水泥公司标准溶液的配制与标定作业指导书

水泥公司标准溶液的配制与标定作业指导书1、检验设备eq\o\ac(○,1)架盘药物天平，分析天平eq\o\ac(○,2)高温炉eq\o\ac(○,3)坩埚eq\o\ac(○,4)烘箱eq\o\ac(○,5)滴定管、溶量瓶、移液管，试剂瓶等2、配制与标定准备配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值应记在专用的记录本上以供查阅。所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。称取试样时应准确到0.0001g。配制与标定用的水应是蒸馏水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂，用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。用‘克”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用‘毫升”表示，精确至0.05ml，滴定度单位用毫克／毫升(mg/m1)表示，溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修定后保留有效数字四位。所有试剂瓶上都要贴好标签，标签上应写明名称，浓度配制日期。3、配制与标定盐酸溶液（1+1）：1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。（1+5）：1份体积的盐酸与5份体积的水相混合。硝酸溶液（1+1）：1份体积的硝酸与1份体积的水相混合。氨水（1+1）：1份体积的氨水与1份体积的水相混合。氢氧化钠溶液(200g／L)：将200g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。氢氧化钾溶液(200g／L)：将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。硝酸银溶液(10g／L)：将l0g硝酸银(AgN03)溶于lOOml(1+9)硝酸(HN03)溶液中。氯化钡溶液(100g／L)：将lOOg氯化钡(BaCL2.2H20)溶于水中，加水稀释至1L。氯化钾——乙醇溶液(50g／L)：将50g氯化钾(KCL)溶干500ml水中，加入500ml95％(V／V)乙醇(C2H5OH)混匀。三乙醇胺溶液(1+2)：将1份体积的三乙醇胺与2份体积的水相混合。氟化钾溶液(20g／L)：将20g氟化钾(KF.2H20)溶于水中，稀释至l升，贮存于塑料瓶中。氟化钾溶液(150g／L)：将150g氟化钾(KF.2H20)溶于水中，稀释至1升，贮存于塑料瓶中。PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加80ml冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1升，摇匀。PH1O的缓冲溶液：将67.5g氮化铵(NH4)2CL溶于水中加570ml氨水，加水稀释至lL。PH6的乙酸——乙酸钠缓冲溶液：将20g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加2毫升冰乙酸(CH3CooH)，用水稀释至1升，摇匀洒石酸钾钠溶液(100g／L)，将lOOg洒石酸钾钠(C4H4KNa06·4H20)溶于水中，稀释至1升。碳酸钠——硼砂混合溶剂：将1份质量的无水碳酸钠(Na2C03)与1份质量的无水硼砂(Na2B407)混匀研细。H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂：将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)，用250m195％(L／L)乙醇浸泡过液，然后倾出乙醇，再用水浸泡6—8h，将树脂装入离子交换柱(直径约5cm长约70cm，或直径约3cm长约35cm)中,用1500ml盐酸(1+3)，以每分钟5ml的流速进行淋洗。然后再用蒸馏水冲洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子(用硝酸银检验)。动态法时将处理好的树脂贮存在交换柱中，备用，静态法将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应用水倾洗数次)。用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。甘油无水乙醇溶液：将1000ml甘油(CH5COHl)，放入2个1000ml平底烧瓶中：在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入150g硝酸锶[SR(N03)2]，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h，(甘油在加热后易变成微黄，但对试验无影响)取下冷却至60～70℃后将其倒入4000ml无水乙醇中，加入0.5g酚酞指示剂，以氢氧化钠(固体)中和至微红色。重铬酸钾标准溶液C(1/6k2Cr207)=(O.05mol/L)。将24.5g重铬酸钾(k2Cr207)置于烧杯中，用100～150ml水溶解后，移人10L下口瓶中，用水稀释至约1OL，摇匀，用标准生料样标定。准确称取0.5g标准生料样放入150ml锥形瓶中，加入5ml高锰酸钾溶液(40g／L)，再加入5ml磷酸(H2P04比重1.70)放在250～300℃小电炉上加热煮沸呈紫色或降紫色，取下稍冷，加lOml盐酸(HCl)(1+1)加热煮沸溶液呈黄色，立即力入数滴氯化亚锡溶液(100g／L)，使溶液由黄色变为无色后，再加1～2滴，迅速冷却后加10ml二氯化汞饱和溶液(70g／L)，剧烈摇动1～2分钟，使出现白色紫状沉淀。然后以冷蒸馏水稀释至70～80ml左右。加入二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10g／L)2～3滴。用0.05ml/L的重铬酸钾标准溶液滴定至兰紫色(在30秒内不消失为止)。重铬酸钾标准溶液对三氧化二铁的滴定常数(k)按下式计算K=式中：％Fe203——标准生料样中已知的含铁量v——捎耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数mlm——标准牛料样的质量g碳酸钙标准溶液[C(CaC03)=0.024mol／L]称取0.6g已于105—110℃烘过两个小时的碳酸钙(CaCO3)精确至0.000lg置于400ml烧杯中，加入约lOOml水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热至沸数分钟，将溶液冷至室温，移人250ml溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。EDTA标准滴定溶液的配制与标定称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中加约200ml水，加热溶解过滤。用水稀释至1升．摇匀。吸取25.OOml碳酸钙标准溶液于400ml烧杯，加水稀释至约200m1，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g／L)至出现绿色荧光后再过量2--3ml，以ED7A标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：C（EDTA）==式中：C(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度mol/LV——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mlm——配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量g100.09——CaC03的摩尔质量，g／molEDTA标准滴定溶液酸对各氧化物定度的计算Fe2O3=C（EDTA）×79.84TAl203=C（EDTA）×50.98TCaO=C(EDtA)×56.08TMgO=C(EDTA)×40.31式中：TFe2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁毫克数，mg／mlTCa0——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg／mlC(EDTA)——DETA标准溶液的浓度mol／L79.84——(1/2Fe203)的摩尔质量g／mol50.98——(1/2Al203)的摩尔质量g／mol56.08——Ca0的摩尔质量g／mol40.31——MgO的摩尔质量g／mol硫酸铜标准溶液[c(CuS04)=0.030mol／L]将3.7g硫酸铜(CuS04·5H20)溶于水中，加4～5滴硫酸(1+1)用水稀释至1升，摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定。K2=式中：V1——EDTA标准滴定溶液的体积m1V2——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积m1硝酸铋标准溶液[Bi(NO3)3·5H203=0.015mol／L]将7.3克硝酸铋溶Bi(NO3)3·5H203溶于1升0.3N的硝酸中，摇匀。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定。从滴定管缓慢放出5毫升[c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA标准溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100毫升，以硝酸(1+I)调节溶液PH至1.0～1.5(用精密PH试纸检验，加入2～3滴半二甲酚橙指示剂，以硝酸铋标准溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算：K=式中：Vl——EDTA标准滴定溶液的体积mlV2——滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积ml醋酸铅标准溶液[cPb(AC)2=O.015mol／L]将5.7克醋酸铅[Pb(AC)2·3H20]溶于工升水中，加入5毫升冰醋酸，摇匀。EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的标定。从滴定管缓慢放出lO～15ml[c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA标准溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150ml加入10mlPH6.0醋酸钠缓冲溶液，滴几滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g／L)用醋酸铅标准滴定溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算：K=式中：V1——DTA标准滴定溶液的体积m1V2——滴定时消耗醋酸铅标准溶液的体积ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol／L]将20克氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定。称取约0.1克苯二甲酸氢钾(C8H5K04)精确至O．0001g，置于200ml锥形瓶中，加入约70～80ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水中，摇动使其溶解，加入6～7滴酚酞指子剂溶液(10g／L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：C(NaOH)=式中：V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mlm——苯二甲酸氢钾的质量g204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量g／mol氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算：TS03=C(NaOH)×40.03式中：C(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol／L40.03——（1/2S03）的摩尔质量g／mol氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol／L]将60克氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定：称取约0.3g苯二甲酸氢钾(C8H5K04)精确至O.0001g，置于200ml锥形瓶中，加入约70～80ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水中，摇动使其溶解，加入6～7滴酚酞指子剂溶液(10g／L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：C(NaOH)=式中：V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mlm——苯二甲酸氢钾的质量g204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量g／mol氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：TSi02=C(NaOH)×15.02C(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol／L15.02——（1/2Si02）的摩尔质量g／mol氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol／L]将100克氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定：称取约0.5g苯二甲酸氢钾(C8H5K04)精确至O.0001g，置于200ml锥形瓶中，加入约70～80ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水中，摇动使其溶解，加入6～7滴酚酞指子剂溶液(10g／L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：C(NaOH)=式中：V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mlm——苯二甲酸氢钾的质量g204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量g／mol盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.5mol／L]将840ml盐酸(HCl比重1.19)加水稀释至20升充分摇匀，标定后备用。盐酸标准溶液的标定从滴定管中准确放出lOml已配制好的盐酸溶液[C(HCl)=0.05mol／L]于200ml的锥形瓶中，加入约7O～80ml煮沸过的冷水和3～4滴酚酞指示剂(10g／L)，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol／L]，滴定至微红色。盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：C(HCI)=式中：M——已知氢氧化钠的标准滴定溶液的摩尔浓度V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数m110——从滴定管中放出的盐酸标准滴定溶液毫升数m1苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[C(C6H5COOH)=0.1mol／L]将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，摇匀，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的棕色玻璃瓶内。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定：取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中，年950～1000℃下灼烧至恒量，从中称取0.04～0.05氧化钙，精确至0.0001g。置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15m1甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈红色取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[C(C6H5COOH)=0.1mol／L]滴定至釘色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热lOmin后不出现红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TCaO=式中：V——摘定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m1m——氧化钙的质量g氯化亚锡溶液[10g／lOOml]将40克氯化亚锡(SnCl2)溶于lOOml盐酸溶液中(1+1)，加热至全全部溶解。然后放入少许金属锡粒，摇匀，贮于棕色瓶中。二