医药用级氢溴酸右美沙芬CAS号125-69-9

第第页医药用级氢溴酸右美沙芬CAS号125—69—9本品为3—甲氧基—17—甲基—（9α，13α，14α）—吗F喃氢溴酸一水合物，按无水物计算，含C18H25NO？HBr应为98.0%～102.0%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。本品在乙醇中易溶，在水中略溶。比旋度取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+28.0°至+30.0°。【判别】（1）取本品约25mg，加水5ml溶解后，加2mol/L硝酸溶液5滴和硝酸银试液2ml，产生黄色沉淀。（2）取本品，用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外—可见分光光度法（通则0401）测定，在278nm的波优点有最大吸取，在245nm的波优点有最小吸取。（3）本品的红外光吸取图谱应与对照品的图谱全都（通则0402）。【检查】酸度取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.2～6.5.乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.50g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。供试品溶液取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。系统适用性溶液取氢溴酸右美沙芬适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，置紫外光灯（365nm）下照射24小时。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，主成分色谱峰的保管时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质Ⅲ峰之间的分别度应大于3.5.灵敏度溶液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10.测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保管时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的杂质Ⅲ（校正因子为0.2）的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），且其峰面积（或校正后的峰面积）在对照溶液主峰面积0.25～0.5倍之间的杂质峰不得超出1个；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰疏忽不计。残留溶剂照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。供试品溶液取本品约1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，密封。对照品溶液取甲醇、丙酮与甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别含0.6mg、1.0mg与0.18mg的混合溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封。色谱条件以6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为32℃，维持7分钟，以每分钟50℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为150℃，检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中，各色谱峰之间的分别度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮与甲苯的残留量均应符合规定。水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，水分应为3.5%～5.5%。炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。供试品溶液取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照品溶液取氢溴酸右美沙芬对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求除灵敏度要求外，见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。【类别】镇咳药。【贮藏】遮