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硼酸在不同溶剂中的溶解度测定实验探究报告目录TOC\o"1-2"\h\u17905引言 225011实验 2167421.1实验仪器与试剂 2290821.2实验步骤与实验方法 3313331.3溶解度的数学模型 4306511.3.1Apelblat模型 4196511.3.2经验模型 4271341.4可靠性试验 4294492结果与讨论 4216702.1硼酸在氯化钙溶液中的溶解度的测定与关联 573612.1.1Apelblat模型 551292.1.2经验模型 6153852.1.3关联 7256282.2硼酸在氯化钠中溶解度的测定与关联 8280752.2.1Apelblat模型 8260242.2.2经验模型 9131582.2.3关联 1135802.3硼酸在乙醇溶液中溶解度的测定与关联 11173952.3.1Apelblat模型 11238942.3.2经验模型 12312392.3.3关联 14228682.4硼酸在不同溶液溶解度的测定与关联 1429453结论 1511851参考文献 16摘要:采用甘露醇滴定和氢氧化钠溶液滴定的方法测定了硼酸在不同溶液中的溶解度,用Apelbat模型,经验模型进行拟合方程,得到数据并进行关联。结果可以得到硼酸在氯化钠溶液、氯化钙溶液和乙醇溶液中的溶解度变化规律:硼酸溶解度随温度的增大而增大;其中,在50℃以下硼酸在溶剂中溶解度大小:氯化钠溶液>氯化钙溶液>乙醇溶液。与Apelblat模型和经验模型拟合的数据关联的相关系数均在0.9900以上,平均相对误差均小于1.0000%,此次试验硼酸在不同溶液中溶解度的测定更好地为以后研究硼酸在中性盐类和醇类中的溶解度的测定提供了方法,为以后研究硼矿盐类提供了思路。关键词:硼酸;溶解度;氯化钙;氯化钠引言硼酸是工业化工所常见的无机原料。在制造业多用于制造玻璃和陶瓷,在制造陶瓷和玻璃的工业加工过程中加入一些硼酸,会使其增加光泽和透明度。在生活用品中多用纺织业,其中包括制造一些消防衣服,防火用品,阻燃用品。在化学方面,用于中和强碱造成的伤害,制造防腐剂、止血剂和杀虫剂。用于最多的行业是制造硼酸盐,硼酸盐化合物广泛用于国家的国防部门和科研部门,对我国的科技发展和技术更新起到了重要的作用[1]。硼酸易溶解于氯化物溶液和醇类溶液中,因此研究硼酸在这两种溶液中溶解度的大小和关联有利于对硼酸在工业中的生产和应用。目前国内外研究硼酸溶解度包含了硼酸在氯化钠溶液中介稳区宽度和稳定性研究[2];硼酸和硫酸钠体系动力学研究[3];硼酸与氯化镁稳定相和介稳区性质宽度研究[4-6];硼酸在氯化钙溶液中溶解度的测定[7];其中所用的实验方法多数采用静态平衡法进行实验,建立起的数学模型也相对模糊;并没有联立多种硼酸溶解度的模型,硼酸溶解度联系也相对模糊,不利于对硼酸溶解度的其他研究。硼酸作为常见的弱酸,溶于水、乙醇和中性氯化物溶液中,不能用氢氧化钠直接滴定,需先用甘露醇加大硼酸的酸性后用氢氧化钠进行滴定。本文主要研究硼酸在不同溶液中的溶解度的测定,并利用数学模型建立关联,本次实验固定各溶液的浓度相同,控制其在25℃-70℃下,加入过量的硼酸进行溶解,采用甘露醇滴定法,用0.1mol/L氢氧化钠溶液进行滴定,测定硼酸用量,用物质的量计算出硼酸在不同溶液中的溶解度。利用Apelblat数学模型[8]和经验数学模型[9]与原溶液关联作为对比,可以计算出各种模型的相对误差和相关系数;关联起来的模型可以更好的测定硼酸在氯化物溶液中和醇类溶液中溶解度。为以后研究硼、硼酸和硼矿盐之间的关联提供了研究方向和方法。1实验1.1实验仪器与试剂表1实验主要试剂试剂名称分子式浓度来源硼酸H3BO3分析纯天津市化工三厂有限公司氯化钙CaCl2分析纯天津市化工三厂有限公司甘露醇C6H14O6分析纯国药集团化学试剂公司氯化钠NaCl分析纯天津市化工三厂有限公司氢氧化钠NaOH分析纯上海展云化工有限公司无水乙醇CH3CH2OH分析纯上海展云化工有限公司表2实验主要仪器仪器名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S巩义市予华仪器有限责任公司电子天平FA1104上海越平科学仪器有限公司1.2实验步骤与实验方法将配置好的氯化钙溶液加入搅拌磁子后置于磁力搅拌恒温水浴槽中,设定温度为25℃,称量一定的硼酸加入到氯化钙溶液中,打开搅拌器进行搅拌,搅拌时间为4h,停止搅拌后,静置2h使溶液达到固液分离,以减小固体颗粒的实验干扰所造成的误差。用医用注射器吸取5ml的上清液用0.45μm过滤膜过滤后进行滴定。同理可用同样的方法测定硼酸在氯化钠溶液、乙醇溶液中的溶解度。硼酸滴定方法采用甘露醇滴定法:取5ml的待测液于锥形瓶中,加入3-4滴的甲基红指示剂,用氢氧化钠溶液进行滴定,溶液变成金黄色时停止滴定,在待测液中加入4g的甘露醇和3-4滴酚酞指示剂,震荡摇晃使甘露醇完全溶解后,溶液呈粉红色,再用氢氧化钠溶液进行滴定,至溶液由粉红色-金黄色-微红色即可。记录此次滴定所用氢氧化钠溶液的用量,通过公式计算硼酸的用量。硼酸溶于各种溶液中被氢氧化钠滴定的反应方程式:H3此时氢氧化钠溶液与硼酸用量的比例为1:1H3BO3的溶解度用物质的量分数表达,其表达式为:X=其表达式中M1为硼酸物质的量,M2为溶剂物质的量,M3为水的物质的量;m1为硼酸的质量,m2为溶剂的质量,m3为水的质量,以g为单位。1.3溶解度的数学模型1.3.1Apelblat模型Apelblat模型是溶解度X与温度T有着线性关系的方程,溶解度X随温度的变化而变化。其方程为:lnX1.3.2经验模型经验模型是用于溶解度与温度之间的关联,即当物质的浓度、压强和种类条件不变的情况下,物质的溶解度由温度决定。假定物质的溶解度随温度的变化而变化,则多项式溶解度经验模型为:X=1.4可靠性试验为保证本次硼酸在不同溶液中的溶解度实验所用方法和实验步骤所得数据的可靠性,本次实验测定了硼酸在25℃-70℃的情况下在水中的溶解度,所得数据与文献手册做比较,见表3。由表3可见,对比资料中的数据和实验所得数据相对误差均小于0.1000%,由此可认为此次实验测定硼酸在不同溶剂中的溶解度实验方法、实验仪器和步骤是可靠的。表3硼酸在水中溶解度数据温度/℃X1/%X2/%相对误差RE/%251.64491.64360.0810301.92021.91880.0725402.48172.48130.0144503.25153.25030.0355604.13484.13330.0362704.64494.64430.0125表3中X1为实验所得溶解度;X2为文献中的溶解度2结果与讨论本次实验测定了在25℃-70℃情况下硼酸在不同溶液中的溶解度,X为溶解度,T为反应温度。相对误差:RE=平均相对误差:ARD=均方根误差:RSMD=2.1硼酸在氯化钙溶液中的溶解度的测定与关联表4氯化钙溶液中硼酸溶解度的数据温度T/℃溶解度X/%254.3392304.9140405.9832507.1909608.82907010.1204从数据来看,氯化钙浓度不变的情况下,硼酸的溶解度随温度的增大而增大。温度为30℃时,硼酸的溶解度为4.9140%;温度为70℃时,硼酸的溶解度为10.1204%,温度为70℃时溶解度的数值是温度为30℃时溶解度数值的两倍左右。2.1.1Apelblat模型表5硼酸在氯化钙溶液中的Apelblat模型氯化钙溶液Apelblat模型ABC-3.6438320.567121.33432代入方程式可得:ln依次把温度代入方程可得数据见表6:表6Apelblat模型拟合的溶解度数据温度T/℃溶解度X/%254.3661304.855406.0044507.2965608.68947010.1635图1Apelblat模型溶解度曲线和原数据溶解度曲线从图1可以看出在25℃-40℃时,两者曲线图几乎重合,相关程度接近1.0000;在40℃-70℃时,两者的曲线图稍微有些偏差;在40℃-55℃时,Apelblat数学模型联立出的溶解度数值略大于原数据;在55℃-70℃时原数据溶解度数值略大于模型联立出的溶解度数值。总体来看,Apelblat数学模型所联立出的溶解度与原溶解的数值比较接近。2.1.2经验模型表7硼酸在氯化钙溶液中的经验模型氯化钙溶液经验模型ABC6.06133*10-40.072132.16336可得方程式为:X=6.06133把温度带入方程式可得数据:表8经验模型拟合的溶解度数据温度T/℃ 溶解度X/%254.3454304.8728406.0184507.2852608.67327010.1825图2经验模型溶解度曲线和原数据溶解度曲线从图2可以看出在25℃-40℃时,两者曲线图较为相似,相关程度接近1.0;在40℃-70℃时,两者的曲线图出现了偏差;在40℃-53℃时,经验数学模型联立出的溶解度数值略大于原数据;在53℃-68℃时原数据溶解度数值略大于模型联立出的溶解度数值。68℃-70℃经验模型所关联数值有增长趋势。总体来看,经验数学模型所联立出的溶解度数值曲线与原溶解的数值曲线重合程度较好。2.1.3关联图3氯化钙溶液、Apelblat模型和经验模型溶解度曲线从图3中可以看出Apelblat模型的关联程度略低于经验模型所得数据。比较Apelblat模型和经验模型所得曲线和数据,在温度大于70℃时,用经验模型来预测硼酸在氯化钙溶液中溶解度的数值更好。2.2硼酸在氯化钠中溶解度的测定与关联表9氯化钠溶液中硼酸溶解度的数据温度T/℃溶解度X/%255.2640305.7393406.7692507.8376608.7488709.8890从表9数据来看,氯化钠浓度不变的情况下,随温度的渐渐升高硼酸溶解度也渐渐增大。温度为30℃时,硼酸的溶解度5.2640%;温度为50℃时,硼酸的溶解度为7.8376%,温度为50℃时硼酸的溶解度是温度为30℃时硼酸的溶解度的1.5倍左右。2.2.1Apelblat模型表10硼酸在氯化钠溶液中Apelblat模型氯化钠溶液Apelblat模型ABC-1.7164411.968260.90235代入方程式可得:ln依次把温度代入方程式可得数据:表11Apelblat模型拟合数据温度T/℃溶解度X/%255.2952305.7638406.7625507.7905608.8251709.8572图4Apelblat模型溶解度曲线和原数据曲线从图4可以看出在25℃-55℃时,两者曲线图几乎重合,相关程度接近1.0000;在55℃-65℃时,两者的曲线图稍微有些偏差;在65℃-70℃时原数据溶解度数值与Apelblat模型联立出的溶解度数值近于重合。总体来看,Apelblat数学模型所联立出的溶解度与原溶解的数值非常接近。2.2.2经验模型表12硼酸在氯化钠溶液中的经验模型氯化钠溶液经验模型ABC6.25572*10-50.096392.80941代入方程式可得:X=6.把温度带入方程式可得数据:表13经验模型拟合数据温度T/℃溶解度X/%255.2583305.7574406.7651507.7853608.8180709.8632图5经验模型关联出硼酸在氯化钠溶液中溶解度曲线从图5可以看出在25℃-43℃时,两曲线接近重合,相关程度接近1.0000;在43℃-53℃时,两者的曲线图出现了偏差,原数据数值略大于经验模型数值;在53℃-68℃时原数据溶解度数值略低于经验模型联立出的溶解度数值。68℃-70℃经验模型所关联数值与原数据大致重合。总体来看,经验数学模型所联立出的溶解度数值曲线与原溶解的数值曲线重合程度非常好。2.2.3关联图6氯化钠溶液、Apelblat模型和经验模型溶解度曲线从图6可知温度在低温和高温时,增幅较为平稳;即在增幅温度相同时,低温和高温情况下,当温度的增幅一定时硼酸的溶解度增幅大致相同;且经验模型关联出的数值和曲线关联程度略高于Apelblat模型,即在温度高于70℃时,用经验模型关联出硼酸在氯化钠溶液中的溶解度数值更优于Apelblat模型关联出的数值。2.3硼酸在乙醇溶液中溶解度的测定与关联表14乙醇溶液中硼酸溶解度的数据温度T/℃溶解度X/%251.6812302.0222402.7594503.5388604.4135705.2412从表14数据来看,乙醇浓度不变的情况下,硼酸的溶解度随温度的增大而增大。且随着温度的升高,硼酸在乙醇溶液中的溶解度的增幅有减小的趋势。温度为25℃,此时硼酸在乙醇溶液中的溶解度1.6812%;温度为70℃,硼酸在乙醇溶液中的溶解度为5.2412%,后者是前者的3倍左右。2.3.1Apelblat模型表15硼酸在乙醇溶液中的Apelblat模型乙醇溶液Apelblat模型ABC-3.961427.579181.29769代入方程式可得:ln依次把温度代入方程式可得数据:表16Apelblat模型拟合数据温度T/℃溶解度X/%251.6802302.0236402.7874503.5495604.3846705.2598图7Apelblat模型溶解度曲线和原数据曲线从图7可以看出,从25℃-70℃Apelblat模型所关联的曲线几乎与原溶液数据曲线重合,因此认为Apelblat模型有利于测定硼酸在乙醇溶液中的溶解度。2.3.2经验模型表17硼酸在乙醇溶液中的经验模型乙醇溶液经验模型ABC2.22039*10-40.058510.07145代入方程式可得:X=把温度带入方程式可得数据:表18经验模型拟合数据温度T/℃溶解度X/%251.6730302.0266402.7671503.5520604.3814705.2551图8经验模型溶解度曲线和原数据曲线从图8可以看出,从25℃-70℃经验模型所关联的曲线几乎与原溶液数据曲线相重合,因此认为经验模型有利于测定硼酸在乙醇溶液中的溶解度。2.3.3关联图9乙醇溶液、Apelblat模型和经验模型溶解度曲线从图9可以看出,由Apelblat模型的拟合曲线和经验模型的拟合曲线与原数据曲线非常相似。且温度在低温和高温时,增幅差距较大;低温情况下,当温度的增幅一定时硼酸的溶解度增幅较大;在高温情况下,溶解度的增幅会渐渐降低,增幅慢慢变小,但溶解度是增大的。2.4硼酸在不同溶液溶解度的测定与关联图10硼酸在不同溶液中溶解度的测定表19Apelblat模型和经验模型与原溶液的关联溶液模型关联Apelblat模型经验模型R2ARD/%RSMDR2ARD/%RSMD氯化钙溶液0.99060.94170.06590.99130.80170.0658氯化钠溶液0.99520.48500.03630.99630.36830.0292乙醇溶液0.99590.41330.01480.99610.39330.0133从图10可以看出,硼酸在不同溶液中的溶解度情况为:温度在50℃以下氯化钠溶液>氯化钙溶液>乙醇溶液>去离子水。随着温度的升高,硼酸在氯化钙溶液的溶解度的增幅渐渐大于在氯化钠溶液中的溶解度增幅,在60℃时,硼酸在氯化钙中的溶解度大于硼酸在氯化钠中的溶解度;而在25℃-70℃区间,硼酸在这两种溶液中的溶解度都远高于在乙醇溶液和去离子水中的溶解度。从表19数据来看Apelblat模型和经验模型对硼酸的溶解度数据进行关联,得到每个参数A、B和C的数值,这两种模型都较好的关联出了硼酸在各个溶液中的溶解度数值,硼酸在氯化钙溶液,氯化钠溶液,乙醇溶液中的溶解度相关系数(R2)均在0.9900以上,其中平均相对误差(ARD)数值均小于1.0000%,均方根误差的最大值为0.0659,把Apelblat模型和经验模型的所得数据都与原数据作为对比,经验模型的拟合程度明显优于Apelblat模型。结论(1)本文采用甘露醇滴定法,用氢氧化钠溶液进行滴定测定硼酸在不同溶液中的溶解度,测定的温度范围为25℃-70℃:硼酸的溶解度随温度的增大而增大,25℃-55℃硼酸在不同溶液中溶解度大小:氯化钠溶液>氯化钙溶液>乙醇溶液;55℃-70℃硼酸在不同溶液中溶解度大小:氯化钙溶液>氯化钠溶液>乙醇溶液。(2)硼酸在不同溶液中溶解度大小:氯化物溶液>醇类溶液(3)用Apelblat模型和经验模型关联出硼酸在不同溶液中的溶解度数据,两者都可以更好地关联出硼酸溶解度数据;对比可得,经验模型的拟合程度更优于Apelblat模型。(4)本次研究为工业中生产硼酸提供了方法,为以后更好地研究硼酸和硼酸盐提供了重要方向。参考文献[1]郑雪家.硼及硼酸盐产品开发和应用前景[J].无机盐工业,2005,37(4):1-3.[2]董乃金,董亚萍,彭姣玉,等.氯化钠对H3BO3溶解度、界稳区宽度及成核动力学的影响[J].盐湖研究,2015,23(3):29-36,51.[3]龚殿婷,李凤华,樊占国,等.H3BO3-Na2SO4-H2O体系结晶动力学研究[J].郑州

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