3960.342-52.56273.393.223.924.063.73.753.83.032821.722.322.222.421.922.422.822.20.79294874514795104794884774870.2130245282266266274249277276312212442142422202452322462.393233213229211215215212205215-2.42343203213123263073473103230.6335环境光强在相对法测量中，主要是考虑杂散光对设备内部的光接收器的影响，经计算，偏差率p1-bar的值为-1.92%，将偏差过大的值剔除，修正后的p1-bar值为-0.73%。同理，将平衡24小时后的35块试样，对比不同环境光强下的逆反射测试结果，剔除偏离值后，p2-bar值为-0.8%。结论：测试环境光强在相对测量法中，对逆反射系数的实测结果影响不显著。图9不同环境光强下的测试结果图（2）恒温恒湿预处理对逆反射系数测定的影响（相对测量法）为探讨恒温恒湿预处理对逆反射系数（相对测量法）的影响，设计实验如下：将制备好的试样平铺在操作台，试样在暗室中测试，设定入射角5°、观测角12’，每个试样测试4次取平均值，分别测试在平衡前和平衡24小时后下的逆反射系数，记为Rb1、Rb2，结果偏差率p=，试验结果如表7所示。123456789000000003恒温恒湿预处理在相对法测量中，主要是考虑纺织品的生产过程中，车间多采用恒温恒湿的设计，保证生产效率、减少断头，保证纱线固有伸长，经计算，偏差率p3-bar的值为-5.2%，剔除偏差较大值，p3-bar的值为-3.11%。同理，对比光照条件下，经过恒温恒湿预处理前后的逆反射测试结果，剔除偏离值后，p4-bar的值为-3.31%。结论：恒温恒湿预处理在相对测量法中，对逆反射系数的实测结果影响不显著。（3）试样面积对逆反射系数的测定影响（绝对法）探寻绝对测量法的试样面积，对逆反射系数的测定影响。1#样品的反光条，经测量宽度为2cm，裁剪两条5cm长的反光条，记录在相同测试条件下的发光强度系数R1(λ)，对比不同试样面积的测试结果，如表8所示。按照计算公式可知，绝对测量法的实测值（发光强度系数R1(λ)），与试样的有效面积A，决定了逆反射系数值RA(λ)的大小，换算得到逆反射系数的测试结果，如表9所示。表8对比不同试样面积与发光强度系数R1(λ)表9经计算后不同试样面积与逆反射系数RAλ由表8、表9可以看出，发光强度系数R1(λ)与试样有效面积成正比，逆反射系数RAλ与试样有效面积无关。从实验的角度分析考虑，试样面积越大，得到的逆反射系数值越精准。（4）方向敏感型材料，0°和90°逆反射系数值的差异（绝对法、相对法）方向敏感型材料，翻译自英文orientation-sensitivematerial，定义为当材料在旋转角度分别为0°和90°时得到的逆反射系数差异大于15%的反光材料。由南京海关工业产品检测中心提供的18#、19#、20#、21#材料，均取自监督抽查样品，均为职业用高可视性警示服，通过测试发现，在0°和90°方向具有明显差异，通过莱卡光学显微镜观察，结构均为微棱镜型逆反射材料。以19#样品为例，试样、莱卡显微镜显示如图12所示。绝对测量法测得不同观测角和入射角的逆反射系数值，见表13。对比0°和90°方向的逆反射系数值，可以看出，不同方向的逆反射系数值，在入射角5°、观测角12’的差异较大，用差值除以较小值，得到差异为54.6%。以35#样品为例，试样、莱卡显微镜显示如图13所示。图1335#样品的试样（左）、显微镜视图（右）图14绝对测量法测得不同观测角和入射角的逆反射系数值，见表14。对比0°和90°方向的逆反射系数值，可以看出，不同方向的逆反射系数值，在各个观测角、入射角的差异很小，在入射角5°、观测角12’的差异值，用差值除以较小值，得到差异为8.9%。（5）关于方向敏感型材料旋转角ε的研究分析为探究方向敏感型材料旋转角ε的逆反射系数特征，设置旋转角度为单一变量，对同一个试样、同一个测试部位进行测试。360°范围内测试10个方向的逆反射系数值，并标注不同方向的逆反射数值，为确保单一变量，务必保证试样在旋转角度变化时，测试部位的不变。实验操作一）将待测样品制备至满足测试要求，由于本次实验所涉及的样品均来自苏大维格生产的III类高强级棱镜型反光膜，尺寸均匀且尺寸合适二）按照样品特征分别编号样品，分别为1号样