(高清版)GB∕T 223.89-2019 钢铁及合金 碲含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

ICS77.080.01钢铁及合金碲含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会GB/T223.89—2019本部分为GB/T223的第89部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本部分起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、浙江省特种设备检验境检验检疫局、北京普析通用仪器有限责任公司、北京海光仪器有限公司、北京东西分析仪器有限公司。——1GB/T223.89—2019钢铁及合金碲含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问GB/T223的本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定碲含量的方法。本部分适用于钢铁及合金中碲含量的测定，测定范围为质量分数0.00001%～0.005%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法4试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试4.1纯铁，质量分数大于99.9%,且碲质量分数小于0.00001%。4.2纯镍，质量分数大于99.9%,且碲质量分数小于0.00001%。4.4盐酸，p约1.19g/mL,稀释为5+95。4.6硝酸，p约1.42g/mL,稀释为1+1。以3体积盐酸(见4.3)和1体积硝酸(见4.5)混合配制，用时现配。以6体积盐酸(见4.3)和1体积硝酸(见4.5)混合配制，用时现配。2GB/T223.89—2019称取0.1000g纯碲(碲的质量分数不小于99.99%),置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(见4.12.2碲标准溶液A,10.0μg/mL移取10.0mL碲标准储备液(见4.12.1)4.12.3碲标准溶液B,1.0μg/mL移取10.0mL碲标准溶液A(见4.12.2),置于100mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，混匀。4.12.4碲标准溶液C,0.10μg/mL,用时现配a)短期精密度测量10次质量浓度为0.02μg/mL的碲标准溶液的荧光强度，其相对标准偏差应不超过5%。b)检出限测量10次与样品溶液基体一致的空白溶液的原子荧光强度，计算标准偏差。以3倍于0.995。6取制样按GB/T20066或适当的钢和铸铁国家标准取制样。碲的质量分数/%试料量/g0.00001～0.0005>0.0005～0.0053GB/T223.89—2019随同试料作空白试验。将试料置于100mL烧杯中，按表2加入盐酸和硝酸，于低温电炉上加热溶解。待试料溶解反应停表2不同类型样品溶解用酸样品类型盐酸和硝酸用量纯铁、纯镍、铬质量分数小于5%的中、低合金钢加5mL硝酸(见4.6)将试料分解后，补加7.5mL盐酸(见4.3)不锈钢10mL盐酸、硝酸混合酸(见4.7)高温合金10mL盐酸、硝酸混合酸(见4.8)7.3.2.1碲质量分数不大于0.0005%7.3.2.2碲质量分数大于0.0005%量瓶中，加24mL盐酸(见4.3)、2.5mL氟化铵溶液程序测量试液中碲的原子荧光强度。7.4.1碲质量分数不大于0.0005%根据试样基体，称取纯铁(见4.1)和/或镍(见4.2)7份，分别置于7个100mL烧杯中。具体操作a)对铁基试样，称取0.20g纯铁(见4.1);4GB/T223.89—2019按表2加入盐酸和硝酸，于低温电炉上加热至完全溶解。取下，冷却至室温，按表3分别加入碲标准溶液B(见4.12.3)和碲标准溶液C(见4.12.4),加2.5mL氟化铵溶液(见4.9),低温加热溶解盐类。取下，冷却至室温。以下按7.3.2.1进行处理。表3碲质量分数不大于0.0005%校准溶液系列校准溶液编号碲标准溶液C(见4.12.4)碲标准溶液B(见4.12.3)校准溶液中碲质量浓度pg/mL相应试料中碲质量分数/%000000.000010S₂00.00002500.00005000S₆07.4.2碲质量分数大于0.0005%根据试样基体，称取高纯铁(见4.1)和/或镍(见4.2),置于100mL烧杯中。具体操作如下：a)对铁基试样，称取0.10g纯铁(见4.1);b)对镍基试样，称取0.10g纯镍(见4.2);c)对铁镍基试样，称取0.05g纯铁(见4.1)和0.05g高纯镍(见4.2)混合。按表2加入盐酸和硝酸，于低温电炉上加热至完全溶解。取下，冷却至室温，移入50mL容量瓶移取5.0mL上述试液6份，置于6个50mL容量瓶中，分别加入24mL盐酸(见4.3),按表4分别加入碲标准溶液B(见4.12.3),加2.5mL氟化铵溶液(见4.9)、15mL柠檬酸溶液(见4.10),冷却至室表4碲质量分数大于0.0005%校准溶液系列校准溶液编号碲标准溶液B(见4.12.3)的体积/mL校准溶液中碲质量浓度相应试料中碲的质量分数/%S₀0000.050.0010.00050S₂0.100.0020.00100.200.0040.00200.500.0100.00500.0200.010按7.3.3由低含量到高含量的顺序测量校准溶液中碲的原子荧光强度，分别减去零校准溶液中碲的原子荧光强度得到净原子荧光强度。以碲的质量浓度(μg/mL)为横坐标，净原子荧光强度为纵坐58结果计算根据校准曲线(见7.4),将试液中碲的净原子荧光强度转化为碲的质量浓度，以μg/mL表示。碲含量以质量分数wTe计，数值以%表示，按式(1)计算：式中：…………V——被测试液的体积的数值，单位为毫升(mL);分析结果保留2位有效数字。9精密度本部分的精密度是由11个实验室对碲的9个水平进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。所用试样和精密度试验结果列于附录A。各实验室报出的试验结果按照GB/T6379.2进行统计分析，所得的碲含量与重复性限r和再现性限R的相关性见表5。表5碲的重复性和再现性元素范围/%重复性限r再现性限R碲lgr=—1.6231+0.8381lgmlgR=—0.9776+0.8853lgm式中m是两个测定值的平均值，以%(质量分数)表示。重复性限r和再现性限R按表5给出的公式求得。在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况以不超过5%为前提。在再现性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10试验报告试验报告应包括下列内容：a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b)按照本部分所用的方法；c)试验结果及表示；d)试验中观察到的异常现象；e)任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。6GB/T223.89—2019(资料性附录)精密度试验相关资料本方法精密度试验所用试样列于表A.1,试验结果列于表A.2。表A.1所用样品样品编号样品类型碲(质量分数)%其他元素(质量分数)%1GBW01401b纯铁十0.00001*Mn0.013,Cr0.0066,Cu0.00452GBW01401b纯铁十0.000028Mn0.013,Cr0.0066,Cu0.00453GBW01401b纯铁Mn0.013,Cr0.0066,Cu0.00454GBW01640镍基高温合金Ni54,Cr20,Al0.4,Mo3,Nb5,Til5GBW01619铁镍基高温合金Ni38.0,Cr14.5,Al1.6,Mo2.0,W5.6,Ti2.8,Mn0.04,Si0.06,B0.010,Zr0.036GBW01638镍基高温合金Ni54,Cr20,Al0.4,Mo3,Nb5,Ti17GBW01620铁镍基高温合金Ni37.8,Cr14.6,Al1.6,Mo2.0,W5.6,Ti3.0,Mn0.04,Si0.06,B0.010,Zr0.038GBW01636镍基高温合金Ni54,Cr20,Al0.4,Mo3,Nb5,Til9GBW01401b纯铁Mn0.013,Cr0.0066,Cu0.0045#1号～3号样品的制备称取0.200g纯铁3份，置于3个100mL烧杯中，分别加入质量浓度为0.10μg/mL的碲标准溶液C(见4.12.4)0.2mL、0.4mL和1.0mL,得到1～3号合成样品。b9号样品的制备称取0.100g纯铁，置于100mL烧杯中，加入质量浓度为1.0μg/mL的碲标准溶液B(见4.12.3)5.0mL,得到9号合成样品。表A.2精密度试验结果样品编号样品碲(质量分数)/%精密度(质量分数)/%认证值测定值重复性限r再现性限R1GBW01401b0.00001(合成值)0.0000110.0000020.0000062GBW01401b0.00002(合成值)0.0000200.0000020.0000063GBW01401b0.00005(合成值)0.0000510.0000050.0000094GBW016400.000130.0000990.0000110.0000345GBW016190.00