(高清版)GB∕T 37848-2019 水中锶同位素丰度比的测定

ICS13.280水中锶同位素丰度比的测定国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T37848—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国科学技术部提出。本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口。京地质研究院、中国科学院贵阳地球化学研究所、中国科学院地质与地球物理研究所、中国地质调查局天津地质调查中心。1GB/T37848—2019水中锶同位素丰度比的测定本标准规定了水中锶的热电离同位素质谱法和多接收电感耦合等离子体质谱法测定锶同位素丰度本标准适用于水溶液中锶的同位素丰度比的测定。2热电离同位素质谱法视采用锶同位素标准物质校正或88Sr/86Sr=8.37521内标校正。使用试剂和标准物质时，应根据要求稀释到规定浓度。除特殊说明，均使用2%硝酸稀释。2.2.2硝酸(HNO₃),浓度65.0%～68.0%(质量分数),优级纯。2.2.3高纯硝酸(HNO₃),硝酸(见2.2.2)经二次亚沸蒸馏处理。2.2.4硝酸(HNO₃),8mol/L,由水(见2.2.1)和高纯硝酸(见2.2.3)配制。2.2.5硝酸(HNO₃),0.5mol/L,由水(见2.2.1)和高纯硝酸(见2.2.3)配制。2.2.6草酸(H₂C₂O₃),光谱纯。2.2.7五氧化二磷(P₂O₅),光谱纯。2.2.8磷酸(H₃PO₄),4mol/L,由水(见2.2.1)和五氧化二磷(见2.2.7)配制。2.2.9五氧化二钽(Ta₂O₅)-水悬浊液，由光谱纯Ta₂O₅与水(见2.2.1)配制。2.2.10锶同位素标准物质，具有溯源性的或为国家标准物质管理部门审批认可的国家标准物质。2.2.143mol/LHNO₃-0.05mol/LH₂C₂O₄混2.3.1热电离同位素质谱仪：能对5u～350u质量范围进行扫描，最小分辨率为在5%峰高处1u峰宽，热电离同位素质谱仪的工作参数参见附录A,所用钽带或铼带，纯度均不低于99.999%。2.3.2温控式电热板：最高温度不低于180℃。2.3.3灯丝去气装置。2GB/T37848—2019试验应在洁净度不低于千级的超洁净实验室中完成。体积20倍的8mol/LHNO₃(见2.2.4)淋洗，待用。剂消耗不超过3mL。用20mL8mol/LHNO₃(见2.2.4)分数次淋洗杂质。以12mL0.5mol/L水洗涤至中性。2.4.3.1钽带/铼带的准备。插件应经过严格的清洁处理。将钽带/铼带点焊在插件后，装入真空除气装置除气。去气流程如下：a)真空低于6×10-⁶Pa后，首先将电流升至1.0A,维持10min;b)电流升至2.0A,维持10min;c)电流升至3.0A,维持10min;d)电流升至4.0A,维持10min。至暗红并保持2s～3s后，迅速将电流降为0。将准备好的样品装入样品盘后装入质谱仪，开启真空系统。若采用铼带做样品带，应在涂样之前，预先在带上涂1.5μL五氧化二钽(Ta₂O₅)-水悬浊液(见2.2.9),其他操作与钽带模式相同。2.4.3.3升温与检测。待离子源真空度优于10-⁵Pa时，以0.01As-¹的速率升高样品带的电流。在带温1000℃下保持10min,待5Rb的信号小于0.5mV时，则认为铷对锶的干扰可以忽略，继续升温至据采集的积分时间为每组6s,测量100组。其87Sr/8Sr、88Sr/86Sr。将标准物质的标准值与测量值比较，获得相应比值对的质量歧视校正因子K,3GB/T37848—20192.4.4.2内标校正：如分析要求允许，可采用内标校正法校正测量过程中的质量歧视。由⁸8Sr/6Sr=8.37211按式(3)、式(4)计算获得87Sr/⁶Sr校正值。2.5试验数据处理2.5.1同位素标准物质物质校正样品中87Sr/86Sr和⁸⁶Sr/88Sr校正值的计算见式(1): (1)其中，质量歧视校正因子K按式(2)计算： (2)R。——锶同位素标准物质的标准值；2.5.2内标校正R校正=Rm×(1+f) (3) (4)Rs₈/86测量-—待测样品中8Sr/⁶Sr测量值。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.015%。3多接收电感耦合等离子体质谱法3.1原理水中锶按2.4.2分离富集后，用2%HNO₃调节洗脱液中锶的含量，直接引入多接收电感耦合等离比值，分析过程中的质量歧视采用锶同位素标准物质校正3.2试剂和材料3.2.2高纯氩(Ar)气：纯度99.999%以上。3.2.3其余按2.2规定。4GB/T37848—20193.3仪器设备多接收电感耦合等离子体质谱仪。仪器能对5u～350u质量范围进行扫描，最小分辨率为在5%峰高处1u峰宽，多接收电感耦合等离子体质谱仪的工作参数参见附录B。3.4试验步骤3.4.1样品制备及锶分离富集参见2.4.1和2.4.2。3.4.2锶同位素比值测定3.4.2.1仪器灵敏度调整。仪器点火并稳定30min后，以稀释为100ng/mL的锶同位素标准物质进3.4.2.2峰中心调整。调节88Sr信号强度达1V以上，以中心杯扫描83.5u～84.5u,通过调节加速电压或电子学参数，使峰中心位于84.00u。3.4.2.3接收器排列。调整接收器至合适位置的接收器。3.4.2.4同位素干扰校正按下列步骤：a)87Rb对7Sr干扰：待⁵Rb的信号小于0.5mV时，则认为7Rb对87Sr的干扰可以忽略，否则需要准确测量85Rb,用天然Rb同位素组成扣除87Rb信号，获得准确的87Sr信号；干扰可以忽略，否则需要准确测量8³Kr,用天然Kr同位素组成扣除⁴Kr和8Kr信号，获得准3.4.2.5样品测量。数据采集的积分时间为每组6s,测量100组。3.4.3质量歧视校正参见2.4.4.。3.5试验数据处理参见2.5。3.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.02%。5GB/T37848—2019(资料性附录)热电离同位素质谱仪的参考工作条件热电离同位素质谱仪的工作参数见表A.1、表A.2。表A.1接收器排列接收器序号接收质量数12345表A.2主要仪器参数参数名称设定值Extraction0DFocusDBias41.39ZFocusZBiasSourceEHT(Kv)6GB/T