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文档简介

石灰活性度检测仪校准规范

CSTM标准编制说明

一、编制标准的目的和意义

石灰活性度是评价石灰质量的重要物理性能参数,尤其在冶金行业炼钢过程

中,石灰活性度影响着转炉吹氧的时间,关系钢水的收得率及影响转炉的炉衬使

用寿命等。另外在其他如电力行业干法烟气脱硫用生石灰的活性和水泥行业石灰

活性等都是衡量生石灰质量的指标之一。

传统的手工滴定法测量活性度的方式误差较大,对于人员操作性水平要求较

高,劳动强度高,检测效率低且具有一定的腐蚀风险。石灰活性度检测仪是一种

自动盐酸滴定法的设备,可以减少人为误差因素,提高检测效率,实时监控活性

状态,检测误差小,逐步得到检测人员的使用和认可,广泛用于冶金、建材、电

力等领域。在冶金行业,自动盐酸滴定法已经得到了广泛的关注和重视,各大钢

厂的原材料检验部门均已逐渐购置自动化的石灰活性度测试仪来替代传统的手

工滴定法,如首钢京唐、鞍钢、承钢、柳钢、中新钢铁、天柱钢铁等。

目前国内已发布了多个石灰活性度检测的行业标准,但是国家或行业尚无任

何计量技术规范发布,仪器的测量值的准确性、一致性和溯源性难以保证。为了

正确评价仪器的计量特性,确保测量数据的准确和溯源,统一校准方法,确保仪

器计量校准的有效开展,特制定本次比对方案,以期待制定广泛认可的团体标准。

二、工作简况

1.任务来源

项目名称:石灰活性度检测仪校准规范

任务来源:2022年CSTM制修订计划,立项批准号:CSTMLX000000902-2022。

起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司、中国计量科学研究院、安卓科

创(北京)科技有限公司、柳州钢铁股份有限公司、南京钢铁股份有限公司、中

新钢铁集团有限公司、天柱钢铁集团有限公司

本标准主要起草人:毕经亮、任玲玲、陈广乐、李黠、汤兰兰、卓文铿、常

相征、李硕、朱林茂。

归口单位:CSTM

2.编制和协作单位

2

本标准主要编制单位钢研纳克检测技术股份有限公司。钢研纳克检测技术股

份有限公司是专业从事金属材料检测技术研究、开发和应用的创新型企业,是国

内钢铁行业的权威检测机构,也是国内金属材料检测领域业务门类最齐全、综合

实力最强的测试研究机构之一。公司拥有“国家钢铁材料测试中心”、“国家钢

铁产品质量监督检验中心”、“国家冶金工业钢材无损检测中心”三个国家级检

测中心和“国家新材料测试评价平台——钢铁行业中心”、“金属新材料检测与

表征装备国家地方联合工程实验室”、“工业(特殊钢)产品质量控制和技术评

价实验室”三个国家级科技创新平台,同时也是CSTM发起者之一和秘书处所在

单位。

钢研纳克检测技术股份有限公司的计量研究工作起源于原冶金工业部力学

一级计量站,建有包括“力值”、“硬度”、“温度”、“容量”、“长度”、

“理化”等部级最高计量标准近二十余项,制修订各类国家及行业计量检定规程、

校准规范20余项,通过CNAS认可的检测和校准能力200余项,申报国家级标准

物质/标准样品300多种,在计量技术研究方面具有相当的实力和技术积累。

3.工作过程

2020年7月,钢研纳克检测技术股份有限公司组建了石灰活性度检测仪校

准规范团体标准起草工作组,包括具有标准制定经验的科研人员、分析技术人员

等。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的工作计划。

2020年7月-2022年1月,调研,校准方法研究并撰写标准草案;

2022年2月-2022年3月,提交立项申请,并进行立项函审;

2022年3月,CSTM批准立项;

2022年3月-7月,比对试验,并形成征求意见稿及编制说明;

2022年8月,向社会公开征求意见,形成意见汇总表;

2022年9月,标准审查及修改,形成标准报批稿。

三、标准编制原则

本标准编写主要依据的相关资料如表1所示。

表1标准编写主要依据的相关资料

标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称

标准的结构GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准

3

化文件的结构和起草规则》

ISO

国际单位《量和单位第1部分:总则》

80000-1-2009

“参考文献”的编

GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》

GB/T13966《分析仪器术语》

标准的术语GB/T32267《分析仪器性能测定术语》

YB/T105《冶金石灰物理检验方法》

四、确定标准主要内容的论据

1.仪器工作原理

石灰试样中加入水后会发生消化反应生成消石灰,进而形成氢氧化钙溶液,

溶液会呈碱性,从加入石灰试样开始至试验结束,同时滴加一定浓度的盐酸,并

保持一定的搅拌速度,发生酸碱中和反应,并始终保持中和反应规程中的等量点,

计算10min内或一定时间内中和反应消耗的盐酸体积,即为石灰活性度的大小。

仪器主要由液量标定系统、pH电极标定系统及数据处理系统等组成。

2.比对方案

石灰活性度检测仪的主要校准项目和测量标准见表2。

表2校准项目及测量标准

序号校准项目计量器具/标准物质

1温度示值误差温度计

2pH示值误差pH标准物质

3pH测量重复性pH标准物质、纯水

4容量误差电子天平、温度计

5容量重复性pH检定仪或石灰活性度检测仪校验模拟器

6仪器滴定示值误差及重复性酸碱滴定溶液标准物质

3.主要技术内容说明

3.1范围

本标准主要适用于自动滴定法原理的石灰活性度检测仪的校准。自动滴定法

是不需要人工操作和判断的滴定方法,这主要区别与传统的手工滴定法的自行观

4

察滴定过程以及记录滴定时间而定的。

3.2测量标准

本标准所用的pH溶液标准物质、电子天平、酸碱滴定溶液、温度计均是实

验室常用的测量设备或者试剂,比较容易获取,值得注意的是仪器需要检定/校

准,标准物质需要有证且能溯源,温度计可采用水银温度计、数字温度计、铂电

阻等均可。pH检定仪作为酸度计检定常用的测量标准,在一般的计量技术机构

或者大型的企业也比较容易获取,石灰活性度检测仪是目前市面上新出现的可以

模拟滴定过程pH变化的校验设备,更加方便宜于操作,完全可以替代pH检定仪。

3.3校准项目

3.3.1温度示值误差

本项目主要测量的是配套的恒温槽或者水浴锅的温度,试验一般在40℃左

右进行,石灰放热是一个升温过程,根据经验±5℃范围内的温度波动不会影响

测试结果,有的用户也不配备恒温设备,但是温度差超过5℃时,有证据表明会

影响最终的测量结果,因此温度的准确测量是必要的。

3.3.2pH示值误差及重复性

自动滴定的过程是根据pH判断进行的,当石灰溶液呈碱性时滴定就进行,

而当溶液呈酸性时,滴定停止,因此pH的示值误差和重复性直接影响滴定的感

应,需要准确的测量。本标准所用的2~3种pH标准物质,涵盖酸性和碱性范围,

适合仪器pH的校准项目。

3.3.3容量误差

体积是自动滴定的最终反映,容量的准确计量尤为重要。本标准选择

100mL、300mL和500mL的设定体积,然后用衡量法确定容量,三个体积是常用

的体积消耗量,衡量法也是经典的容量校准方法,因此可以准确反映容量准确性。

3.3.4仪器滴定示值误差及重复性

本部分是评价仪器的滴定性能,用常用的酸碱滴定方式,由于仪器在感应

到酸性时,滴定自动停止,10min内完全可以滴定完成或者停止滴定,因此对于

浓度可以定量,体积的重复性测量也可以实现。酸碱滴定溶液标准物质的浓度一

般选择0.1mol·L-1,或者仪器经常使用的4mol·L-1,只要可以反映仪器的滴

定功能即可。

5

3.3.5容量重复性

由于没有石灰活性的标准物质,无法直接表征仪器的整机性能,无论是容量

误差、pH误差以及滴定的示值误差及重复性,均是间接的反映仪器部分性能。

用pH检定仪或者石灰活性度检测仪校验模拟器可以模拟石灰溶液在滴定过程中

的pH非线性变化,进而记录滴定溶液的体积。本项目是最真实接近实际滴定过

程的方式,因此可以直接反应仪器的整机性能。对于部分没有接头的设备可以免

做此项。

4.比对实验结果

本标准的比对实验,由石灰活性度检测仪的用户和生产厂家共7家单位参与

(见表3),涉及国内全部三个仪器生产厂家的4个型号的仪器,校准项目、校

准方法及所用计量器具/标准物质均按照所给出的比对方案进行。由于各实验室

的仪器配置不同,以及人员操作水平等差异,部分实验室完成的项目不全,实验

结果汇总后见表4:

表3比对试验参与单位

序号单位名称

[1]安卓科创(北京)科技有限公司

[2]中新钢铁集团有限公司

[3]柳州钢铁股份有限公司

[4]天柱钢铁集团有限公司

[5]河钢股份有限公司承德分公司

[6]南京钢铁股份有限公司

[7]广西钢铁集团有限公司

6

表4石灰活性度检测仪的比对试验结果汇总

仪器

温度示pHpH测容量容量仪器示

测量

仪器厂家仪器型号值误差示值量重复误差重复值误差

重复

/℃误差性/mL性/%/%

性/%

安卓科创[1]HT1020.00.010.065-1.820.651.70.94

安卓科创[1]HT1220.00.010.076-1.620.35-1.42.8

安卓科创[2]HT1020.10.010.0041-1.842.01.60.96

安卓科创[2]HT1220.00.010.0042-1.861.61.60.96

安卓科创[3]HT102/0.020.002-2.040.381.20.62

鞍山科翔[4]HD-5710.50.150.0024-1.50.420.130.11

鞍山科翔[5]HD-5710.8-0.040.026-2.9///

上虞宏兴[6]HXSH-100.10.030.021-1.830.901.90.90

上虞宏兴[7]HXSH-10-0.2/0.002-5.85///

5.计量特性

根据比对实验结果以及石灰活性度的使用经验,提出仪器相关的计量性能要

求(见表5),不用于合格判断,仅供实验室人员参考,也可根据仪器的配制和

用途选择相应的校准项目。

表5计量性能要求

校准项目计量性能要求

温度示值误差/℃±1.0

pH示值误差0.3

pH测量重复性0.1

容量误差/mL5

容量重复性/mL1

仪器滴定示值误差/%5

仪器滴定测量重复性/%3

7

五、与国际同类标准水平对比情况

国内外均无仪器校准相关的标准。

六、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

本部分编制原则符合国家的有关法规法律,与强制性标准协调一致。

七、重大分歧意见的处理经过和依据

暂无。

八、贯彻标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办

法等内容)

暂无。

九、废止现行有关标准的建议

暂无。

十、其他应予说明的事项

暂无。

8

石灰活性度检测仪校准规范

CalibrationSpecificationforLimeActivityAnalyzer

编制说明

石灰活性度检测仪校准规范

CSTM标准编制工作组

2022年8月

编制说明

石灰活性度检测仪校准规范

CSTM标准编制说明

一、编制标准的目的和意义

石灰活性度是评价石灰质量的重要物理性能参数,尤其在冶金行业炼钢过程

中,石灰活性度影响着转炉吹氧的时间,关系钢水的收得率及影响转炉的炉衬使

用寿命等。另外在其他如电力行业干法烟气脱硫用生石灰的活性和水泥行业石灰

活性等都是衡量生石灰质量的指标之一。

传统的手工滴定法测量活性度的方式误差较大,对于人员操作性水平要求较

高,劳动强度高,检测效率低且具有一定的腐蚀风险。石灰活性度检测仪是一种

自动盐酸滴定法的设备,可以减少人为误差因素,提高检测效率,实时监控活性

状态,检测误差小,逐步得到检测人员的使用和认可,广泛用于冶金、建材、电

力等领域。在冶金行业,自动盐酸滴定法已经得到了广泛的关注和重视,各大钢

厂的原材料检验部门均已逐渐购置自动化的石灰活性度测试仪来替代传统的手

工滴定法,如首钢京唐、鞍钢、承钢、柳钢、中新钢铁、天柱钢铁等。

目前国内已发布了多个石灰活性度检测的行业标准,但是国家或行业尚无任

何计量技术规范发布,仪器的测量值的准确性、一致性和溯源性难以保证。为了

正确评价仪器的计量特性,确保测量数据的准确和溯源,统一校准方法,确保仪

器计量校准的有效开展,特制定本次比对方案,以期待制定广泛认可的团体标准。

二、工作简况

1.任务来源

项目名称:石灰活性度检测仪校准规范

任务来源:2022年CSTM制修订计划,立项批准号:CSTMLX000000902-2022。

起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司、中国计量科学研究院、安卓科

创(北京)科技有限公司、柳州钢铁股份有限公司、南京钢铁股份有限公司、中

新钢铁集团有限公司、天柱钢铁集团有限公司

本标准主要起草人:毕经亮、任玲玲、陈广乐、李黠、汤兰兰、卓文铿、常

相征、李硕、朱林茂。

归口单位:CSTM

2.编制和协作单位

2

本标准主要编制单位钢研纳克检测技术股份有限公司。钢研纳克检测技术股

份有限公司是专业从事金属材料检测技术研究、开发和应用的创新型企业,是国

内钢铁行业的权威检测机构,也是国内金属材料检测领域业务门类最齐全、综合

实力最强的测试研究机构之一。公司拥有“国家钢铁材料测试中心”、“国家钢

铁产品质量监督检验中心”、“国家冶金工业钢材无损检

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