(高清版)GB∕Z 43890-2024 纳米技术 纳米银性能测试方法指南

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/Z43890—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国科学院提出。本文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)归口本文件起草单位：深圳技术大学、张家港耐尔纳米科技有限公司、广东省科学院微生物研究所(广东省微生物分析检测中心)、冶金工业信息标准研究院、江西悦安新材料股份有限公司、江苏集萃先进纤维材料研究所有限公司、深圳市爱杰特医药科技有限公司、中关村汇智抗菌新材料产业技术创新联盟。工1纳米技术纳米银性能测试方法指南问题都提出建议。使用者在应用本文件之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制菌性能等。本文件适用于粉体与胶体形态的纳米银。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T15337原子吸收光谱分析法通则GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T21510—2024纳米无机材料抗菌性能检测方法及评价GB/T21649.1粒度分析图像分析法第1部分：静态图像分析法GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB/T29022粒度分析动态光散射法(DLS)GB/T30543纳米技术单壁碳纳米管的透射电子显微术表征方法GB/T30544.4纳米科技术语第4部分：纳米结构材料GB/T32671.2胶体体系zeta电位测量方法第2部分：光学法GB/T36083—2018纳米技术纳米银材料生物学效应相关的理化性质表征指南GB/T39486化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则GB/T42208纳米技术多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法HG/T4317—2012含银抗菌溶液HJ678水质金属总量的消解微波消解法HJ700水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ781固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法JY/T0584扫描电子显微镜分析方法通则GB/T30544.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件。2AAS:原子吸收光谱(AtomicAbsorptionSpectrometry)DLS:动态光散射(DynamicLightScattering)ICP-AES:电感耦合等离子体原子发射光谱(InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpec-trometry)特性测试项目测试内容样品形态测试方法形貌与尺寸形貌与尺寸粉体a或胶体GB/T42208粉体a或胶体GB/T21649.1、JY/T0584DLS水合粒径及分布粉体a或胶体GB/T29022表/界面特性zeta电位zeta电位胶体GB/T32671.2比表面积比表面积粉体光学性能UV-visUV-vis最大吸收峰胶体GB/T36083—2018中4.5总银含量AAS总银含量粉体或胶体粉体或胶体GB/T23942、HJ781粉体或胶体抗菌性能抗菌试验抗菌对数值或抗菌率粉体或胶体GB/T21510—2024附录A、HG/T4317—2012附录Aa粉体样品需要先分散在溶剂中，然后再进行测量，胶体样品可直接测量。3UV-vis的最大吸收峰宜按照GB/T36083—2018中4.5规定的方法进行测试，测试示例见附4选择粉体或胶体形态的纳米银作为代表性测试样品。粉体和胶体样品的采样分别宜按照A.1纳米银A.2仪器和设备A.2.1超声波：波功率900W,超声波频率40kHz。A.2.3TEM:加速电压200kV。A.2.4SEM:加速电压15.0kV。A.4测试结果56表A.1四种纳米银的形貌与尺寸测试结果测试样品测试结果TEM法SEM法DLS法样品1形貌：球形尺寸：21.3nm±3.7nm形貌：球形尺寸：22.5nm±3.9nmPDI=0.36±0.03形貌：球形尺寸：7.2nm±2.4nm形貌：球形尺寸：12.1nm±6.0nmPDI=0.33±0.01纳米聚集体，一个聚集体由多个<100nm的纳米颗粒组成377.6nm±156.1nmPDI=0.43±0.09纳米线注：“—”表示未测试。a)样品1的TEM图b)样品1的尺寸分布图c)样品2的TEM图d)样品2的尺寸分布图7a)样品1的SEM图b)样品1的尺寸分布图直径/nmc)样品2的SEM图d)样品2的尺寸分布图e)样品3的SEM图f)样品4的SEM图图A.2四种纳米银的SEM法测试结果数量/%数量/%数量/%数量/%20数量/%数量/%50PDI=0.43±0.09a)样品1b)样品2c)样品3图A.3三种纳米银的DLS法测试结果8(资料性)纳米银zeta电位测试示例B.3测试步骤B.3.1zeta电位值会受到温度、酸碱度、样品浓度和黏度等测量条件的影响。纳米银制备过程中使用B.3.2分别将样品1和样品2用超纯水稀释至20μg/mL、50μg/mL,超声15min后作为待测样品。B.3.3分别将三个待测样品溶液加入zeta电位样品池中，采用带zeta电位功能的DLS仪进行测试，平衡时间设置为120s,每个样品重复测试三次。样品3:46.5mV±11.6mV。9GB/Z43890—2024纳米银UV-vis最大吸收峰测试示例C.2仪器和设备C.2.3UV-vis:波长范围200nm～900nm。C.3测试步骤分别将样品1和样品2用超纯水稀释至不同浓度，然后超声15min后作为待测样品。用移液器将样品1的UV-vis在412nm处有最大吸收，如图C.1a)所示。样品2的UV-vis在405nm处有最大吸收，如图C.1b)所示。-1.25×10-62.50×10-6-5.00×10-6 7.50×10-610.0×10-63003504004505000.0-3504001.25×10-62.50×10-65.00×10-67.50×10-610.0×10-6450500波长/nm波长/nm图C.1两种纳米银的UV-vis测试结果(资料性)D.3测试步骤步骤升(降)温时间/min温度/℃12354室温消解完成后的样品用2%(m/m)的稀硝酸定容至50mL,再用2%的稀硝酸分别稀释至10倍D.4测试结果为y=2177.98+11331.78x,相关系数R²为0.99999。三种方法测得的样品1和样品2的总银含量及样品名称总银含量mg/mL相对标准偏差(RSD)%样品1强度强度图D.2ICP-AES法测得的银离子标准工作曲线120000010000008000006000004000002000000y=2177.98+11331.78xR²=0.99999图D.3ICP-MS法测得的银离子标准工作曲线[1]S.Agnihotri,S.Mukherji,S.Mukherji,Size-controlledsilvernanoparticlessynthesizedovertherange5-100nmusingthesameprotocolandtheirantibacterialefficacy,RscAdvances,4(8)(2014)3974-3983.[2]S.Lin,X.P.Bai,H.Y.Wang,H.L.Wang,J.N.Song,K.Huang,C.Wang,N.Wang,B.Li,M.Lei,H.Wu,Roll-to-RollProductionofTransparentSilver-Nanofiber-NetworkE-lectrodesforFlexibleElectrochromicSmartWindows,AdvancedMaterials,29(41)(2017)1703238[3]S.Ahmed,M.Ahmad,B.L.Swami,S.Ikram,Areviewonplantsextractmediatedsynthesisofsilvernanoparticlesforantimicrobia