(高清版)GB∕T 20975.31-2019 铝及铝合金化学分析方法 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法

ICS77.120.10铝及铝合金化学分析方法第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T20975.31—2019GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31个部分：——第1部分：汞含量的测定；-—第2部分：砷含量的测定；——第3部分：铜含量的测定；——第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；——第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：锌含量的测定；——第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；-—第10部分：锡含量的测定；——第11部分：铅含量的测定；——第12部分：钛含量的测定； ——第16部分：镁含量的测定；——第20部分：镓含量的测定第23部分：锑含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；火焰原子吸收光谱法；依莱铬氰兰R分光光度法；——第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第28部分：钴含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法；———第30部分：氢含量的测定加热提取热导法；--—第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GB/T20975的第31部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。ⅡGB/T20975.31—20191GB/T20975.31—2019铝及铝合金化学分析方法第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法测定铝及铝合金中磷含量的方法。本部分适用于铝及铝合金中磷含量的测定。测定范围为：0.0001%～0.05%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要试料用硝酸和盐酸溶解，用高氯酸加热除去盐酸，用高锰酸钾氧化为正磷酸，在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介质中，正磷酸与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷萃取，再用二氯化锡还原为磷钼蓝，于分光光度计680nm测量其吸光度以测得磷量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4.1盐酸(1+1)。4.2硝酸(1+1)。4.3高氯酸(p=1.67g/mL)。4.4硫酸(1+1)。4.5氢氟酸(p=1.14g/mL)。色滴定瓶中。4.7正丁醇。4.8三氯甲烷。4.9正丁醇-三氯甲烷(1+3)。4.11钼酸铵溶液[c((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)=100g/L]:称取10g四水合钼酸铵溶于80mL热水2GB/T20975.31—20194.12二氯化锡[c(SnCl₂·H₂O)=10g/L]:称取1.00g二氯化锡置于200mL烧杯中，加入8mL盐4.13磷标准贮存溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾(KH₂PO₄于105℃干燥2h,干燥器内冷却),用水溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。或有证的单元素磷(P)标准溶液(1mg/mL,不确定度0.7%)。将试样加工成不大于1mm的碎屑。称取质量(mo)为0.500g的试样(见第6章),精确至0.0001g。随同试料做空白试验。纸燃着),在约550℃灼烧(约30min),冷却。加入2.0mL硫酸(4.4)和5.0mL氢氟酸(4.5),稍加热，逐滴加入硝酸(4.2)至溶液清亮(约1mL),加热蒸发至近干。在约700℃下灼烧10min,冷却。用尽量少的盐酸(4.1)溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中。腾，取下稍凉，滴加高锰酸钾溶液(4.6)至紫色不褪，继续煮沸2min～3min,滴加适量亚硝酸钠溶液GB/T20975.31—2019磷的质量分数/%试液(7.4.3)硝酸(4.2)加入量/mL定容体积/mL分取体积/mL0.0001～0.00501>0.005～0.0105>0.010～0.0507.4.5将分取的试液(7.4.4)移入125mL分液漏斗中，稀释至50mL,加入17.0mL正丁醇-三氯甲烷(4.9),3mL钼酸铵溶液(4.11),盖上盖子上下震荡50s(震荡频率为2次/s～3次/s),待有机相和水相分层明显后，把下层的有机相移入第二个125mL分液漏斗中。7.4.6在第二个分液漏斗中加入10.0mL二氯化锡(4.12),盖上盖子上下震荡20次(约10s),待有机7.4.7将7.4.6水相置于1cm～2cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长680nm测量其吸光度，分别在工作曲线上查得随同试料所作的空白试验溶液的磷量(m₁)、试液的磷量(m₂)。7.5工作曲线的绘制7.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液(4.14)分别置于125mL分液漏斗中，用水稀释至约50mL,加入8.0mL硝酸(4.2),以下步骤按7.4.5～7.4.6进行。7.5.2将7.5.1系列萃取的溶液置于1cm～2cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长680nm测8结果计算8.1按式(1)计算磷的质量分数：……m₂——自工作曲线上查得的试液的磷量，单位为毫克(mg);m₁——自工作曲线上查得的随同试料所作的空白试验溶液的磷量，单位为毫克(mg);T——稀释倍数，见表1;8.2磷含量<0.01%时，计算结果表示至小数点后四位；磷含量≥0.01%时，计算结果表示至小数点后三位。数值修约按GB/T8170—2008中的3.2、3.3。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。w(P)/%0.0001860.0008010.001820.008220.03040.0000310.0000