毕业论文（设计）-从茶叶中提取咖啡因的实验过程

1/1毕业论文（设计）-从茶叶中提取咖啡因的实验过程从茶叶中提取咖啡因的实验过程摘要：

咖啡因已逐渐应用到各个领域当中，但人工合成的咖啡因含有原料残留,长期食用会产生残毒作用,因而人们正在研究从植物中提取咖啡因的方法，本篇文章主要介绍了从茶叶中提取咖啡因的几种方法。

茶是人们喜爱的天然饮料。

有解毒、利尿、止泻、消炎等功效，茶叶中含有多种生物碱，其主要成分为黄酮类、茶多酚、生物碱（主要为咖啡因）、氨基酸、维生素等，其中以咖啡因(又称咖啡碱)为主，占1％~5％；丹宁酸(鞣酸)占11％一12％；色素、纤维素和蛋白质等约占0.6％。

咖啡因是一种略带苦味的天然有机化合物。

它作用于中枢神经，有提神助消化的功能，但容易上瘾。

同时它也是制药工业中的重要原料，复方阿司匹林的主要成分，其还具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。

但过度摄取咖啡因可导致血压升高和失眠，一部分饮用者还会出现心悸。

因此，市场需要咖啡因含量低或不含咖啡因、而味道不受损害的咖啡产品。

但目前人工合成是获得咖啡因的主要方式，但人工合成的咖啡因含有原料残留,长期食用会产生残毒作用,因此人们正在逐渐研发出从植物中提取咖啡因的方法。

提取咖啡因有很多方法，包括水提法，升华法，醇提法等方法，下面简单的介绍几种方法：

一，用升华法进行提取（1）实验原理是利用固体的不同蒸气压，将不纯样品在熔点温度以下加热从固态直接蒸发为蒸气，然后蒸气遇冷直接凝结(结晶)成固体，而没有液态中间过程出现的两步操作。

为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

单宁与咖啡因能生成难溶盐，所以我们在实验中需用碱性试剂中和单宁酸以便咖啡因游离出来。

（2）操作步骤称取5g干茶叶放入烧杯中，加入75mL水和适量的碱性试剂（NaOH，Na2CO3，NaHCO3，Ca(OH)2），用小火煮沸20分钟，煮沸过程中需不断搅拌。

始终都必须用小火间接加热。

趁热减压过滤，将滤液浓缩至5mL左右，把残液转入蒸发皿中，加入4g生石灰粉进行吸水，用酒精灯隔着石棉网小心加热，直至完全成干粉状，使水分全部除去。

冷却后，把焙干的泥土样粉末集中于蒸发皿中间，上面覆盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，温度不可太高以免滤纸碳化，并会把一些有色物质烘出来，使产品不纯。

再在滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。

当滤纸上出现白色针状结晶时，暂停加热，要适当调节火焰使升华速度放慢。

冷至100℃左右。

揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下。

残渣经拌和后重新盖上漏斗，用较大的火再加热片刻，使升华完毕。

若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。

否则升华产物受污染，也受损失。

冷却后称重。

图1升华装置(3)实验说明及注意事项：

（1）在升华的过程中，应仔细观察，当滤纸上出现大量白色针状晶体时，即可停止加热。

（2）升华初期，漏斗壁上会有水汽产生，应用棉花擦干。

（3）冷却后用硬卡片把附在滤纸和漏斗上的晶体刮在一个干净的表面皿中。

残渣经搅拌后，用较大的火进行第二次升华。

（4）热的蒸发皿不能直接放到桌面上，以免烫坏桌面。

（5)用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。

(6)若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。

(7)刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。

(8)拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。

(9)升华过程中要控制好温度。

若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。

(4)实验结果以上实验主要对各种不同碱性试剂的选择进行了研究，实验结果列于下表中。

不同碱性试剂的比较碱性试剂碱性试剂质量/g茶叶状态茶汁颜色过滤难易提取咖啡因质量/gNaOH0.50腐烂状黑很难0.05Na2CO32.00腐烂状深褐很难0.05NaHCO32.00正常棕黄很难0.03Ca(OH)22.00轻微腐烂状棕黄较易0.06(4)小结由表中可以得出作为碱性试剂提取咖啡因最好的试剂是用Ca(OH)2，选用NaHCO3时，虽茶叶状态正常，但太难过滤，不利于实验的进行，故也不能选它。

而Ca2＋可与茶叶中单宁或没食子酸形成不溶性的钙盐，使咖啡因作为可溶性的生物碱留在水溶液中，易于分离和最后的提纯，故选用Ca(OH)2时，茶叶腐烂程度不大，茶汁颜色较淡，而且在实验过程中明显能看到有大量絮状沉淀析出，能更好的除去单宁酸。

二，运用直接升华法从茶叶中提取咖啡因（1）实验操作取5g茶末，加2.5g的Ca(OH)2及适量水，调成稠糊状，放在石棉网上用小火干燥，制成茶砂，将茶砂置于特制的升华装置中进行升华，小心加热，控制升华温度，收集咖啡因。

注：

茶砂是因为茶末中加入Ca(OH)2及适量水，调成糊状干燥后形状、颜色像砂子，故叫做茶砂（2）实验结果将茶叶粉末制成茶砂然后直接进行加热，提取得咖啡因0.04g。

（3）小结该实验成功的关键在于控制升华温度，一定要小心加热，收集到的产品中有白色晶体咖啡因和混有焦油的咖啡因晶体，可对此产品进行水溶、结晶、升华，便可得到白色晶体咖啡因。

该实验方法简单易行，操作方便，且该实验不是用茶末升华，而是将茶末制成茶砂，再用茶砂升华，这样就避免了因茶末受热不均匀，易焦化而造成的升华不完全。

该方法所用的试剂廉价、易得，升华设备及操作过程也比较简单，是一种可行的方法，若用于工业生产中可以考虑。

三，用固液萃取法（1）实验原理固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。

若待提取物对某种溶剂的溶解度大，可采用浸出法；若待提取物的溶解度小，则采用加热提取法。

加热提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流装置。

索氏提取器运用回流及虹吸现象，使固体物质每次均为纯溶剂所萃取，效率较高。

用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续提取，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，再通过升华提取得到纯的咖啡因。

萃取前先将固体物质研细，以增加液体浸渍的面积，将固体物质用滤纸包成圆柱状(其直径稍小于提取器的直径)，置于提取器中。

提取器的下端通过磨口与装有溶剂的烧瓶连接，上瑞接上冷凝管。

当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入提取器中，当液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。

本实验从茶叶中提取咖啡因是用C2H50H做溶剂，在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒得粗咖啡因，再通过升华法提纯。

（2）仪器与试剂[仪器]1.2.索氏提取器3.回流提取装置：

在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置，但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。

4.升华装置：

具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。

用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。

在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。

为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。

图4-31即为常压升华装置。

[试剂]茶叶末，泡装荼，95％乙醇，滤纸筒，脱脂棉，滤纸。

（3）实验步骤称取5g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50mL95%乙醇加入60mL平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。

水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。

将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中，加入一粒沸石，安装常压蒸馏装置进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩液。

将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤，一并倒入蒸发皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受热蒸干，最后移至石棉网上用小火加热，搅拌直至固体变成小颗粒粉末，几乎除去全部水分。

稍冷却后，用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末，取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（图4-31）。

用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。

当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。

残渣经拌和后可用略大的火再次升华。

注意整个升华过程始终用小火加热，否则会将提取物炭化，导致产品不纯。

当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时，停止加热。

冷却至100℃左右，揭开漏斗，小心取下滤纸，仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。

残渣经搅拌后，重新放好用过的滤纸及漏斗，用较大的火加热(但不宜过大)，使升华完全。

合并两次所得的咖啡因，并称重，测定其熔点。

（4）注意事项1乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。

2加入生石灰起中和作用，以除去单宁酸等酸性的物质。

生石灰一定要研细。

3升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗内会出现水珠。

遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。

升华过程中必须严格控制加热温度。

四，氯仿进行萃取法（1）实验原理用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。

由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。

药品及物理常数药品名称分子量(molwt)用量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)氯仿119.3860ml61.21.484微溶于水茶叶10g生石灰56.081-2g3.35微溶于水咖啡因194.19234.51.23略溶于水（2）操作步骤：

1．萃取就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。

取5克茶叶放在一只600毫升烧杯中，加水125毫升，煮沸15分钟，在热茶中加入20毫升0.5摩/升醋酸铅溶液（使蛋白质等杂质沉淀以便除去），用玻棒充分搅拌混和物，使沉淀并趁热过滤，在过滤时，把剩下的混和物继续加热，如过滤速度太慢或滤液滤不下来，则小心地把旧滤纸取出，另换一张新滤纸，但要把旧滤纸上的液体全部转移到新滤纸上，并继续过滤剩下来的热液体，直到原烧杯内的液体全部滤完为止。

最后把滤渣去掉。

煮沸滤液（加几片瓷片以防爆沸），浓缩到大约只有25毫升。

把滤液冷却到25℃，并加入12毫升氯仿，充分搅拌混和物，将它转移到分液漏斗中，塞上塞子，用拇指按紧塞子，猛烈地振荡，再打开塞子。

以减释压力，这样反复振荡几次，使它分层。

打开塞子，把氯仿相放到一只烧杯中。

重复进行萃取两次，每次在分液漏斗中另外加12毫升氯仿，再将合并的氯仿萃取液过滤到一只洁净的烧杯中。

加入一片爆沸瓷片，放在另一只底部盛有约5厘米厚的砂子的烧杯中，用砂浴加热，以蒸发掉滤液中的氯仿，这最好在通风橱中进行。

最后留下的白色残余物就是不纯的咖啡因。

2．升华是纯化固体有机物的方法之一。

某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。

升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。

从砂浴上取出烧杯，把一支盛有少量萘的试管插在砂浴中，继续给砂浴本身加热。

如试管中的萘已经熔化，则可停止加热，然后用洁净的角匙把萃取所得的咖啡因小心地刮下，并把它转移到一支洁净和干燥的大试管中。

在这支大试管中插入一支盛有2/3管冷水的小试管，使小试管口的外缘正好架在大试管的管口外缘上，给砂浴加热，直到大试管里的咖啡因升华出来为止。

冷却后，观察两支试管冷却部位上生成的咖啡因。

（3）实验装置图蒸馏瓶提取器虹吸管蒸汽导管冷凝器图二、蒸汽干燥装置图三、升华装置瓷坩锅小漏斗烧杯图一、萃取装置实验流程图制做大小适应的纸套滤纸10g茶叶略加粉碎装入纸套中封好装入脂肪提取器中60ml氯仿加热连续提取8-10次蒸馏回收溶剂剩余3-5ml转入蒸发皿中小火蒸干残液拌入1-2g生石灰粉制做升华装置小火加热升华冷却检查咖啡因的量（4）注意事项：

1、本实验既可选用氯仿、也可选用乙醇作萃取剂。

但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要较少的次数就可提取完全；且氯仿沸点低，挥发快，虹吸一次需要的时间也短。

因此，为了节省时间，本实验选用氯仿作萃取剂。

但是，氯仿对人有一定的毒性和麻醉作用，使用时蒸汽尽量不要外露，尤其是蒸残留溶剂时，最好在通风柜中进行。

2、实验中用滤纸制作茶叶袋也很讲究。

其高度不要超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。

纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。

另外，茶叶袋的上下端也要包严，防止茶叶沫漏出，堵塞虹吸管。

3、本实验的关键是升华一步，一定要小火加热，慢慢升温，最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网，徐徐加热10－15分钟。

如果火焰太大，加热太快，滤纸和咖啡因都会炭化变黑；如果火焰太小，升温太慢，会浪费时间，在部分咖啡因还没有升华，影响收率。

4由于茶叶中还含有丹宁、树脂、胶质等，因此过滤较难，最好在离心机中进行5砂浴锅不宜用烧杯，可改用旧马口铁罐头。

6升华时先用萘在砂浴锅加热，是为了掌握温度。

萘的熔点仅80.6℃，咖啡因升华温度178℃。

总结：

以上主要介绍了从茶叶中提取咖啡因的各种方法，每种方法各有利弊，也正处于不断地研究完善之中，相信在不久的将来，咖啡因的提取方法会变的更加容易简便，为人类造福。

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122.[4]苑庆兰，韩香.正交实验法筛选从茶叶中提取咖啡因的最佳实验条件[J].天津药学，1999，11(3)：

25-26.目录1摘要---------------------------12用升华法提取---------------------------------------------------1（1）实验原理----------------------------------------------------2（2）操作步骤---------------------------------------------------2（3）实验说明及注意事项：

-------------------------------------3（4）实验结果-----------------