(高清版)GB∕T 37493-2019 粮油检验 谷物、豆类中可溶性糖的测定 铜还原-碘量法

国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会I1粮油检验谷物、豆类中可溶性糖的测定铜还原-碘量法本标准适用于谷物、豆类中可溶性糖的测定。本标准方法的定量测定线性范围为-0mg~2.5mg还原糖2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件，其最新版本(包括脏有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标非滴定溶夜的驱备GB/T6682分析实验空用永规格和试验方法3原理谷物豆类中的可溶性糖液水解成还原糖后与碱性铜试剂里的Cu作用局生成氧化亚铜(Cu₂O)沉淀。在硫酸的酸性条件下氧化略铜能定消耗碘酸理和碘化钉生成的碘，溶液中剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时以水代替样液做空自滴定，释空自与样液的滴定差值代人，由滴定标准系列糖液的线性方程计算出样品中可溶性糖的含量。除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.1无水碳酸钠(Na₂CO₃)。4.2酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)。4.3硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)。4.4碳酸氢钠(NaHCO₃)。4.5碘化钾(KI)。4.6碘酸钾(KIO₃)。4.7无水乙醇(C₂H₅OH)。4.8草酸钾(K₂C₂O₄·H₂O)。4.10硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)。4.11亚铁氰化钾([K₄Fe(CN)₆]·3H₂O)。24.26氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40.00g氢氧化钠(4.13)于250mL烧杯中，溶解后定容至6.2试样处理称取试样(6.1)1g~5g(精确至0.0001g,以含可溶性糖在40mg~80mg为宜)至100mL容量瓶(5.5)中，加入约80mL乙醇溶液(4.20)于80℃水浴中提取30min,期间摇动数次。冷却后用乙醇溶液(4.20)定容，过滤。取滤液50mL于100mL蒸发皿中，置60℃~70℃水浴上蒸发除去乙醇，至2mL~3mL时，加入硫酸锌溶液(4.23)、亚铁氰化钾溶液(4.24)各1mL,摇匀，然后用水洗入50mL容量瓶中，定容、过滤。取滤液25mL于50mL容量瓶中，加盐酸溶液(4.25)2.5mL,80℃水浴中水解10min,冷却后加甲基红指示剂(4.31)两滴，用氢氧化钠溶液(4.26)中和至中性，用水定容至刻度。6.3标准曲线的绘制准确吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL葡萄糖标准溶液(4.29)(相当于0.5mg、1.0mg、1.5mg、2.0mg、2.5mg葡萄糖)于50mL具塞刻度试管(5.6)中，加水补齐至5.00mL。加入5.0mL碱性铜试剂(4.19),置于沸水浴中加热15min。取出后立即置于冷水中冷却5min,沿管壁加入2mL碘化钾-草酸钾溶液(4.21),再加入3mL硫酸溶液(4.22),立即摇动，使氧化铜完全溶解(未加酸之前请勿摇动)。用硫代硫酸钠标准工作溶液(4.28)滴定至浅黄绿色时，加入6滴淀粉指示剂(4.30),继续滴定至蓝色消失为终点。同时以水代替葡萄糖标准溶液做空白。以系列标准葡萄糖的质量(mg)为横坐标，以空白试验与标准葡萄糖液滴定差值为纵坐标，绘制标6.4试样的测定根据不同样品中可溶性糖的含量，吸取6.2试样处理液1.00mL～5.00mL,加水补齐至5.00mL。以下按自6.3“加入5.0mL碱性铜试剂(4.19)……”起依法操作，同时以水代替样液做空白。空白与试样滴定差值代入标准曲线即可求得样液中糖的含量，从而计算样品中可溶性糖的含量。7结果计算试样中可溶性糖的含量按式(1)计算。X——试样中可溶性糖的含量(以干基结果表示),单位为克每百克(g/100g);A——将空白与试样滴定差值代入标准曲线求得样液中葡萄糖的质量，单位为毫克(mg);V——测定时吸取的样液体积，单位为毫升(mL);取两次测定结果的平均值，计算结果保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时，应按GB/T5490的规定重新测定，计算结果。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算