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文档简介

任务4.3.1甲醛的测定空气和废气监测技术任务4.3.1甲醛的测定学习目标:1.了解室内空气中甲醛的来源及危害;2.掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法;3.能准确测定环境空气中甲醛的含量,并能规范测定操作要点;4.能进行数据处理,并能判断结果的合理性;5.操作过程确保安全,具有环保意识和节约意识。(一)甲醛的性质、来源及危害

1.甲醛的性质

无色、有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态,通常以水溶液形式出现。其40%的水溶液称为福尔马林,此溶液沸点为19℃,故在室温时极易挥发,随着温度的上升挥发速度加快。一、基本知识

2.甲醛的来源

装饰、装修材料、新家具及瓷砖中的粘合剂;UF泡沫做房屋防热、御寒的绝缘材料;用甲醛做防腐剂的涂料、化纤地毯、化妆品等产品及其他有机材料。

3.甲醛的危害

可导致嗅觉异常、刺激过敏及肺、肝免疫功能异常。长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病,引起鼻咽癌、结肠癌、脑癌、月经紊乱、细胞核的基因突变、新生儿染色体异常、青少年智力下降等。(二)甲醛的限量阈值及测定方法我国公共场所卫生标准规定空气中甲醛最高容许浓度0.12mg/m3居室空气中甲醛的卫生标准0.08mg/m3(GB/T16127-1995)《室内空气质量标准》(GB/T18883-2022)规定甲醛的限值为0.08mg/m3《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)规定室内空气甲醛的限值为0.07mg/m3(Ⅰ类建筑)和0.08mg/m3(Ⅱ类建筑)。(二)甲醛的限量阈值及测定方法检测方法主要有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、光电光度法、电化学传感器法、乙酰丙酮分光光度法《室内空气质量标准》(GB/T18883-2022)推荐的方法为乙酰丙酮分光光度法、AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法和气相色谱法《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)推荐的方法是AHMT分光光度法。发生争议时以《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》(GB/T18204.2-2014)中AHMT分光光度法的测定结果为准。

AHMT分光光度法可测定居住区大气中甲醛的浓度,也适用于公共场所空气中甲醛浓度的测定。该方法在室温下就能显色,且SO32-、NO2-共存时不干扰测定,已作为国家标准《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》(GB/T18204.2-2014)推荐的测定室内空气中甲醛浓度的方法。该方法的测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2μg甲醛污染物。若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。二、实训操作(一)测定原理空气中甲醛被吸收液吸收,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)发生缩合反应,经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比,通过比色定量测定甲醛含量。(二)仪器与用品(1)

气泡吸收管:有5mL和10mL刻度线。(2)

空气采样器:流量范围0~2L/min。(3)

具塞比色管:10mL。(4)

分光光度计:具有550nm波长,并配有10mm光程的比色皿。(5)

橡胶管:采样用,聚四氟乙烯管,内径6mm,前端带有玻璃纤维滤料。(6)

容量瓶移液管滴定管、棕色瓶、试剂瓶及其他常用实验室工具。(三)测定分析过程1.采样(1)

采样前用皂膜流量计校准空气采样器流量。(2)

吸取5mL吸收液于棕色气泡吸收管中,用橡胶管把吸收管的玻璃球端支管与空气采样器的人口相连接。(3)

气密性检验:打开采样器电源用手指堵住吸收管进气端,观察乳胶管和流量计浮子,如管子有发瘪的迹象,流量计浮子回零,说明气密性检验合格。(4)

以1L/min的流量采样20min以上(约20L)。采集好的样品于室温避光贮存,2d内分析完毕。同时测量温度、压力和采样起止时间,计算采样标准体积。(5)

带与采样用同一批吸收液至现场,与采样后样品溶液一起带到实验室分析。2.标定(1)硫代硫酸钠标准溶液标定标定方法同“第七章实训一”(2)甲醛标准贮备液标定甲醛标准贮备液的准确浓度用碘量法标定。方法如下:(2)甲醛标准贮备液标定精确量取20mL待标定的甲醛标准贮备液,置于250mL碘量瓶中。加入20mL

0.1mol/L碘溶液和15mL1mol/LNaOH溶液,放置15min,加入20mL

0.5mol/LH2SO4溶液,再放置15min,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠的体积(V2)。同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V)。甲醛溶液的浓度用下式计算:3.绘制标准曲线取7支10ml具塞比色管,按下表配制校准溶液系列。表4-5甲醛标准色列

各管加入1mL

5mol/L氢氧化钾溶液,1mL0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀3次,放置20min。加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。用10mm比色皿,在波长550nm下,以水做参比,测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs(μg/吸光度)。4.样品的测定采样后,补充吸收液到采样前的体积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。5.空白试验在每批样品测定的同时,用2mL

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