CSTM LX 0000 00900-2022《食品重金属分析仪校准规范》征求意见稿

ICS17.020

CCSA61

团体标准

T/CSTM00XXX—XXXX

食品重金属分析仪校准规范

Calibrationspecificationforfoodheavymetalanalyzer

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟

T/CSTM00XXX-20XX

前  言

本文件参照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规

则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术标准化领域委员会（CSTM/FC00）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术标准化领域委员会（CSTM/FC00）归口。

II

T/CSTM00XXX-20XX

食品重金属分析仪校准规范

1范围

本文件规定了基于能量色散X射线荧光光谱法的食品重金属分析仪的计量特性、校准条件、校准项

目及校准方法、校准结果表达和复校时间间隔。

本文件适用于食品重金属分析仪主要性能指标的校准。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T13966-2013分析仪器术语

GB/T32267-2015分析仪器性能测定术语

CAIA/SH001-2015稻米镉的测定X射线荧光光谱法

LS/T6115-2016粮油检验稻谷中镉含量快速测定X射线荧光光谱法

T/KJFX002-2017稻谷及其制品中镉的快速测定能量色散X射线荧光光谱法

JB/T12962.1-2016能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术

3术语和定义

GB/T13966、GB/T32267、CAIA/SH001、LS/T6115、T/KJFX002和JB/T12962.1中界定的术语

和定义适用于本文件。

4概述

食品重金属分析仪（以下简称仪器）基于能量色散X射线荧光光谱法的原理，由X射线管发射出原

级X射线，入射到样品，样品中的待测元素在高能X射线的激发下，产生特征X射线，并由高性能SDD

探测器（硅漂移探测器）接收，经过数据处理，得到重金属元素的含量。

仪器主要由X射线管、准直器、探测器、自动化系统、数据采集与处理系统组成。

5计量特性

仪器的计量特性要求参见表1。

表1计量特性要求

计量性能

校准项目

x＜0.2mg/kg0.2mg/kg≤x＜0.4mg/kgx≥0.4mg/kg

示值误差≤±0.05mg/kg≤±15%≤±10%

测量重复性≤8%

1

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检出限≤0.05mg/kg

能量分辨力≤180eV

注1：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。

注2：根据被校准仪器的预期用途选择相应的校准项目或者其他重金属元素。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度：（15～35）℃。

6.1.2相对湿度：≤80%。

6.1.3电源电压及频率：电压（220±22）V，频率（50±1）Hz。

6.1.4仪器应置于稳定的试验台，避免阳光直射，周围无腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰。

6.2标准物质和质控样品

6.2.1大米粉成分分析系列国家有证标准物质，其中Cd含量确定。

6.2.2纯锰片或仪器规定的其他质控样品。

7校准项目及校准方法

7.1校准前检查

仪器外表面（装置）应整洁光滑、平整，标识、印字完全清晰；各部件配套齐全且能正常工作，无

影响正常测量功能的缺陷。

按照6.1中要求仪器开机稳定或满足仪器规定的其他要求，仪器各项自检正常，用仪器自带或特定

应用的校正物质校正仪器。

7.2能量分辨力

将6.2.2中的纯锰片放置样品杯或固定在试验台，适当调节管压和管流，使计数率在1000cps～

2000cps之间，设置时间200s，测量Mnkα的特征谱。读取Mnkα的后半峰能量与前半峰能量之差即为能

量分辨力，单位电子伏（eV）。亦可按照仪器规定的质控样品和方法测量能量分辨力。对于某些不能读

取图谱的仪器可以免做此项。

7.3检出限

仪器一般会预置大米粉中Cd含量的工作曲线，用质控样品校正曲线后即可进行测试。对于工作曲

线不适用的设备，需自行绘制大米粉中Cd含量测试标准工作曲线，需线性大于0.99。

仪器调整至正常工作状态，测量空白大米粉成分标准物质中的Cd含量（其中Cd含量不大于

0.01mg/kg），重复测量11次，空白测量值标准偏差的3倍即为检出限，计算见公式（1）和（2）。仪

器选择定性测试模式（或称初筛模式）即可。

2

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n

(xx)2

i

si1（1）

n-1

cL3s（2）

式中：

cL—检出限，mg/kg。

s—单次测量的实验标准偏差，mg/kg；

—单次测量值，mg/kg；

xi

x—3次测量的平均值，mg/kg；

n—测量次数。

7.4示值误差

在7.3的测量条件下，选择仪器定量测试模式（或称为复筛模式），依次测量低、中、高3种浓度

Cd含量的大米粉标准物质，每个浓度点重复测量3次，计算平均值。当x＜0.2mg/kg时，按照公式（3）

计算示值误差，当x≥0.2mg/kg时，按照公式（4）计算相对示值误差。

xxxs（3）

xxs

xr100%（4）

xs

式中：

x—示值误差，mg/kg；

x

r—相对示值误差，%；

x—3次测量的平均值，mg/kg；

x

s—标准物质的标准值，mg/kg。

7.5重复性

在7.3的测量条件下，选择仪器定量测试模式（或称为复筛模式），测量Cd含量（0.2～0.4）mg/kg

的大米粉成分标准物质，重复测量7次，按照公式（5）计算测量重复性。

n

(xx)2

1i

RSDi1100%（5）

xn1

式中：

RSD—测量重复性，%；

x

i—单次测量值，mg/kg；

3

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x—7次测量的平均值，mg/kg。

n—测量次数。

8不确定度来源分析

示值误差测量不确定度评定实例见附录A，其中不确定来源包括但不限于附录A所列因素。

9校准结果表达

校准原始记录需注明校准时的环境条件、计量器具、仪器条件参数、各项校准原始数据等，见附录

B。校准证书或校准报告上应给出校准结果及测量结果不确定度，见附录C。现场校准应注明“现场校

准”。校准结果的表达应按照JJF1071中5.12的规定。

10复校时间间隔

复校时间由实验室自定，建议不超过1年。在此期间，如果仪器经过大修、移动及其他需要校准时，

应重新校准。

4

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附录A

（资料性）

示值误差测量不确定度评定实例

A.1概述

A.1.1环境条件：温度（10~35）℃，相对湿度≤80%。

A.1.2标准物质：大米粉成分分析标准物质GBW（E）100350，Cd标准值0.32mg/kg，扩展不确定度为

0.02mg/kg（k=2）。

A.1.3测量方法：按本标准7.4进行示值误差的校准。

A.1.4校准对象：食品重金属分析仪。

A.1.5评定结果使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

A.2测量模型及不确定度评定

A.2.1测量模型

xx

s(A.1)

xr100%

xs

式中：

——仪器示值误差，mg/kg；

xr

x——3次测量值的算术平均值，mg/kg；

——Cd标准物质标准值，mg/L。

xs

A.2.2不确定度传播率

测量值与彼此不相关，则：

xxs

22222

uc(xr)c1u(x)c2u(xs)(A.2)

灵敏系数为：

x1xx

crcr

122

xxsxsxs

A.2.3不确定度计算公式

仪器示值误差测量不确定度来源于测量重复性引入的不确定度和标准物质引入的不确定度，因各输

入量彼此独立不相关，则由式(A.2)得出不确定度计算式(A.3)：

2

2

12x2

u(x)u(x)u(x)(A.3)

crx2s

sxs

式中，u(x)是示值误差的不确定度；u(x)和u(xs)分别为测量重复性及标准物质引入的不确定

度。

5

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由于仪器测量平均值和标准值量值相近，可近似认为：≈，则式（A.3）可简化为（A.4）：

xxsxxs

22

uc(xr)ur(x)ur(xs)(A.4)

A.3不确定度评定

A.3.1测量重复性引入的不确定度

采用A类方法评定，用Cd含量0.32mg/kg的大米粉成分分析标准物质，对仪器进行10次测量，

得到测量结果见表A.1：

表A.1大米粉中Cd元素的10次测量值

次数12345678910

测量值/mg/kg0.320.310.300.310.310.320.320.320.330.32

计算得到10次测量的平均值为0.32mg/kg，采用贝塞尔公式计算单次测量的实验标准偏差为

0.0084mg/kg，规定示值误差取3次重复测量的平均值，由此测量重复性引入的不确定度为：

0.00841

ur(x)100%1.5%

30.32

A.3.2标准物质的不确定度

标准物质证书得到Cd的扩展不确定度为U=0.02mg/kg,k=2,因此标准物质引入的不确定度为：

0.02

u(x)100%3.1%

rs20.32

A.4不确定度分量汇总

各标准不确定度分量见表A.2

表A.2标准不确定度汇总表

标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度分量/%

测量重复性引入1.5

ur(x)

ur(xs)标准物质引入3.1

A.5合成标准不确定度

示值误差的合成标准不确定度为：

22

uc(xr)ur(x)ur(xs)3.4%

A.6扩展不确定度

取包含因子k=2，则该测量点Cd元素校准的示值误差扩展不确定度为：

Urkuc6.8%

6

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附录B

（资料性）

食品重金属分析仪校准记录格式

C．1校准记录格式

校准记录包含但不限于以下信息：

送检单位校准日期_______________________

仪器型号/规格出厂编号设备编号_______________________

校准地点温度℃湿度%RH

计量标准

计量器具/不确定度/准确度溯源单位

编号/型号有效期至

标准物质/最大允许误差/生产厂家

一外观检查

二能量分辨力

测量条件Mnkα后半峰/eVMnkα前半峰/eV能量分辨力/eV

仪器规定的其他方式：

三检出限

标准物质11次测量值/mg/kg

标准偏差/mg/kg检出限/mg/kg

7

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四示值误差

标准值平均值/示值误差相对示值

标准物质3次测量值/mg/kg

/mg/kgmg/kg/mg/kg误差/%

五重复性

标准物质7次测量值/mg/kg平均值/mg/kg重复性/%

校准依据__________________校准员核验员________________

8

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附录C

（资料性）

校准证书内页格式

D．1推荐校准证书内页格式

校准证书内页格式

1外观检查

2校准条件

3能量分辨力

4检出限

5示值误差

6重复性

9

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附录D

（资料性）

起草单位和主要起草人

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

10

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目次

前言..............................................................................................................................................................................II

1范围..........................................................................................................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................................................................................................1

3术语和定义..............................................................................................................................................................1

4概述..........................................................................................................................................................................1

5计量特性..................................................................................................................................................................1

6校准条件..................................................................................................................................................................2

7校准项目及校准方法..............................................................................................................................................2

8不确定度来源分析..................................................................................................................................................4

9校准结果表达..........................................................................................................................................................4

10复校时间间隔........................................................................................................................................................4

附录A（资料性）示值误差校准结果测量不确定度评定实例..............................................................................5

附录B（资料性）食品重金属分析仪校准记录格式..............................................................................................8

附录C（资料性）校准证书内页格式.......................................................................................................................9

附录D（资料性）起草单位和主要起草人.............................................................................................................10

I

T/CSTM00XXX-20XX

食品重金属分析仪校准规范

1范围

本文件规定了基于能量色散X射线荧光光谱法的食品重金属分析仪的计量特性、校准条件、校准项

目及校准方法、校准结果表达和复校时间间隔。

本文件适用于食品重金属分析仪主要性能指标的校准。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T13966-2013分析仪器术语

GB/T32267-2015分析仪器性能测定术语

CAIA/SH001-2015稻米镉的测定X射线荧光光谱法

LS/T6115-2016粮油检验稻谷中镉含量快速测定X射线荧光光谱法

T/KJFX002-2017稻谷及其制品中镉的快速测定能量色散X射线荧光光谱法

JB/T12962.1-2016能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术

3术语和定义

GB/T13966、GB/T32267、CAIA/SH001、LS/T6115、T/KJFX002和JB/T12962.1中界定的术语

和定义适用于本文件。

4概述

食品重金属分析仪（以下简称仪器）基于能量色散X射线荧光光谱法的原理，由X射线管发射出原

级X射线，入射到样品，样品中的待测元素在高能X射线的激发下，产生特征X射线，并由高性能SDD

探测器（硅漂移探测器）接收，经过数据处理，得到重金属元素的含量。

仪器主要由X射线管、准直器、探测器、自动化系统、数据采集与处理系统组成。

5计量特性

仪器的计量特性要求参见表1。

表1计量特性要求

计量性能

校准项目

x＜0.2mg/kg0.2mg/kg≤x＜0.4mg/kgx≥0.4mg/kg

示值误差≤±0.05mg/kg≤±15%≤±10%

测量重复性≤8%

1

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检出限≤0.05mg/kg

能量分辨力≤180eV

注1：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。

注2：根据被校准仪器的预期用途选择相应的校准项目或者其他重金属元素。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度：（15～35）℃。

6.1.2相对湿度：≤80%。

6.1.3电源电压及频率：电压（220±22）V，频率（50±1）Hz。

6.1.4仪器应置于稳定的试验台，避免阳光直射，周围无腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰。

6.2标准物质和质控样品

6.2.1大米粉成分分析系列国家有证标准物质，其中Cd含量确定。

6.2.2纯锰片或仪器规定的其他质控样品。

7校准项目及校准方法

7.1校准前检查

仪器外表面（装置）应整洁光滑、平整，标识、印字完全清晰；各部件配套齐全且能正常工作，无

影响正常测量功能的缺陷。

按照6.1中要求仪器开机稳定或满足仪器规定的其他要求，仪器各项自检正常，用仪器自带或特定

应用的校正物质校正仪器。

7.2能量分辨力

将6.2.2中的纯锰片放置样品杯或固定在试验台，适当调节管压和管流，使计数率在1000cps～

2000cps之间，设置时间200s，测量Mnkα的特征谱。读取Mnkα的后半峰能量与前半峰能量之差即为能

量分辨力，单位电子伏（eV）。亦可按照仪器规定的质控样品和方法测量能量分辨力。对于某些不能读

取图谱的仪器可以免做此项。

7.3检出限

仪器一般会预置大米粉中Cd含量的工作曲线，用质控样品校正曲线后即可进行测试。对于工作曲

线不适用的设备，需自行绘制大米粉中Cd含量测试标准工作曲线，需线性