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文档简介

课程设计义务书

一设计标题

诺氟沙星甲基化过程工艺设计

二工艺条件

原料参数一览表

原料称号配料比(重体比)原料规格

诺氟沙星IKg药用98.5%

乙醇1L80.5%

甲酸1.5L85.5%

甲醛1L36.9%

活性炭0.05Kg针用767型

氨水—(自取)

设产品的年产量为393吨,终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为95%诺氟沙

星投料富余系数为L05,反应转化率均为100%,甲基化收率99%,总收率为86%,

用活性炭抽滤时,活性炭损失为20%(分量比),假设其它两头体及最终产品均

无损失。

每年工作日为330天(具体见设计标题安排方案),每天24小时连续运转。

三、设计内容

1.设计并选择较为合理的工艺道路、完成反应原理;

2..进行物料衡算和能量衡算、工艺条件的确定;

3.写出较为残缺的课程设计阐明书(不少于2000字)。

四、设计要求

1.在规定工夫内完成设计内容

五、工夫

4周(1114周)

六、参考书

1.《制药工程学》主编:王志祥出版社:北京化学工业出版社2010年其

次版

2.《化工原理》主编:谭天恩窦梅周明华出版社:化学工业出版社,2010

年第三版

4.《化工机械基础》主编:刁玉玮,王立业,喻健良出版社:大连理工高校出

版社2006年第六版

前百

甲磺酸培氟沙星为嗤诺酮类抗菌药,有广谱抗菌作用,对肠杆菌科细菌如大

肠杆菌、克雷白菌属、伤寒、沙门菌属以及流杆感菌、奈瑟菌属等具有弱小抗菌

活性,对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌亦有肯定的抗菌作用。本品对肺炎球菌、各

组链球菌和肠球菌仅有轻度作用。本品为杀菌剂,作用机理为抑制细菌DNA螺旋

酶。次要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染,如

支气管及肺部感染、肾盂及简单性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道

感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。

本次设计内容中所接受的工艺是以诺氟沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生

成培氟沙星,再与甲烷磺酸成盐,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品。本道路

工序较短,对反应条件,反应设备的要求也不高,而且消费成本呢较低,最合适

于工业化大规模消费的。总收率达86虬再经过回收,精制等工序,可以制得。

这次课程实践是对甲磺酸培氟沙星甲基化工段的车间工艺设计

由此工艺可知,甲磺酸培氟沙星的合成工艺还是比较简单,甲基化工段触及

到反应阶段、加氨中和阶段、离心甩料阶段,各个阶段的物料衡算、能量衡算都

要核算,加上设备选型、车间和管道设计等等,因此设计的义务相当浩大。这不

只要求我们要有扎实的专业理论学问,更要有灵敏的理解感悟的实验力量,同时

要学会本人把握工夫与节拍来完成设计义务。其成果包括了工艺流程设计、物料

衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、设计阐明书的撰写。在设计中,我们刚开

头无从下手,对于义务书上的含量、纯度、水分含量、湿度等概念的理解还不够

深入,但是经过查阅很多文献,静下心来仔细争辩、探索,和同窗、老师的不断

沟通沟通,对于我们的设计目的有了一个清楚明白的生疏。

本设计为初步设计,我根据设计义务书所要求内容,一步一步完成,但由于

阅历不足,理论和理论学问不够扎实,在设计中还存在不足之处,诚请老师赐予

指出和修正。

一、产品概述

1.1产品称号、化学结构、理化性质

1.1.1产品称号:

1:中文名甲磺酸培氟沙星

2:拉丁名PEFLOXACINMESYLATE

3:英文名pelfoxaeinmesylate

4:化学名1-乙基-6-氟-1、4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪)-4-氧-3-唾咻竣

甲磺酸盐

1.1.2化学结构和分子量:

1:分子式

C17H20FN3O3CH3so3H2H2。

2:结构式

2H2O

H3C

3:分子量465.49

1.1.3理化性质

本品为白色或微黄色晶体,无臭,味苦,在水中极易溶解,在乙醇、氯仿或

乙醛中几乎不溶。

1.2临床用途

本品次要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感

染,如支气管及肺部感染、肾盂及简单性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其

他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染

病例。

1.3固体原料的密度、熔点

①诺氟沙星(C16H18FN303)

密度:L344g/cm3熔点:221°C(221°C〜222°C)

②培氟沙星(C17H2OFN3O3)

密度:1.320g/cm3熔点:273℃(272℃~274℃)

③甲磺酸培氟沙星(C18H21FSN:!O(i)

熔点:282℃(282°C〜284℃)

二、产品工艺简介

2.1本设计接受的工艺道路:

协助反应:

HCOOH+NH3-H2OaHCOONH4+H2O

2.1.1甲基化

依次向甲基化罐中加入诺氟沙星、甲酸、甲醛,并且加热至100C,回流2

小时;降温至80c加入活性炭,再升温至98℃,回流半小时;降温至60℃,加

入乙醇,搅拌5分钟放料,趁热抽滤。

2.1.2中和

接甲基化产物,搅拌散热,加氨水(13%15%)。保持反应温度不超过45℃。

当反应液pH值在7.0-7.5时,中止加氨水。静止1小时,放料,用去离子水洗,

甩料3小时。检验保证收率99临转化率100%,合格品待用。

2.1.3成盐

表2.1成盐过程各物料投料比

配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇(82.5%)活性炭乙醇(95%)

质量比14.651/27.81/27.8

摩尔比11.05

加入合格的甲基化物(含量97.5%,水分7.9%),乙醇(82.5%),然后加入

甲烷磺酸(99.3%)0升温至78℃,回流1小时;降温至60℃,加入活性炭;升

温至78C,回流1小时。出料,抽滤,至冷冻罐。降温至-10℃。冷却结晶后,

离心分别。加入95%的乙醇洗濯,分别液回收至粗母蒸储岗位。成品检验,保证

收率91.29%,转化率100%,合格品至精制岗位。

2.1.4精制

加入乙醇(86.0%),粗品升温至45℃,至溶解;加入活性炭,升温至78℃,

回流30分钟,抽滤至冷冻罐。降温至T0C,离心分别。加入乙醇(95%)洗濯,

分别液回收至精母蒸储岗位,保证收率88.24册合格后自然风干,除湿至产品。

2.1.5工艺道路

本次设计为甲磺酸培氟沙星的甲基化过程工艺设计。以药物合成反应以及化

学制药工艺学相关内容开放,其具体反应过程及原理如下:

协助反应:

HCOOH+NH3-H2。aHCOONH4+HO

2

三、工艺设计根据

3.1设计义务根据

(1)湖北民族学院制药工程专业课程设计义务书;

(2)城市建设用地规划要求;

(3)《药品消费质量管理规范实施指南》(2001年版,中国化学制药工业协会,

中国医药工业公司);

(4)《工业企业噪声把握设计规范》GBJ87-85;

(5)《环境空气质量标准》GB3095-1996;

(6)《污水综合排放标准》GB8978-1996;

(7)《工业“三废”排放执行标准》GBJ4-73;

(8)《建筑工程消防监督审核管理规定》公安部第30号令;

(9)《建筑结构设计一致标准》GB50068-2001;

(10)《工业企业设计卫生标准》TJ36-79;

(11)《化工工厂初步设计内容深度的规定》HG/20688-2000;

(12)《化工工艺设计施工图内容和深度一致规定》HG20519-92;

(13)《关于出版医药建设项目可行性争辩报告和初步设计内容及深度规定的告

诉》国药综经字[1995],第397号;

(14)《化工安装设备布置设计规定》HG20546-92

(15)《中华人民共和国药典》(2010版)的质量标准以及《环境爱护法》等。

3.2工艺道路的的次要根据

本设计以诺氟沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再与甲烷磺

酸成盐,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品。

本道路工序较短,对反应条件,反应设备的要求也不高,而且消费成本呢较

低,最合适于工业化大规模消费的。

所以本次设计选择原辅料廉价易得,能耗低,对自然生态净化较小,三废易

处理,最成熟的合成道路,符合工业化消费的要求。

3.3质量标准

品名:甲磺酸培氟沙星

规格:20Kg/桶

25Kg/桶

检验根据:WS-375(X-322)-95

同意文号:(95)卫药准字X-277号

产质量量的各项具体标准如下表

表3.1产品的质量标准

序号项目称号优等品标准法定标准厂控标准检验根据

白色或类白色结白色或微黄色结白色或微黄色结

1性状WS-375(X-322)-95

晶粉末晶粉末晶粉末

2鉴别应呈正反应应呈正反应应呈正反应WS-375(X-322)-95

中国药典2010版二

3酸度Ph3.5-4.53.5-4.53.5-4.5

部附录VIHP38

中国药典2010版二

4氯%24.0(干)3.5-4.13.5-4.1

部VDP58(附)

中国药典2010版二

5有关物质外W0.5W1.0W1.0

部附录VDP25

中国药典2010版二

6干燥失重外W8.2W8.5W8.2

部附录VOLP58

中国药典2010版二

7炽灼残渣%(0.1W0.1W0.1

部附录VIJNP59

中国药典2010版二

8重金属%W0.0010W0.0020W0.0020

部附录VIH

9含量测定%299.2299.0N99.0WS-375(X-322)-95

中国药典2010版二

溶液澄清度黄绿色4号标准,黄绿色4号标准,黄绿色4号标准,

10部附录IXA2X8

与颜色溶液澄清溶液澄清溶液澄清

P38

中国药典2010版二

11铁盐%W0.003W0.003W0.003

部附录WIGP54

3.4包装规格要求及贮藏

3.4.1成品的包装规格

数量:20Kg/桶

25Kg/桶

包装:2层塑料装

扎口方式:封口

包装方式:纸桶

封口方法:封签

3.4.2贮藏

贮藏方法:避光、密封保存

贮藏温度:室温

3.5原辅料、包装材料质量标准及规格(包括水质)

表3.2原辅料质量标准及规格

称号性状检测项目质量标准

氟(干品)25.4%

诺叙沙星类白色或淡黄干燥失重W5.0%

色结晶粉末有关物质W1.0%

含量测定(干品)295.0%

熔点218-224℃

色度(Pt-Co)W20号

含量85.5%

无色透亮无悬浮

甲酸氯化物<0.020%

液体

硫酸盐WO.05%

铁(以Fe计)WO.001%

含量(%)299.0

Fe(ppm)W10

无色或浅黄色粘Cl(ppm)W500

甲烷磺酸稠透亮液体SO:(ppm)W250

色度<100号

四、物料衡算

4.1计算方法与准绳

4.1.1物料衡算的目的

消费工艺流程框图只是定性地表示,再有原料转变成最终产品的过程中,要

经过哪些过程及设备,在图中普通以椭圆框表示化工过程及设备,用线条表示物

料管线及公用系统管线,用方框表示物料。这种框图只要定性的概念,没有定量

的概念,只要经过车间的物料衡算,才能得出进入与离开每一过程或设备的各种

物料数量、组成,以及各组分的比例,这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡

算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料耗费定额、金星化工管道设计

等各种计算项目的根据。对于曾经投产的消费车间,经过物料衡算可以查找诞消

费中的薄弱环节,为改进消费、完善管理供应牢靠的根据,并可以作为检查原料

利用率及三废处理完善程度的一种手腕。

4.1.2物料衡算的根据

在进行车间物料衡算前,首先要确定消费工艺流程表示框图,此图限定了车

间物料衡算的范围,以指点设计计算既不遗漏,也不反复。其次要搜集必需的数

据、材料,如各种物料的称号、组成及含量:各种物料之间的配比,主、副反应

方程式、次要原料的转化率、总收率及各部分收率等。

4.1.3物料衡算基准

本设计中的化工过程均属间歇操作过程,其计算基准是将车间所处理的各种

物料量折算成以天数计的均匀值,从起始原料的投入到最终成品的产出,按天数

均匀值计将恒定不变。有设计义务规定的产品年产量及年工作日,计算出产品的

均匀日产量,日产量确定后,再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量,以

此基础就完成车间的物料衡算。

年产量(kg)工作日(天)日产精品甲氟(纯)(kg)日产理论精品甲氟(kg)

3930003301214.051400.28

4.1.4甲磺酸培氟沙星全合成工艺收率与所用原料物性工艺参

工收率甲基物回收原材料称规格分子量投料比含量(%)含水密度

段(%)率(%)号(%)(kg/L

)

诺氟沙星药用319.34198.01.344

甲酸工业46.031.8385.51.220

甲甲醛工业30.031.0836.70.820

基990乙醇工业46.070.8680.50.790

化活性炭工业12.0110.05

氨水工业17.0334.00.880

纯化水自制18.021.000

甲基物自制333.36197.08.01.320

甲烷磺酸工业96.110.30499.01.480

成9220乙醇工业46.075.2082.50.790

盐活性炭工业12.0110.04

n自制18.021.000

纯化水

甲氟粗品自制465.49198.05.0

精乙醇工业46.074.6586.00.790

制8920活性炭工业12.0110.09

精品甲氟自制465.4999.05.0

单程收率:81.06%总收率:86.70%

4.1.5假设或阅历工艺参数

(1)甲基化离心岗位中,20.00kg水可以洗1。00kg甲基物;

(2)甲基化中和岗位中,77.94kg12%氨水可以中和60.00kg诺氟沙星;

(3)成盐离心岗位中,0.94kg95%乙醇洗10.00kg甲氟粗品;

(4)精制离心岗位中,25.00kg95%乙醇洗70.00kg甲氟精品;

(5)甲基物回收岗位中,11.67kg12%氨水中和10.00kg甲基物;

(6)甲基物回收岗位中,25.00kg水可以洗100.00物料;

(7)甲基化中和岗位中,40第甲酸在同水共沸蒸出且被发出,回收浓度为85%;

(8)甲基化回流岗位中,100%甲醛在回流过程中损失,其中0%可被回收利用;

(9)甲基化中和岗位中,80%乙醇可被回收,回收浓度为95%;

(10)乙醇蒸储岗位中,80%乙醇可被回收,回收浓度为95%;

(11)滤渣为活性炭投料量的25%;

(12)离心机可将物料离心至含水20%,而后物料可在空气中干燥至含水5队

4.2甲基化工段物料衡算

4.2.1甲基化反应釜物料衡算

进料:

日产精品甲氟(纯)J214.05

日产理论精品甲氟==1400.29kg

总收率86.70%

诺氟沙星投料量(纯)=日产理论精品甲氟义诺学婆?【量-

甲氟分子量

1400.29x319.34

=960.64kg

465.49

诺氟沙星投料量(纯)_960.64

诺氟沙星投料量==980.24kg

含量98.0%

杂质量=诺氟沙星投料量一诺氟沙星投料量(纯)=980.24—960.64=19.60kg

甲酸投料量=诺氟沙星投料量x投料比=980.24x1.83=1793.84kg

甲酸投料量(纯)=甲酸投料量x含量=1793.84x85.5%=1533.73kg

甲酸中含水量=甲酸投料量一甲酸投料量(纯)=1793.84—1533.73=260.11kg

甲醛投料量=诺氟沙星投料量x投料比=980.24x1.08=1058.66kg

甲醛投料量(纯)=甲醛投料量x含量=1058.66x36.7%=388.53kg

甲醛中含水量=甲醛投料量一甲醛投料量(纯)=1058.66—388.53=670.13kg

乙醇投料量=诺氟沙星投料量x投料比=980.24x0.86=843.01kg

乙醇投料量(纯)=乙醇投料量x含量=843.01x80.5%=678.62kg

乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量(纯)=843.01—678.62=164.39kg

活性炭投料量=诺氟沙星投料量x投料比=980.24x0.05=49.01kg

总投料量=诺氟沙星投料量+甲酸投料量+甲醛投料量+乙醇投料量

+活性炭投料量

=980.24+1793.84+1058.66+843.01+49.01=4724.76kg

出料:

甲基物分子量

甲基物(纯)=诺氟沙星投料量(纯)X收率

诺氟沙星分子量

=960.64X333-36X99%=992.79kg

319.34

甲醛分子量x2

甲醛反应量=诺氟沙星投料量(纯)

诺氟沙星分子量

=960.64x30-03x2=180.67kg

319.34

甲醛回流过程中损失量=甲醛投料量(纯)一甲醛反应量

=388.53—180.67=207.86kg

甲酸生成量;诺氟沙星投料量(纯)*二髓靠量

=960.64x46-03=138.47kg

319.34

甲酸出釜量=甲酸投料量(纯)+甲酸生成量=1533.73+138.47=1672.20kg

水的出釜量=甲酸中含水量+甲醛中含水量+乙醇中含水量

=260.11+670.13+164.39=1094.63kg

杂质=总投料量一甲基物(纯)一甲酸出釜量一甲醛回流过程中损量

一乙醇投料量(纯)一活性炭投料量一水的出釜量

=4724.76—992.78—1672.20—207.86—678.62—49.01—1094.63=29.66kg

总出料量=甲基物(纯)+甲醛回流过程中损失量+甲酸出釜量+水的出釜量

+乙醇投料量(纯)+活性炭投料量+杂质

=992.79+207.86+1672.20+1094.63+678.62+49.01+29.66=4724.76kg

进料物质投料量(kg)纯量(kg)水或杂质的质量(kg)总进料量(kg)

诺氟沙星980.24960.6419.60

甲酸1793.841533.73260.11

甲醛1058.66388.52670.134724.76

乙醇843.01678.62164.39

活性炭49.01——

出料物质反应量或消费量(kg)出釜量(kg)总出料量(kg)

甲基物992.79992.79

甲醛180.67207.86

甲酸138.471672.20

乙醇一678.624724.76

活性炭—49.01

水—1094.63

杂质—29.66

4.2.2甲基化压滤器物料衡算

总进料量=反应釜总出料量一甲醛回流过程损失量=4724.76—207.86=4516.90kg

滤渣=活性炭投料量x(l+25%)=49.01x(l+25%)=61.26kg

出料量=总进料量一滤渣=4516.90—6L26=4455.64kg

进料量(kg)滤渣(kg)出料量(kg)

4516.9061.264455.64

4.2.3蒸储釜的物料衡算

蒸储釜进料量=压滤器出料量=4455.64kg

蒸储釜蒸出乙醇量=进料中乙醇量x80%=678.62x80%=542.90kg

蒸储釜剩余乙醇量=进料中乙醇量一蒸储釜蒸出乙醇量

=678.62—542.90=135.72kg

蒸储釜蒸出甲酸量=进料中甲酸量x40%=1672.20x40%=668.88kg

蒸储釜剩余甲酸量=进料中甲酸量一蒸储釜蒸出甲酸量

=1672.20—668.88=1003.32kg

蒸储釜蒸出水量二福嘉

一蒸出乙醇量一蒸出甲酸量

山+0—542.90—668.88=146.61kg

95%85%

蒸储釜蒸出物总量=蒸储釜蒸出乙醇量+蒸储釜蒸出甲酸量+蒸储釜蒸出水量

=542.90+668.88+146.61=1358.39kg

蒸储釜总出料量=蒸储釜进物料量一蒸储釜蒸出总物质量

=4455.64—1358.39=3097.25kg

进料进料蒸出量出料进料出料组成物质

物质组成(kg)(kg)组成(kg)总量(kg)总量(kg)总量(kg)

甲基物992.79一992.79

甲酸1672.20668.881003.32

4455.643097.251358.39

乙醇678.62542.90135.72

水1094.63146.61948.02

4.2.4中和结晶罐物料衡算

进料:

乙醇投料量(纯)=蒸储釜蒸出乙醇量=542.90kg

7暄班於I且乙醇投料量(纯)542.90...

乙醇投料量=-------------=------=674.41kg

含量80.5%

乙醇含水量=乙醇投料量一乙醇投料量(纯)=674.41—542.90=131.51kg

氨水投料量(纯)=甲酸出釜量又含鬻祟=1003.32*口包=371.201^

甲酸分子量46.03

绩人用包曷氨水投料量(纯)371.20,

虱水投料里=一蠲一=^=1n0Q9]L76kg

氨水含水量=氨水投料量一氨水投料量(纯)=1091.76—371.20=720.56kg

总进料量=滤液+氨水投料量+乙醇投料量=3097.25+1091.76+674.41=4863.42kg

进料中总含水量=滤液中含水量+乙醇含水量+氨水含水量

=948.02+131.51+720.56=1800.09kg

出料:

甲基物(折干折纯)=992.79kg

甲基镀出釜量=甲酸出釜量x=1003.32x四曳=1374.96kg

水杂质=总进料量一甲酸镂一甲基物一乙醇投料量(纯)

=4863.42—1374.96—992.79—678.62=1817.05kg

进料物质进料量(kg)纯量(kg)总进料量(kg)

滤液3097.25—

氨水1091.76371.204863.42

乙醇674.41542.90

出料物质出料量(kg)纯量(kg)总出料量(kg)

甲酸核1374.961374.96

甲基物992.79992.79

4863.42

乙醇678.62678.62

水杂质1817.051817.05

4.2.5甲基化离心机物料衡算

纯化水用量=结晶罐甲基物出料量X20=992.79X20=19855.80kg

进料量=结晶罐出料量+纯化水用量=4863.42+19855.80=24719.22kg

甲基物992.79

甲基物出料量(湿)=1279.37kg

含量x(l-含水量)97%x(1-20%)

废母液=进料量一甲基物出料量(湿)=24719.22—1279.37=23439.85kg

进料物质甲酸镂甲基物(折干折纯)乙醇水杂质纯化水

进料量(kg)1374.96992.79678.621817.0519855.80

总质量(kg)24719.22

出料物质甲基物(湿)废母液

质量(kg)1279.3723439.85

总质量(kg)24719.22

4.2.6乙醇蒸储釜物料衡算

总进料量=废母液=23439.85kg

蒸储出的乙醇的量(纯)=废母液中乙醇总量(纯)x80%=678.62x80%=542.90kg

塞储出的乙醇的量=辞―出川勺乙醇时里(纯)=542.90=57]47k"

,、、、田酢UJ里回收得到乙醇的浓度95%,g

废液量=总进料量一蒸储出的乙醇量=23439.85—571.47=22868.38kg

进料量(kg)废母液23439.85

乙醇571.47

出料量(kg)

废液22868.38

4.3成盐工段物料衡算

4.3.1成盐反应釜的物料衡算

进料:

甲基物投料量=甲基化岗位日产量=1279.37kg

水杂质量=甲基物(湿)一甲基物(折干折纯)=1279.37—992.79=286.58kg

甲烷磺酸投料量=甲基物(折干折纯)x投料比=992.79x0.304=301.81kg

甲烷磺酸投料量(纯)=甲烷磺酸投料量x含量=301.81x99.0%=298.79kg

甲烷磺酸中水含量=甲烷磺酸投料量一甲烷磺酸投料量(纯)

=301.81—298.79=3.02kg

乙醇投料量=甲基物(折干折纯)X投料比=992.79x5.20=5162.51kg

乙醇投料量(纯)=乙醇投料量x含量=5162.51x82.5%=4259.07kg

乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量(纯)=5162.51—4259.07=903.44kg

活性炭投料量=甲基物(折干折纯)x投料比=992.79x0.04=39.71kg

总投料量=甲基物投料量+甲烷磺酸投料量+乙醇投料量+活性炭投料量

=1279.37+301.81+5162.51+39.71=6783.40kg

进料含水的总量=甲基物中含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸中含水量

=286.58+903.44+3.02=1193.04kg

出料:

甲氟粗品(折干折纯)=甲基物(折干折纯)x黑磐粤收率

甲基物分子量

46549

=992.79x——x92%=1275.39kg

333.36

甲烷磺酸反应量=甲基物(折干折纯)

甲基物分子量

=992.79x型LL=286.23kg

333.36

甲烷磺酸出釜量=甲烷磺酸投料量(纯)一甲烷磺酸反应量

=298.79—286.23=12.56kg

水出釜量=甲基物含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸含水量

=286.58+903.44+3.02=1193.04kg

杂质=总进料量一甲氟粗品一甲烷磺酸出釜量一乙醇纯量一活性炭投料量

一水出釜量

=6783.40—1275.39—12.56—4259.07—39.71—1193.04=3.63kg

总出料量=甲氟粗品+甲烷磺酸出釜量+乙醇纯量+活性炭投料量+水出釜量+杂质

=1275.39+12.56+4259.07+39.71+1193.04+3.64=6783.41kg

进料物质投料比(kg)纯量(kg)水或杂质质量(kg)总进料量(kg)

甲基物1279.37992.79286.58

6783.40

甲烷磺酸301.81298.793.02

乙醇5162.514259.07903.44

活性炭39.7139.71—

出料物质反应量或生成量(kg)出釜量(kg)总出料量(kg)

甲氟粗品1275.391275.39

甲烷磺酸286.2312.56

乙醇—4259.07

6783.41

活性炭一39.71

水一1193.04

杂质一3.64

4.3.2成盐压滤器的物料衡算

总进料量=成盐反应釜总出料量=6783.41kg

滤渣量=活性炭投料量x(1+25%)=39.71x(1+25%)=49.64kg

滤液量=总进料量一滤液量=6783.4l—49.64=6733.77kg

进料量(kg)滤渣(kg)滤液(kg)

6783.4149.646733.77

4.3.3成盐离心机的物料衡算

进料:

95%冰乙醇洗液=甲氟粗品量(折干折纯)x0.094=1275.39x0.094=119.89kg

95%冰乙醇洗液纯量=95%冰乙醇洗液x含量=119.89x95%=113.89kg

95%冰乙醇洗液含水量=95%冰乙醇洗液一95%冰乙醇洗液纯量

=119.89—113.89=6.00kg

甲氟粗品1275.39

甲氟粗品(折干)=1301.42kg

98%

水杂质=滤液一甲烷磺酸出釜量一甲氟粗品(折干)一乙醇投料量

=6733.77—12.56—1301.42—4259.07=1160.72kg

总投料量=滤液+95%冰乙醇洗液=6733.77+119.89=6853.66kg

出料:

田辐如口,汨、甲氟粗品1275.39

甲瓶粗品(湿)-——.,„=---------------=1626.77kg

含量x(l-含水量)98%x(1-20%)

粗母液=总投料量一甲氟粗品(湿)=6853.66—1626.77=5226.89kg

进料物质甲烷磺酸甲氟粗品(折干)乙醇(纯)水杂质95%冰乙醇

进料量(kg)12.561301.424259.071160.72119.89

总进料量(kg)6853.66

出料物质甲氟粗品(湿)粗母液

质量(kg)1626.775226.89

总出料量(kg)6853.66

4.3.4粗母液蒸储釜物料衡算

总进料量=粗母液量=5226.89kg

进料中水总含量=95%冰乙醇的含水量+水杂质一[甲氟粗品(湿)

一甲氟粗品(折干折纯)]

=6.00+1160.72—(1626.77—1275.39)=815.34kg

进料中乙醇总量(纯)=乙醇投料量(纯)+95%冰乙醇洗液(纯)

=4259.07+113.89=4372.96kg

蒸储出的乙醇的量(纯)=粗母液中乙醇总量(纯)x80%=4372.96x80%=3498.37kg

塞储出的乙醇的量=烝出乙醇的量(纯)=349837=368249kg

「子」回收得到乙醇的浓度95%g

高沸物=总进料量一蒸储出的乙醇=5226.89—3682.49=1544.40kg

进料量(kg)粗母液5226.89

乙醇3682.49

出料量(kg)

高沸物1544.40

4.4精致工段的物料衡算

4.4.1精致反应釜的物料衡算

进料:

甲氟粗品(湿)投料量=成盐岗位产量=甲氟粗?噩$=理*=1369.91kg

1—含水量1-5%

杂质量=甲氟粗品(湿)投料量一甲氟粗品(折干折纯)=1369.91—1275.39=94.52kg

乙醇投料量=甲氟粗品(湿)投料量x投料比=1369.9lx4.65=6370.08kg

乙醇投料量(纯)=乙醇投料量x含量=6370.08x86.0%=5478.27kg

乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量(纯)=6370.08—5478.27=891.81kg

活性炭投料量=甲氟粗品(湿)投料量x投料比=1369.91x0.09=123.29kg

总投料量=甲氟粗品(湿)投料量+乙醇投料量+活性炭投料量

=1369.91+6370.08+123.29=7863.28kg

出料:

甲氟精品(折干折纯)=甲氟粗品(折干折纯)x收率=1275.39x89%=1135.10kg

杂质量=总投料量一甲氟精品(折干折纯)一乙醇投料量(纯)一活性炭投料量

一水出釜量

=7863.28—1135.10—5478.27—123.29—891.81=234.91kg

进料物质投料量(kg)纯量(kg)水或杂质的质量(kg)总进料量(kg)

甲氟粗品1369.911275.3994.52

乙醇6370.085478.27891.817863.28

活性炭123.29123.29—

出料物质甲氟精品乙醇活性炭水杂质

出釜量(kg)1135.105478.27123.29891.81234.91

总出料量7863.28

4.4.2精致压滤器的物料衡算

总进料量=反应釜总出料量=7863.28kg

滤渣=活性炭投料量x(1+25%)=123.29x(1+25%)=154.11kg

滤液=总进料量一滤渣=7863.28—154.11=7709.17kg

进料量(kg)滤渣(kg)滤液(kg)

7863.28154.117709.17

4.4.3精制离心机的物料衡算

进料:

95%冰乙醇洗液=精品甲氟量*互竺=]i35.10x生”=405.39kg

70.0070.00

95%冰乙醇洗液(纯)=95%冰乙醇洗液x含量=405.39x95%=385.12kg

95%冰乙醇含水量=95%冰乙醇洗液一95%冰乙醇洗液(纯)

=405.39—385.12=20.27kg

甲氟精品(折干折纯)1135.10

甲氟精品(折干)=1146.56kg

99.0%

水杂质=滤液一甲氟精品(折干)一乙醇投料量(纯)

=7709.17—1146.56—5478.27=1084.34kg

总投料量=滤液+95%冰乙醇洗液=7709.17+405.39=8114.56kg

出料:

甲氟精品(折干折纯)1135.10

甲氟精品(湿)=1206.91kg

含量x(l-含水量)99.0%x(1-5%)

精母液=总投料量一甲氟精品(湿)=8114.56—1206.91=6907.65kg

总出料量=甲氟精品(湿)+精母液=1206.91+6907.65=8114.56kg

进料物质乙醇甲氟精品(折干)水杂质95%冰乙醇洗液

进料量(kg)5478.271146.561084.34405.39

总进料量(kg)8114.56

出料物质甲氟精品(湿)精母液

质量(kg)1206.916907.65

总出料量(kg)8114.56

4

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