《分析基础》课件-20.滴定管的使用

分析基础项目一

分析检验概述目录CONTENTS01绪论02定量分析的一般过程04滴定分析仪器03滴定分析法简介任务3滴定分析仪器——滴定管的使用1）滴定管的操作。将滴定管垂直地夹于滴定管架上的滴定管夹上。使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，如图（a）所示。转动活塞时切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，造成漏液。也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中玻璃珠，挤橡皮管内玻璃珠的外侧（以左手手心为内），使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液，见图（b）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，当松开手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏硬度玻璃珠，或使玻璃珠上下移动。任务3滴定分析仪器——滴定管的使用要能熟练自如地控制滴定管溶液流速的技术：①使溶液逐滴连续滴出；②只放出一滴溶液；③使液滴悬而未落（滴定管的管尖，在瓶内靠下时即为半滴。工厂中，熟练的分析工快速旋转一周活塞也可为半滴）。任务3滴定分析仪器——滴定管的准备2）滴定操作。滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫白瓷板作背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约2～3cm。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法操作滴定管，右手用手腕的力量摇动锥形瓶，使瓶内液体逆时针方向作水平圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶（注意不要用大臂带动小臂摇，在整个滴定过程中，大臂始终处于放松状态），见图（c）。任务3滴定分析仪器——滴定管的使用在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞使溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般为10mL/min，即3～4滴/s。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。任务3滴定分析仪器——滴定管的使用临近终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，不过在摇动1～2次后变色完全消逝。此时，应改为滴1滴，摇几下。等到必须摇2～3次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液在悬出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。如此重复直至刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即达到滴定终点。任务3滴定分析仪器——滴定管的使用每次滴定最好都从读数0.00开始，也可以从0.00附近的某一读数开始，这样在重复测定时，使用同一段滴定管，可减小误差，提高精密度。滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自来水、蒸馏水冲洗滴定管，并装入蒸馏水到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。任务3滴定分析仪器——滴定管的使用3）滴定管读数。滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管自然下垂，两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一个弯液面，无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯曲液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止误差。因为液面是球面，改变眼睛的位置会得到不同的读数，见图（a）。任务3滴定分析仪器——滴定管的使用为了便于读数，可在滴定管后衬读数卡。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形（约3cm×1.5cm）的白纸制成。读数时，手持读数卡就在滴定管背后，使黑色部分在弯液面下约1mm处，此时即可看到弯液面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯液面下缘的最低点，见图（b）。任务3滴定分析仪器——滴定管的使用在使用带有蓝色衬背的滴定管时，液面呈现三角交叉点，应读取交叉点与刻度相交之点的读数。见图（c）。颜色太深的溶液，如KMnO4、I2溶液等，弯曲液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。任务3滴定分析仪器——滴定管的使用必须注意，初读数与终点读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等0.5mm～1min，以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须准确至0.01mL。读取初读数前，若滴定管