1知识资料偏光显微镜

千里之行，始于足下朽木易折，金石可镂Word-可编辑暨南大学本科实验报告专用纸课程名称《高分子物理》实验成绩评定实验项目名称偏光显微镜看见聚合物的结晶形态指导教师容建华、鲁路实验项目编号01实验项目类型综合类实验地点南校区202实验室学生姓名学号学院理工学院系材料科学与工程系专业材料科学与工程实验时光2023年年年月日下午～月日下午温度℃湿度一、目的要求1．了解偏光显微镜的结构及使用主意。2．看见聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。二、基本原理聚合物晶体像其他晶体一样，也是对光各向差异性的，会产生双折射现象；球晶展示出特有的黑十字消光图像，黑十字的两臂分离平行起偏镜和检偏镜的振动方向。转动工作台，这种消光图像不改变，其缘故在于球晶是由沿半径罗列的微晶所组成，这些微晶均是光的不匀称体，具有双折射现象。三、仪器与药品：偏光显微镜一台、附件一盒、擦镜纸、镊子一把、载玻片、盖玻片若干块；聚乙烯，涤纶膜，双轴取向聚苯乙烯膜，聚丙烯，聚乙二醇。图1-4偏光显微镜比生物显微镜多一对偏振片（起偏镜及检偏镜），因而能看见具有双折射的各种现象。普通偏光显微镜的结构如图图1-4四、实验步骤：1．聚合物试样的制备（l）熔融法制备聚合物球晶。首先把已洗整洁的载玻片、盖玻片及专用砝码放在恒温熔融炉内在选定温度（普通比Tm高30℃）下恒温5min，然后把少许聚合物（几毫克）放在载玻片上，并盖上盖玻片，恒温10min使聚合物充足熔融后，压上砝码，轻压试样至薄并排去气泡，再恒温5min，在熔融炉有盖子的情况下天然冷却到室温。偶尔，为了使球晶长得更残破，可在稍低于熔点的温度恒温一定时光再天然冷却至室温。本实验制备聚丙烯（PP）球晶时，在220℃熔融10min，然后（2）溶液法制备聚合物晶体试样。先把聚合物溶于适当的溶剂中，然后缓慢冷却，汲取几滴溶液，滴在载玻片上，用另一清洁盖玻片盖好，静置于有盖的培养皿中（培养皿放少许溶剂使保持有一定溶剂气氛，防止溶剂挥发过快。）让其自行缓慢结晶。或把聚合物溶液注在与其溶剂不相溶的液体表面，让溶剂缓慢挥发后形成膜，然后用玻片把薄膜捞起来举行看见，如把聚癸二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中，趁热倒在已预热至70℃左右的水上，控制一定的冷却速度冷至室温即可。2．偏光显微镜调节（l）正交偏光的校正。所谓正交偏光，是指偏光镜的偏振轴与分析镜的偏振轴呈垂直。将分析镜推入镜筒，转动起偏镜来调节正交偏光。此时，目镜中无光通过，视区全黑．在正常状态下，视区在最黑的位置时，起偏振镜刻线应对准0°位置。（2）调节焦距，使物像清晰可见，步骤如下：将欲看见的薄片置于载物台中央，用夹夹紧。从侧面看着镜头，先旋转微调手轮，使它处于中间位置，再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜逼近试样玻片，然后在看见试样的同时慢慢升高镜筒，直至看清物体的像，再左右旋动微调手轮使物体的像最清晰。切勿在看见时用粗调手轮调节下降，否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头，异常在高倍时，被看见面（样品面）距离物镜惟独0.2～0.5mm，一不小心就会损坏镜头。3.聚丙烯的结晶形态看见将试样放入热台，设置程序：以20℃/min升温至220℃，保持2min，然后分离以5℃/min，10℃/min降温至室温，在偏光显微镜下看见球晶体，看见黑十字消光及干涉色环；把同样的样品在熔融后，然后在室温结晶。看见结晶形态。4.测定聚丙烯晶体的熔点结晶样品置于偏光显微镜的热台上加热，看见黑十字开始出现的温度、出现一半的温度和所有出现的温度，记下这三个熔融温度。5.测定聚丙烯球晶生长速度的测定(1)将聚丙烯样品在220℃下熔融，然后疾驰降温至130℃，每隔5min把球晶的形态拍摄下来、直到球晶的大小不再变化为止。(2)测量出不同时光球晶的大小，用球晶半径对时光作图，得到球晶生长速度。用显微镜目镜分度尺，测量晶粒直径（单位为μm），测定步骤如下：（i）将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺（1.00mm，为100等分，）置于载物台上，使视区内同时见到两尺。（ii）调节焦距使两尺平行罗列，刻度清晰，使两零点互相重合，即可算出目镜分度尺的值。（iii）取走载物台显微尺，将欲测之聚乙烯试