GB∕ T 40271-2021 纺织纤维鉴别试验方法 差示扫描量热法（DSC）（正式版）

ICS59.080.01CCSW04国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40271—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件起草单位：中纺标检验认证股份有限公司、广东普标技术研究有限公司、蚌埠市洁气纳米新材料有限公司、新乡化纤股份有限公司、厦门尹巢科技有限公司、浙江优全护理用品科技股份有限公司、中纺标(深圳)检测有限公司、晋江中纺标检测有限公司、中国纺织科学研究院有限公司、中国化学纤维工业协会、百事基材料(青岛)股份有限公司、中山中测纺织产业技术研究中心、依文服饰股份有限公司、东莞市起点信息科技有限公司、利郎(中国)有限公司。1GB/T40271—2021纺织纤维鉴别试验方法差示扫描量热法(DSC)1范围本文件描述了一种采用差示扫描量热仪鉴别纺织纤维的试验方法。本文件适用于具有明显熔融峰温度且熔融峰温度低于分解温度的纺织纤维。注：差示扫描量热法一般不单独应用，而是通过测定纤维的熔融峰温度和熔融焓辅助鉴别纤维。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文FZ/T01057.1纺织纤维鉴别试验方法第1部分：通用说明3术语和定义熔融melting完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态的转变。熔融焓enthalpyoffusion在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系差示扫描量热曲线(DSC曲线)differentialscanningcalorimetrycurve(DSCcurve)由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线注：曲线的纵坐标为热流速率(heatflowrate)或称热流量(heatflow),单位为mW(mJ·s-¹)。横坐标为温度或时间。2GB/T40271—2021校验calibration在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。仪器基线instrumentbaseline无试样，仅有相同质量和材料的空样品皿测得的热分析曲线。(来源：GB/T6425—2008,3.5.3.14试验原理在一定条件下，采用差示扫描量热法测得纤维的DSC曲线如图1所示，图中Tpm为纤维的熔融峰温度，连接点Tm与Tm作一条基线，其与熔融峰之间的面积为纤维的熔融焓。不同种类的合成纤维具有不同的熔融峰温度，依此鉴别纤维的类别。标引序号说明：Tim——起始温度，由外推起始准基线检知最初偏离热分析曲线的点所对应的温度。Teim——外推起始温度，基线与转变开始的曲线最大斜率处切线的交点所对应的温度。Tpm———熔融峰温度，峰达到最大(小)值所对应的温度。Tefm——外推终止温度，基线与转变结束的曲线最大斜率处切线的交点所对应的温度。Tfm——终止温度，由外推终止准基线检知最后偏离热分析曲线的点所对应的温度。图1典型DSC曲线图5设备和材料5.1差示扫描量热仪主要性能如下：a)能以0.5℃/min～20℃/min的速率，等速升温或降温；b)能保持试验温度恒定在士0.5℃内至少60min;c)能进行分段程序升温或其他模式的升温；d)气体流动速率范围在10mL/min～50mL/min,偏差控制在±10%范围内；e)温度信号辨别能力在0.1℃内，噪音干扰能力低于0.5℃;f)仪器能够自动记录DSC曲线，并能进行面积积分，偏差小于2%。5.2样品皿：用于放置试样和作为参比物，由相同质量的同种材料制成。在测量条件下，样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封。5.3气源：氮气，纯度≥99.99%,流速为20mL/min。3GB/T40271—20216样品样品的抽取和准备应符合FZ/T01057.1的规定。将选取的样品用切片器或者剪刀剪碎，剪切长度为2mm～3mm,避免混入其他杂质，用天平(见5.4)称取3mg～5mg,每个样品测试3个试样。7试验步骤7.1仪器长时间未使用或超过半年未校验，应先进行校验，校验方法见附录A,校验所用标准样品见附录B。封，在室温下，打开炉盖，用镊子将密封好的空样品皿放入样品支持器中，按实际测试条件测定仪器7.5将装有试样的样品皿放入仪器指定位置的样品支持器中，另一处7.6设定仪器程序，扣除仪器基线，在至少低于熔融峰温度50℃的条件下开始以10℃/min的速率升至少高30℃,或低于热分解温度20℃~30℃,记录DSC曲线。对于一些新型纤维以及某些经特殊加工处理获得的纤维，可对其进行第一次升温消除纤维加工过程的热历7.7将仪器冷却至室温，取出试样皿，观察试样皿是否变形或试样是否溢出。如果发现试样皿变形或7.8重复步骤7.4～7.7,对另外两个试样进行测试。8结果表示8.1熔融峰温度熔融峰温度的测试曲线如图1所示，分别从图中读取每个试样的熔融峰温度(Tpm),结果精确至0.1℃。取所有试样的平均值作为该样品的熔融峰温度，结果修约到整数位。若进行二次升温，以第二次升温后测得的值作为试验结果。合成纤维的熔融峰温度见附录C。熔融焓的测试曲线如图1所示，以熔融峰与基线之间的面积作为试样的熔融焓，结果精确至0.1J/g。取所有试样的平均值作为该样品的熔融焓，结果修约到整数位。若进行二次升温，以第二次升温后测得的值作为试验结果。合成纤维的熔融焓见附录C。4GB/T40271—2021a)本文件编号；b)样品的描述；j)试验中出现的异常现象或偏离本文件的细节；k)试验人员和日期。5GB/T40271—2021(资料性)校验方法A.1校验总则A.2温度校验A.2.1选用与待测试样相同质量的至少两种外推起始温度处于或接近待测温度范围的标准样品。A.2.3通过比较标准样品的标准值与记录值，确定温度校正系数进行校验，或计算机系统根据标准值A.3热量校验A.3.1选用与待测试样相同质量的至少两种外推起始温度处于或接近待测温度范围的标准样品。A.3.3通过比较标准样品的标准值与记录值，确定热量校正系数进行校验，或计算机系统根据标准值6(资料性)标准样品各标准样品的外推起始温度及熔融焓见表B.1。表B.1各标准样品的外推起始温度及熔融焓标准样品外推起始温度℃熔融焓标准样品外推起始温度℃熔融焓水银—36.862铅联二苯锌