第十六章　第72练　以物质制备为主的综合实验-2025年高中化学大一轮复习

1．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是________。B的进水口为______(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是_________________________________________________________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______________________________________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________________________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填标号)。A．<20℃B．30～35℃C．42～100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是____________________________________________________________________________________________________________________________。2．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)：相关信息如表所示：物质熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm－3)其他2-丁醇－114.799.50.81与水互溶2-氯丁烷－131.368.20.87微溶于水，碱性水解[实验步骤]步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100mL12mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入45.68mL2-丁醇，加热一段时间。步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115℃以下的馏分。步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。步骤4：滤液经进一步精制得产品。回答下列问题：(1)Ⅰ中应放置的仪器是______________(填“A”或“B”，下同),Ⅱ中应放置的仪器是______________________________________________________________________________。(2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是__________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤3进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。①10%Na2CO3溶液洗涤②加入CaCl2固体③蒸馏水洗涤用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是_______________________________________。(4)步骤4中滤液进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入稀硝酸至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40g沉淀，则2-氯丁烷的产率是____________________________________________________________________________。3．(2023·辽宁，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是___________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为______________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是____________________(填名称)；无水MgSO4的作用为______________________________________________________________________________。(7)产品的产率为____________(用Na计算，精确至0.1%)。4．(2023·天津河东区一模)实验室利用红磷(P)与Cl2反应可制取少量PCl3或PCl5。物质熔点/℃沸点/℃性质PCl3－11275.5遇水生成H3PO3和HCl，与O2反应生成POCl3PCl5—约100℃升华遇水生成H3PO4和HCl，与红磷反应生成PCl3Ⅰ.利用如图所示装置制取少量PCl3(部分夹持装置已略去)。(1)组装好装置，在放入试剂前应先__________________________________________。(2)A中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)B中所装试剂为________(填字母)。A．饱和碳酸氢钠溶液 B．饱和氯化钠溶液C．氢氧化钠溶液 D．浓硫酸(4)实验开始前，打开K1通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________；除去装置A、B中空气的具体方法是____________________________________________________________________________________________________________________________。(5)除去产物中PCl5杂质的化学方程式是_________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.测定产品中PCl3的质量分数实验步骤：①迅速称取mg产品，加水反应后配成100mL溶液。②取上述溶液10.00mL，向其中加入V1mLc1mol·L－1碘水(足量)，充分反应。③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加c2mol·L－1的Na2S2O3溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变为无色时，记录所消耗Na2S2O3溶液的体积。④重复②、③操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液V2mL。(6)第①步溶于水反应的化学方程式是______________________________________________________________________________________________________