(高清版)GB∕T 24583.6-2019 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法

ICS77.100代替GB/T24583.6—2009钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T24583.6—2019GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：———GB/T24583.1钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——-GB/T24583.2钒氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法； GB/T24583.3钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法；---GB/T24583.4钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法； GB/T24583.5钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法；—-——GB/T24583.6钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法； GB/T24583.7钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法；——GB/T24583.8钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T24583的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T24583.6—2009《钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法》。本部分与GB/T24583.6—2009相比，主要技术变化如下：———修改了原理的描述(见第3章，2009年版的第3章);———修改了试样的采取和制备方法(见第6章，2009年版的第6章);-——修改了“分析结果的表示”(见第8章，2009年版的第8章);——用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差(见第9章，2009年版的第9章)。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验业信息标准研究院。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：1GB/T24583.6—2019钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安GB/T24583的本部分规定了红外线吸收法测定钒氮合金中的硫含量。本部分适用于钒氮合金中硫含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%～0.150%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T20567钒氮合金4试剂和材料4.3玻璃棉。4.4钨粒，硫含量不大于0.0005%,粒度0.8mm～1.4mm。4.5纯铁，硫含量不大于0.002%。4.6锡粒，硫含量不大于0.002%。4.7氧气，纯度不小于99.95%。4.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。在不低于1000℃的高温加热炉中灼烧1h或通氧灼烧至空白值为最低。2GB/T24583.6—20195仪器和设备5.1红外线吸收定硫仪(灵敏度0.0001%)装置连接图如图1所示。5.1.2干燥管，内装高氯酸镁(见4.1)。2(34672——两级压力调节器；6-—高频感应炉；10——流量控制器；11——一氧化碳转化器；13--—二氧化碳红外线检测器。图1红外线吸收定硫仪装置连接图5.2气源5.2.1载气系统包括氧气瓶、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.2.2动力气源包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3GB/T24583.6—20195.4控制系统控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中5.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。6取样和制样按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。7分析步骤7.1测定次数对同一试样，至少独立测定2次。7.2试料称取试样0.15g,精确至0.001g。7.3分析准备7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器(主要进行气密性检查),使仪器处于正常稳定状态。7.3.2选择设置最佳分析条件。7.3.3应用试样及助熔剂按7.6进行两次试测，以确定仪器是否正常。7.4空白试验称取0.5g纯铁(见4.5)、0.2g锡粒(见4.6)和1.5g钨粒(见4.4)置于坩埚(见4.9)中，于同一量程或通道，按7.6进行测定。重复测定直到读数比较稳定为止。记录最后三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到红外线吸收定硫仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。7.5校正试验7.5.1根据待测试样的硫含量，选择相应的量程或通道，并选择三个标准样品(标准样品硫含量范围应覆盖待测样品硫含量)。依次进行校正，测得结果的波动应在再现性限R范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。7.5.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。7.5.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h,氧气源、坩埚或助熔剂的空白值发生改变时，都要求重新测定空白并校正。7.6测定7.6.1按待测试样的硫含量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。7.6.2将试料(见7.2)置于坩埚(见4.9)中，覆盖0.5g纯铁(见4.5)、0.2g锡粒(见4.6)和1.5g钨粒(见4.4),将坩埚置于炉台坩埚座上，按仪器说明书操作，测定并读取结果。4GB/T24583.6—20198分析结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后三位。本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的硫含量进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的硫含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，确定的重复性限r和再现性限R见表1。各实验室报出的原始数据参见附录B。表1精密度(质量分数)%硫含量(质量分数)重复性限r再现性限R0.010～0.0250.0020.005>0.025～0.0500.0040.010>0.050～0.1000.0060.020>0.100～0.1500.0080.030试验报告应包括下列内容：a)实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)采用标准编号；d)样品识别必要的详细说明；e)分析结果；f)结果的测定次数；g)测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。5GB/T24583.6—2019(规范性附录)试验样分析值接受程序流程图图A.1为试样分析结果接受程序流程图。否X—Xmi≤1.2r否是是是X₁+X₂+X+X₄否图A.1试验样分析值接受程序流程图6GB/T24583.6—2019(资料性附录)共同精密度试验原始数据共同精密度试验原始数据见表B.1。表B.1精密度试验原始数据样品实验室测试硫含量(质量分数)/%12345678水平10.01250.01320.01520.01240.01230.01950.01470.01440.01280.01310.01540.01290.01240.01980.01470.01430.01220.01370.01520.01320.01240.02070.01480.0146水平20.02300.02090.02410.02030.02010.02710.02680.02300.02230.02090.02410.02110.02030.02660.02600.02300.02220.02130.02520.02020.02050.02690.02580.0233水平30.03670.03820.03860.03190.03740.03890.03600.03680.03460.03750.04040.03170.03730.03850.03460.03640.03660.03590.04020.03290.03750.03860.03470.0366水平40.05260.05420.05790.04880.05340.05680.06820.05600.05340.05380.05940.04860.0