GB∕ T 40404-2021 渣类材料 熔化温度的测定 高温金相法（正式版）

ICS77.040.99渣类材料熔化温度的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40404—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。1GB/T40404—2021渣类材料熔化温度的测定高温金相法1范围本文件规定了渣类材料熔化温度测定的方法原理、仪器与制样设备、试样制备、试验步骤和试验报告。本文件适用于高温金相法测定冶炼炉渣和连铸保护渣。成分类似的矿石等熔化温度的测定也可参本文件不适用于与铂金片反应的渣类材料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文YB/T186连铸保护渣熔化温度试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1渣类试样熔化形成液体呈圆弧状开始均匀向外流动时的温度。注：渣类材料的熔化温度主要由组成种类及含量决定。4方法原理率加热到试样熔化流动，随后按设定的冷却速率降温到室温。利用显微镜进行原位观察和拍照或录制5.1仪器仪器由光学系统、加热系统、冷却系统和成像系统组成，图1为仪器示意图。加热系统应能形成直径10mm×高度10mm圆柱状高温区域，可精确控制加热速度和加热温度。控温精度和测温精度应满足0.5级。应定期对设备的温度和标尺进行校准和核查。温度的校准可使用纯金属或者分析纯硫酸钾。使用分析纯硫酸钾校准温度时可按YB/T186执行。2GB/T40404—20215——样品；6——高温镜头； 图1仪器示意图5.3成型模具成型模具由3mm厚的三块同样大小的不锈钢片叠合而成，用螺丝固定，其中上面两块直径3mm的孔。特殊情况下也可以使用1.5mm、2mm或其他直径的孔。试样压制时应采用同样直径的模具钢小棒。6试样制备取样位置应能代表整个产品的典型组成。6.2预处理对含易挥发物保护渣或含有膨胀石墨的保护渣需预先在600℃~700℃马弗炉中灼烧至少2h。试样粉碎成粒径0.074mm(200目)以下粉末。粉末和无水乙醇在玛瑙研钵中混合后，取5g~10g混合物在成型模具中并压实，置于干燥器中保存。对个别难以压实的试样可以加入少许糊精并用除非另有规定，试样一般为直径3mm、高3mm。每组试样不少于3个。3GB/T40404—20217试验步骤7.3设备的真空度应高于10Pa,真空室内可充满高纯氩气。7.4应保持加热源有良好的冷却。7.5根据渣类试样组成查阅渣相图¹或者使用软件”计算得到参考熔化温度。设定的最高加热温度应比参考熔化温度高50℃以上。从室温以100℃/min的加热速度快速加热到比参考熔化温度低100℃的温度，然后以10℃/min的加热速度慢速加热到最高温度。在最高温度保温1min～3min。7.6在加热和保温过程中用显微镜低倍率观察试样边部，试样边部呈黑色圆弧，试样底部的铂金片呈亮色。记录试样熔化流动温度。试验实时原位观察过程可用视频或图片保存。熔化流动开始前的典型形貌见图2a),熔化流动开始发生时的典型形貌见图2b)。a)熔化流动前b)熔化流动开始图2熔化流动开始发生时的典型形貌图7.7保温后试样以100℃/min～300℃/min的冷却速度冷却到室温。采用其他加热工艺时，在报告8试验结果每种试样测试三次，取其平均值为最终结果。若每种试样三次测试结果最高和最低数值之差大于20℃时，则应按第6章内容重新制样，重复进行第7章的试验步骤，直到每种试样三次测试结果最高和最低数值之差不大于20