(高清版)GB∕T 24583.7-2019 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法

钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T24583.7—2019GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：——-GB/T24583.2钒氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法； GB/T24583.3钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法；-——GB/T24583.4钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法； GB/T24583.5钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法；———GB/T24583.7钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法；本部分为GB/T24583的第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T24583.7—2009《钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法》。本部分与--—测定范围由0.10%～2.00%修改为0.10%～4.00%(见第1章，2009年版的第1章);—修改了“规范性引用文件”(见第2章，2009年版的第2章);———石墨坩埚由高温石墨坩埚修改为适合仪器的高纯石墨坩埚(见4.12,2009年版的4.9);——载气增加了氩气(见4.10,2009年版的4.7);——修改了试样的采取和制备方法(见第6章，2009年版的第6章);—修改了试料量(见7.2,2009年版的7.1);-——修改了“分析结果的表示”(见第8章，2009年版的第8章);———用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差(见第9章，2009年版的第9章)。本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T24583.7—2009。1GB/T24583.7—2019钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安GB/T24583的本部分规定了红外线吸收法测定钒氮合金中的氧含量。本部分适用于钒氮合金中氧含量的测定。测定范围(质量分数):0.10%～4.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T20567钒氮合金3原理2GB/T24583.7—20195.1定氧仪脉冲惰性气体熔融-红外定氧仪，包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、氧红外检测器和氮热导检测器、电脑及软件控制系统。定氧仪装置连接图见图1。161——载气瓶；2--—两级压力调节器；3——洗气瓶；4、9——干燥管；5——压力调节器；6——电极炉；7——石墨坩埚；8——除尘器；10——流量控制器；11——一氧化碳转化器；12——二氧化碳、水分吸收器；13——红外检测器。图1定氧仪装置连接图5.2.1洗气瓶，内装碱石棉(见4.2)。5.2.2干燥管，内装高氯酸镁(见4.1)。5.2.3一氧化碳转化器，内装石英棉(见4.4)和稀土氧化铜(见4.9)。5.3.1载气系统包括氦气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.3.2动力气源包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3GB/T24583.7—2019脉冲加热炉功率不小于6.6kW(炉温不低于2500℃)。6取样和制样按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔，放入干燥器中对同一试样，至少独立测定2次。仪器接通电源，预热2h,通气30min,检查并确保加热单元和测量单元的气密性。参照仪器使用随同试料至少进行3次空白试验，空白值的极差不超过0.005%,取空白的平均值进行空白校准。根据待测试样的氧含量，选择至少2个标准样品(标准样品氧含量范围应覆盖待测样品氧含量)。a)锡囊(见4.6)十镍囊(见4.7);b)锡囊(见4.6)十镍篮(见4.8);c)镍囊(见4.7)+0.20g锡粒(见4.5)。7.6.2将试料(见7.2)装入选定的锡囊(见4.6)或镍囊(见4.7)内，加入7.6.1选定的另一种助熔剂，小4GB/T24583.7—2019并读取结果。8分析结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位。9精密度本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的氧含量进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的氧含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，确定的重复性限r和再现性限R见表1。各实验室报出的原始数据参见附录B。氧含量(质量分数)重复性限r0.10～0.50>0.50～1.00>1.00～2.00>2.00～4.00试验报告应包括下列内容：a)实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)采用标准编号；d)样品识别必要的详细说明；e)分析结果；f)结果的测定次数；g)测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产5GB/T24583.7—2019(规范性附录)试验样分析值接受程序流程图图A.1为试样分析结果接受程序流程图。是|x₁-x₂|=r否是-X=1.2rX₁-X₂-X3否是xuxX