物质制备-2024高考化学一轮复习

易错点17物质制备易错点

易错题［oil气体实验装置的处理方法

(1)一般来说，物质的实验室制法(尤其是中学)所要求的条件大致为：反应尽可能快一

些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单下易于分离；而对反应物的

成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等。反应

较为安全或安全性可控。

(2)气体制备实验操作的一般步骤：组装(从上到下、从左到右)T检验气密性一加入药品

一排尽装置内的空气T验纯T性质实验或反应T拆除装置。

(3)若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需

要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO,再用CO还原Fe2O3，实验时

应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃FezCh的酒精灯，而熄

灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的

02氧化，并防止石灰水倒吸。

(4)实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停

止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒

精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继

续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或

形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中取出，才

能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。

易错题［02］气体净化与干燥的先后顺序

(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带

出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干

燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCCh溶液，除去混入其中的HC1气体，

再通过浓硫酸除去水蒸气。

⑵若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有。2、CO2>H2O(g),可先将混合气体

通过碱石灰，除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻

璃管，除去02,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混

有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。

易错题【03】有机物制取

(1)典型装置

有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产

物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

水沸—I碱洗或盐洗|一床涕—蒸储

除去水溶除去在水中除去前一除去水,利用有机物

性杂质溶解度小步引入的干燥有的沸点不同,

(如酸等)（如Brz）或碱(或盐)机物除去产品中

残留的水溶混有的不溶

性杂质于水的有机

物杂质

如苯与液澳发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物澳苯、有机杂质苯、无

机杂质B"、FeBn、HBr等，提纯澳苯可用如下工艺流程:

床洞一区aOH溶液碱洗|一尿而一|干燥一廉福

III；I

除去巨eB［3、除去B"除去前一除水除去

HBr等水溶步引入的C

性杂质NaOH

易错题［04］蒸镭操作的注意事项

(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的

储分，则应放在支管口附近。

(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用

于冷凝收集偏分。

(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。

(4)加热方法的选择

①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400〜500°C,需要温度不太高的实验都可用酒精

灯加热。

②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃»

(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。

易错题［05］含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路

数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g,若数值

一看

超过了这个范围，说明所得数据是无效的。

二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。

反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才

三看

能进行有效处理和应用。

所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下

四看

才能进行比较、运算。

五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。

易错题【06】实验方案设计中几个易忽视的问题

(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。

⑵进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2,气体点燃前

要先验纯。

(3)防止氧化。如也还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。

(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实

验目的。

(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。

(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。

典例分析k

例1实验室制备下列气体的方法可行的是()

气体方法

A氨气加热氯化俊固体

B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中

C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸

D氧气加热氯酸钾和二氧化镐的混合物

D【解析】氯化镀不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化镂

固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用

于制备二氧化氮，B不可行；硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与

硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行;

实验室加热氯酸钾和二氧化铳的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化镭作催化剂，可用此方

法制备氧气，D可行。

例2高铁酸钾（KzFeCU）是一种新型、高效、多功能水处理剂，K2FeO4为紫色固体，微溶

于KOH溶液，KzFeCU具有强氧化性，在酸性或中性溶液中迅速产生在碱性溶液中较

稳定，某学习小组设计了制备KzFeCU的装置如图（夹持装置略）。下列叙述正确的是（）

A.试剂X为固体MnCh或KMnCU

B.装置B中为浓硫酸，用于干燥CL

C.可通过观察装置C中是否有紫色沉淀，判断C中反应是否已经完成

D.拆除装置前必须先除去烧瓶中残留Ch以免污染空气

D【解析】试剂X为KMnCU,不能是固体MnCh,因为浓盐酸和二氧化锦要加热条件下反

应生成氯气，故A错误；装置B中为饱和食盐水，用于除掉氯气中HC1气体，故B错误;

K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，只要生成KzFeCU就能看到紫色沉淀，因此不能通

过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断是否已经完成，故C错误；烧瓶中残留CE因此在

拆除装置前必须先排除烧瓶中残留Ch以免污染空气，故D正确。

例3已知：①正丁醇沸点：117.2°C,正丁醛沸点：75.7℃；②正丁醇合成正丁醛的反应:

NazCnO?

CH3cH2cH2cH20H9（pkcCH3cH2cH2cH0,实验装置如图。下列说法不正确的是（）

A.为防止产物进一步氧化，应将适量NazCrzCh酸性溶液逐滴加入正丁醇中

B.向分储出的储出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇

C.当温度计1示数为90〜95℃,温度计2示数在76℃左右时收集产物

D.向分离所得的粗正丁醛中，加入无水CaCb固体，过滤、蒸储，可提纯正丁醛

B【解析】醛基具有还原性，NazCnCh中+6价的铭具有氧化性，在酸性条件下既能氧化正

丁醇又能氧化正丁醛，为防止产物进一步氧化，应将酸化的NazCnCh溶液逐滴加入正丁醇

中，故A正确；NazCnCh氧化正丁醇的同时有水生成，加入钠，不能检验是否含有正丁醇，

故B错误；由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90〜95℃,既可保证正丁醛

及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76℃左右时，收集到的产物为

正丁醛，故C正确；氯化钙可吸水，过滤后可用蒸储的方法得到正丁醛，故D正确。

例4下列方案设计、现象和结论都正确的是（）

目的方案设计现象和结论

取4mL乙醇，加入12mL浓硫酸、

探究乙醇消去反应若滨水褪色，则乙醇消去反

A少量沸石，迅速升温至140℃,将

的产物应的产物为乙烯

产生的气体通入2mL澳水中

探究乙酰水杨酸样取少量样品，加入3mL蒸储水和

若有紫色沉淀生成，则该产

B品中是否含有水杨少量乙醇，振荡，再加入1-2滴

品中含有水杨酸

酸FeCl3溶液

探究金属钠在氧气若无气体生成，则固体粉末

取少量固体粉末，加入2〜3mL蒸

C中燃烧所得固体粉为Na?。；若有气体生成，

储水

末的成分则固体粉末为Na?。？

取少量待测样品溶于蒸储水，加入

探究Na2sO3固体若有白色沉淀产生，则样品

D足量稀盐酸，再加入足量BaCL溶

样品是否变质已经变质

液

D【解析】乙醇在140℃,浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A项

不符合题意；乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCb溶液显紫色，

但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金

属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧

化硫气体，加入氯化钢生成的沉淀只能是硫酸钢沉淀，可以说明样品已经变质，D项符合题

.zsir.

局、O

例5含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软铳矿（主要成分是Mn。?）

的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种

新元素组成的单质，并命名为chlorine（中文命名“氯气”）。

（1）实验室沿用舍勒的方法制取C"的化学方程式为。

（2）实验室制取干燥CU时，净化与收集CU所需装置的接口连接顺序为。

（3）某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中cr

存在的操作及现象是O

（4）某合作学习小组进行以下实验探究。

①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。

②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的

电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增

大。25℃时，Ksp（AgCl）=1.8x10—1°。

③提出猜想。

猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。

猜想b：AgCl在水中的溶解度s（45℃）＞s（35℃）＞s（25℃）。

④设计实验、验证猜想。取试样I、II、III（不同温度下配制的AgCl饱和溶液），在设定的

测试温度下，进行表中实验1~3,记录数据。

实验序号试样测试温度/℃电导率/(|iS/cm)

1I：25℃的AgCl饱和溶液25

A1

2II：35℃的AgCl饱和溶液35

A2

3III：45℃的AgCl饱和溶液45A3

⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl饱和溶液中，C（C1）=mol/L。

实验结果为A3〉A2〉A一小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以

证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有。

⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b,在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和

5。请在答题卡上完成表中内容。

实验序号试样测试温度/e电导率/(|iS/cm)

4I—

5

——B2

⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b

成立的判断依据是。

【答案】(l)MnC)2+4HCl(浓)△M11CI2+CI2T+2H2。

(2)cdbae(3)HC10取溶液少许于小试管，加入硝酸酸化的AgNCh溶液，生成白色

沉淀

⑷⑤1.34X10-5或右*]0_5测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶

液的溶解度⑥45℃II45℃⑦A3>B2>BI

【解析】⑴实验室通常采用浓盐酸和MnCh制取Cl?：MnO2+4HCl(浓)△

MnCl2+Cl2t+2H2Oo

(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处

理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾

气，因此接口连接顺序为cdb-a-e。

(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HC1O已分解；检验C「的方法为向溶液中加入过量稀

硝酸，防止溶液中含有C。〉、HCO；等，再加入少量AgNCh溶液，若有白色沉淀生成，

则证明原溶液中含有Cl%

+

⑷⑤25℃时，Ksp(AgCl)=c(Ag)xc(CF),根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液

中c(Ag+尸c(C「),所以有c(cr)=JK卬(AgCl)=jL8xK)T°=L34XlO^molA..

实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀

溶液电导率随温度的升高而增大,所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度

大，进而不能得出溶解度关系。测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶

液的溶解度；

⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液

在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则

可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样I在45℃下测试与实验3比

较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。

⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>BI。

0

例6富马酸亚铁(结构简式。丫〜相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验

O—Fe，

制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。

I.富马酸(HOOC—CH=CH—COOH)的制备。制取装置如图所示(夹持仪器已略去),

按如图装置打开分液漏斗活塞,滴加糠醛(),在90-100©条件下持续加热2~3ho

F温度计

vNaqo,和VQ,

加热拉挂器

(1)仪器A的名称是,仪器A的作用是。

II.富马酸亚铁的制备

步骤1：将4.64g富马酸置于100mL烧杯中，加水20mL,在热沸搅拌下加入Na2cO3溶液

10mL,使其pH为6.5~6.7；

步骤2：将上述溶液转移至如图所示的装置中，缓慢加入40mL2moi[TFeSCU溶液，维持

温度100℃,充分搅拌1.5h；

滴加FeSO」溶液

^搅拌装置

*氮气

步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到粗产品3.06g。

(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是。

(3)步骤1控制溶液pH为6.5~6.7；若反应后溶液的pH太小，则引起的后果是

,若反应后溶液的pH太大，则引起的后果是

III.产品纯度测定

步骤①：准确称取粗产品0.1600g,加煮沸过的3mol[TH2so4溶液15mL,待样品完全溶

解后，加煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂，立即用0.0500

moLLT(NH4)2Ce(SO4)3(硫酸高铀锄标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82mL(反应

式为Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+)。

步骤②：不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02mL。

(4)(填“能”或“否”)直接用酸性高锯酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。

(5)产品中富马酸亚铁的质量分数为o

【答案】(1)球形冷凝管冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发

(2)防止Fe2+被氧化

(3)生成的富马酸亚铁少把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀

(4)否

(5)89.46%

【解析】(1)由图可知仪器A的名称是球形冷凝管，球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高

糠醛的利用率，减少富马酸的挥发。

(2)Fe2+有很强的还原性，极易被氧化，故在回流过程中一直通入氮气的目的防止Fe2+被

氧化。

(3)反应后溶液的pH太小，抑制富马酸的电离，反应不够充分，则引起的后果是生成的

富马酸亚铁少；若反应后溶液的pH太大，亚铁离子易变成沉淀，则引起的后果是把Fe2+转

化成Fe(0H)2沉淀。

(4)富马酸亚铁中有碳碳双键，会被酸性高镒酸钾氧化，所以不能直接用酸性高镒酸钾溶

液滴定来测定产品的纯度。

(5)不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02mL,实际用去标准液的体积

为(16.82+0.02)mL=16.84mL。”(富马酸亚铁)=16.84义10队0.0500mol,产品中富马酸亚铁

在目八女AU16.84xlCf3x0.0500xl70....

的1Vl质量分数为-----------------------xlOO%=89.46%o

易错题通关

1.实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是

气体试剂制备装置收集方法

ad

A02KMnO4

BH2Zn+稀H2SO4be

c

CNOCu+稀HNO3b

c

石灰石+稀b

DCO2H2so4

2.下列制取或收集气体装置中棉花作用不正确的是()

ABCD

加热高镒酸钾铜与浓硫酸反应制取铁粉与高温下的水蒸气

名称制取并收集氨气

制取氧气SO2反应

中NH4C1

Ca(OH)棉花

-S2

装置1IB

防止高锦酸钾吸收过量的氨

棉花吸收过量的二氧化硫，

颗粒进入导气气，防止氨气泄提供水蒸气

作用防止二氧化硫污染空气

管，造成堵塞漏到空气中

3.芯片被誉为“现代工业本良食”，是新一代信息产业的基石。制备芯片材料高纯硅的装置如下

图所示（加热及夹持装置省略），利用SiHCb与过量H2在1100〜1200℃反应（SiHCb沸点为

31.8℃,遇水会强烈水解），下列说法不正确的是（）

尾气处理装置略去

B.实验开始时先打开装置A中的Ki

C.装置C采用常温冷却水，目的是使SiHCh与H2充分混合

1100-1200℃

D.石英管中发生反应SiHCb+H?Si+3HC1

4.室温下，下列实验过程能达到预期目的的是（）

选项实验过程实验目的

向酸性KMnCU溶液滴入较浓FeCh溶液，溶液紫色

A证明Fe2+有还原性

褪去

向含有ZnS和Na2s的悬浊液中滴加少量CuSCU溶证明

B

液，出现黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)

将澳乙烷、乙醇和烧碱的混合物加热，产生的气体证明澳乙烷发生了消

C

通入滨水中，滨水褪色去反应

相同条件下，分别用pH试纸测定

比较CH3coOH和

D0.1mol/LCH3COONa溶液、O.lmol/LNaClO溶液的

HC1O的酸性强弱

PH

5.根据下列实验及现象不能推出相应结论的是（）

实

现象结论

验

集气瓶中产生大量白

将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸

A烟，瓶内有黑色颗粒产CO2具有氧化性

入集满C02的集气瓶

生

缓缓加热0.5moLL-lCH3coONa溶

溶液中C（H+）逐渐增大，c（OH-）逐

B液到60℃,并用pH传感器测定溶溶液的pH逐渐减小

渐减小

液的pH

混合过程中削弱了CH3COOH分

温下，将50mL苯与所得混合溶液的体积为

C子间的氢键，且苯与CH3co0H

50mLCH3COOH混合101mL

分子间的作用弱于氢键

利用电导仪测定碱性条件下乙酸乙

随着反应进行，电导率

D酯水解反应中电导率的变化（溶液OH的电导大于CH3coO-的电导

逐渐减小

温度不变）

6.碑被誉为“现代工业的维生素”，它在地壳中丰度值很低，某科研小组从粗铜精炼的阳极泥

（主要含有CuzTe）中提取粗硫工艺流程如图所示。下列有关说法不正确的是（）

O.NaOH溶液稀H：SO.NaRO涔液

注渣

已知：①“焙烧”后，碗主要以TeCh形式存在。

②TeCh微溶于水，易溶于强酸和强碱。

A.“焙烧”用到的硅酸盐仪器主要有：用烟、泥三角、酒精灯、玻璃棒

B.“碱浸”时反应的离子方程式为TeO2+2OH=TeO^+H20

C.“碱浸”后所得的滤渣中含有Au、Ag,可用稀盐酸将其分离

D.“还原”时氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2

7.锡为IVA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂（Snl4,熔点144.5℃,沸点364.5℃,易

A

水解）。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+2L=Snl4制备Snl4o下列说法错误的是（）

装置唱

装置I，

Fa

i：的co,溶液

Sn,碎瓷片

A.装置II的主要作用是吸收挥发的12

B.SnL可溶于CC14中

C.装置I中a为冷凝水进水口

D.加入碎瓷片的目的是防止暴沸

8.下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是（）

SO2

滴有KSCN的

FHSO）溶液当

①验证SO?漂白性③比较氯与硫④检验装置气密性

的非金属性

A.①②C.③④D.②④

9.葡萄糖酸钙是一种常用的药物，临床上用于治疗骨质疏松症。某实验室对葡萄糖酸钙的制

备工艺进行研究，先以葡萄糖[CH20H（CHOH）4cH0]和H2O2为原料制备葡萄糖酸

[CH2OH（CHOH）4COOH],再用葡萄糖酸与碳酸钙反应制备葡萄糖酸钙。已知：30%H2O2溶

液的密度为Llg-cm-3,回答下列问题：

I.制备葡萄糖酸（装置如图所示）。

18g葡萄糖

（1）仪器X的名称为,Y处为冷凝回流装置，下列仪器使用正确且效果最好的是

___________（填字母）。

ABCD

(2)滴入双氧水，水浴加热一段时间后，得到无色透明的葡萄糖酸溶液。反应的化学方程式

为0

II.测定葡萄糖的转化率，确定合适的反应温度。

(3)用移液管取出三口烧瓶中的反应液2.00mL置于锥形瓶中，以酚酰作为指示剂并加20mL

蒸僧水稀释，用0.04moLL"NaOH标准溶液滴定。

①滴定管使用的正确的操作顺序为蒸储水洗涤一标准液润洗

一一一一一洗净一放回滴定管架(填字

母)。

a.滴定结束后，记录刻度

b.调节液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度

c.装入标准液并排净尖嘴处的气泡

d.将未滴定完的标准液回收

②达到滴定终点时的现象为o

③滴定过程消耗NaOH标准溶液的体积为VomL,反应后三口烧瓶内溶液的体积为VimL,

实验条件下葡萄糖的转化率为(用含Vo和Vi的代数式表示)。

④若滴定终点时俯视读数，对转化率的影响为(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

III.制备葡萄糖酸钙。

将CaCCh分散于适量蒸储水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，

并趁热采用下图装置抽滤，滤掉未反应的CaCCh,得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液。

(4)抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与普通过滤操作相比，抽滤的优点

是O

10.某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：

(1)用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”。

浓氨水«a尾气处理

K需

K2

Na2SO4

溶液一

碱石灰

ABCD

①装置A中盛装浓氨水的仪器名称为;橡皮管a的作用是

②装置B中加入CC14的目的是

③装置D中发生的离子方程式是

④装置C中的试剂b是

(2)在“二次反应”中，硫酸镀溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐

Na2SO4-(NH4)2SO4-2H2O,分离该复盐与溶液需要的玻璃仪器有.

(3)依据该流程的闭路循环绿色特点，“一次反应”与“煨烧(350℃)”的实验中均采用下图所示

装置处理尾气，则烧杯中的X溶液最好选用.溶液。

度目-X溶液

(4)测定产品硫酸氢钠的纯度：称取12.5g所得产品，配成1000mL溶液，每次取出配制的

溶液20mL,用O.lOOOmoLL-iNaOH标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：

序号1234

标准溶液体积/mL20.0518.4019.9520.00

所得产品硫酸氢钠的纯度为.(以百分数表示，保留三位有效数字)。

(5)分析上述流程图，写出利用该流程制备两种盐的总反应的化学方程式

11.以下是生活中常用的几种消毒齐I。

i.“84”消毒液，有效成分是NaClOo

ii.消毒液A,其有效成分的结构简式为(简称PCMX)。

iii.双氧水消毒液，是质量分数为3%~25%的H2O2溶液。

(1)“84”消毒液需要在阴暗处密封保存，否则容易失效，用化学用语解释其原因:

①NaClO+H2O+CO2=NaHCO3+HC1O；②

(2)实验室通过测定不同pH环境中不同浓度NaClO溶液的细菌杀灭率(％),以探究“84”消毒

液杀菌能力的影响因素，实验结果如下表。

不同pH下的细菌杀灭率(％)

NaClO溶液浓度(mg/L)

pH=4.5pH=7.0pH=9.5

25098.9077.9053.90

50099.9997.9065.54

①结合表中数据可推断，相同条件下，HC10的杀菌能力(填“强于”“弱于”或“相

当于")NaClO的杀菌能力。

②下列关于“84”消毒液及其使用方法的描述中，正确的是(填字母序号)。

a.“84”消毒液的杀菌能力与其浓度有关

b.长期用于对金属制品消毒，不会使金属腐蚀

c.不能与清厕灵(含HC1)混合使用，可能会导致安全事故

d.喷洒在物品表面后适当保持一段时间，以达到消毒杀菌效果

(3)消毒液A常用于家庭衣物消毒。

①PCMX分子中的含氧官能是(写名称)。

②若将消毒液A与“84”消毒液混合使用，会大大降低消毒效果，从物质性的角度解释其原

因为。

(4)研究小组将某“84”消毒液与双氧水消毒液等体积混合，有大量无色气体生成，经检验为

氧气。用离子方程式表示生成氧气的可能原因：2H2O2=2H2O+O2T,一。

12.碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgeO3-Mg(OH)2-5H2。，某碱

式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个

方案：

方案I取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。

(1)乙中发生反应的化学方程式为o

(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a-,丁的作用是0

(3)当样品充分反应后，缓慢通入空气的目的是o

方案n①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温煨烧，冷却后称量；③重复操作②,

测得剩余固体质量为mig»

(4)下列仪器中，该方案不会用到的是(填标号)。

ABCD

(5)判断样品完全分解的方法是o

(6)有同学认为方案II高温煨烧的过程中会发生MgCO3+SiO2JoMgSiO3+CO2T,会导致测

定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗?(填“正确”或“错误”)。请说明理由：

参考答案

LB【解析】KMnCU是固体物质，加热分解产生。2,由于。2难溶于水，因此可以用排水方

法或向上排空气的方法收集，制取装置可以选a,但是收集装置不能选d,A错误；Zn与

H2s。4发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体，产生的H2密度比空气小且难

溶于水，制取氢气可以选用b,收集装置选e或d,B正确；Cu与稀HNCh反应产生NO气

体,NO能够与02发生反应产生N02气体，因此不能使用排空气的方法收集,C错误；CaCO3

与稀硫酸反应产生的CaSCU、CO2气体，CaSCU微溶于水，使制取CCh气体不能持续发生,

因此不能使用该方法制取C02气体，D错误。

2.B【解析】加热高锯酸钾制取氧气时，在导管口塞上棉花可以防止高锦酸钾颗粒进入导气

管，造成堵塞，故A正确；该实验中棉花的作用是防止空气在试管口形成对流，以提高所

收集的氨气的纯度，若要吸收氨气则需要用湿棉花，故B错误；浸有碱液的棉花可以吸收

过量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空气，故C正确；红热的铁粉与水蒸气在高温下可以

反应，所以湿棉花可以提供水蒸气，故D正确。

3.C【解析】装置A中Zn与稀硫酸反应产生H2,由于SiHCb遇水强烈水解，故需要对氢气

进行干燥，故装置B中盛放浓硫酸，装置C采用热水浴加热，使SiHCb气化，与Hz形成

混合气体，进入石英管中反应，高温条件下，SiHCb被H2还原为Si。由分析知，装置B中

盛放浓硫酸，起到干燥氢气的作用，A正确；实验开始时先打开Ki,利用生成的H2将装置

中的空气排尽，防止加热石英管时因H2不纯而爆炸，B正确；由于SiHCb为液体，实验需

得到SiHCb气体，故装置C应采用热水浴，使SiHCb气化，C错误；SiHCb被H2还原为

1100~1200℃

:

Si,根据元素守恒推知另一产物为HC1,故该反应为：SiHCl3+H2Si+3HC1,D

正确。

4.C【解析】酸性条件下高锌酸钾具有强氧化性，能够氧化氯离子，干扰了实验结果，应该

用硫酸亚铁溶液，故A错误；Na2s与CuS04溶液反应生成沉淀，为沉淀生成，由操作和现

象不能比较Ksp,故B错误；澳乙烷在NaOH醇溶液中发生消去反应得到乙烯，通入滨水和

澳发生加成反应而使漠水褪色，故C正确；因为NaClO在水中会水解生成具有漂白性的HC10,

所以不能用pH试纸测定O.lmol/LNaClO溶液的pH,故D错误。

5.B【解析】金属钠点然后伸入CO2集气瓶中，根据实验现象知生成了C,说明CO2中碳元

素化合价降低，作氧化剂，Na被氧化，A正确；升高温度，促进CH3coO-水解溶液碱性增

强，c(OH-)增大，由于Kw也增大，C(H+)也有可能增大导致pH减小，故这种情况是Kw改

变与水解平衡移动共同作用的结果，B错误；一般情况下，两种液体混合后体积小于两者之

前体积之和，但此时苯与CH3coOH混合后体积增大，说明混合过程中削弱了CH3coOH

分子间的氢键，且苯与CH3co0H之间的作用力弱于氢键，C正确；由乙酸乙酯的碱性水解

方程式CH3coOCH2cH3+OH-TCH3coO-+CH3cH?OH,知反应前后电导的差别在于OFT和

CH3co0-两种离子(CH3coOCH2cH3、CH3cH20H非电解质，不电离)，故OH电导大于

CH3coO电导，D正确。

6.C【解析】粗铜精炼的阳极泥(主要含有Cu?Te),通入氧气焙烧，可生成TeCh和CuO,加

入氢氧化钠溶液碱浸，生成可溶于水的Na2TeO3,过滤得到的滤渣含有CuO,滤液含有TeCh、

再加入硫酸酸化得到含有Te4+的溶液，最后加入亚硫酸钠还原并过滤得到粗硫。

焙烧固体，应用土甘烟，且放在泥三角上，另外加热时需要，故酒精灯，并用玻璃棒搅拌，A

正确；“碱浸”时TeCh是两性氧化物，可与氢氧化钠溶液反应，反应的离子方程式为

2

TeO2+2OH-=TeO3-+H2O,B正确；“碱浸”后所得的滤渣中含有的Au、Ag,均为不活泼金属，

不溶于稀盐酸，无法用稀盐酸将其分离，应选择稀硝酸，C错误；还原反应的离子方程式是

2so3"Te4++2H2O=Te[+2so4?-+4H+,反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2,D正

确。

7.A【解析】A.SnL易水解，装置II的主要作用是防止空气中的水蒸气进去到反应装置中，

故A错误；

B.根据相似相溶原理，Snh是非极性分子溶于CC14非极性分子中，故B正确；

C.冷凝水方向是“下进上出”，因此装置I中a为冷凝水进水口，故C正确；

D.在液体加热时溶液易暴沸，因此需要加入碎瓷片，碎瓷片的目的是防止暴沸，故D正确。

8.C【解析】①铁离子遇硫鼠根离子溶液变红，滴有硫氧化钾溶液的硫酸铁溶液显红色，二

氧化硫可与三价铁离子发生氧化还原反应，铁离子转化为亚铁离子，溶液红色褪去，二氧化

硫显还原性，与二氧化硫的漂白性无关，故①错误；

②含有水蒸气的一氯甲烷是气体混合物，图中装置被浓硫酸密封，气体无法通过，无法实现

干燥，故②错误；

③氯气通入硫化钠溶液中，将硫离子氧化为硫单质，氯气是氧化剂，S为氧化产物，氧化性：

Ch>s,元素的非金属性越强，其单质的氧化性越强，则非金属性：Cl>s,可以比较氯与

硫的非金属性，故③正确；

④止水夹夹住橡皮管，从长颈漏斗中注水，至长颈漏斗中长颈部分在液面下，当长颈漏斗中

液面高于烧瓶中液面，静置片刻，液面差不变，则气密性良好，故④正确;

综上所述，③④正确，答案选C。

9.(1)恒压滴液漏斗A(2)CH2OH(CHOH)4CHO+H2O2-------->

H2O+CH2OH(CHOH)4COOH(3)@Cbad

②当滴入最后一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色

③004xVo><ViX103Xi。。％④偏低“)过滤速度快

0.2

【解析】本实验的目的是制备葡萄糖酸钙，首先利用双氧水氧化葡萄糖得到葡萄糖酸，为提

高葡萄糖的利用率，反应过程中利用球形冷凝管冷凝回流；将CaCCh分散于适量蒸储水中

形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，为防止葡萄糖酸钙析出，趁热

抽滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液；

测定葡萄糖的转化率时，利用NaOH标准液滴定葡萄糖酸，葡萄糖酸为一元酸，与NaOH

发生中和反应。

(1)根据仪器X的结构特点可知其为恒压滴液漏斗；冷凝回流应选用球形冷凝管，冷凝水下

进上出，故选A；

(2)双氧水将葡萄糖中的醛基氧化为竣基，得到葡萄糖酸，化学方程式为

CH20H(CHOH)4cHO+H2O2------->H2O+CH2OH(CHOH)4COOH；

(3)①滴定管使用时应先用蒸储水洗涤，为防止稀释标准液，再用标准液洗涤，然后装入标

准液并排净尖嘴处的气泡,并调节液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度,然后开始滴定，

滴定结束后，记录刻度，将未滴定完的标准液回收，再洗净滴定管放回管架，所以顺序为

c一b一a一d；

②滴定过程中葡萄糖酸与NaOH溶液发生中和反应，滴定终点时NaOH稍过量，溶液显碱

性，指示剂为酚酥，所以溶液会变为粉红色，所以达到滴定终点时的现象为：当滴入最后一

滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色；

_…4工人+20mLx1.Ig.cm-3x30%

③30%比。2溶液中含有n(H2O2)=...........1,1-----------=0.19moL所用

34g.mol

n(葡萄糖)=,。/8g百=0.1mol,则理论上葡萄糖可以完全反应，消耗NaOH标准溶液的体

积为VomL,贝2.00mL反应液中n(葡萄糖酸)=O.O4Voxl(y3mol,所以VimL反应液中n(葡萄

糖酸)=0.01Vox工xlCPmol,则实际上消耗0.04V0x^xlO-3mol葡萄糖，其转化率为

22

O.O4xVoXViXl(y3

molxl00%=吧0312：

2xl00%；

0.2

0.Imol

④若滴定终点时俯视读数，则V。偏小，根据计算式可知结果会偏低;

⑷抽滤时形成负压，水流的更快，所以与普通过滤操作相比，抽滤过滤速度快，可以减少

因溶液温度较低而析出的葡萄糖酸钙。

10.(1)①分液漏斗平衡气压，使氨水能顺利滴下②防止溶液倒吸③CaCO3+2H+=

2+

Ca+CO2t+H2O④饱和NaHCCh溶液⑵烧杯、玻璃棒、漏斗(3)Na2sCU

(4)96.0%(5)Na2so4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3

【解析】由实验装置可知“一次反应''中A装置是用浓氨水和碱石灰作用制备氨气，通入B

装置中导管插入到CC14溶液中可以防倒吸，装置D为实验制备CO2的装置，反应为：

CaCO3+2HCl=CaC12+H2O+CO2t,装置C则是装有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，用于除去

CC>2中的HCL装置B为反应装置，反应方程式为：

Na2so4+2NH3+2H2O+2CO2=2NaHCO31+(NH4)2SO4,然后过滤分离出硫酸镂溶液，进入“二

次反应”室，硫酸镀溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐

Na2SO4-(NH4)2SO4-2H2O