HG∕T 4814-2015 氰氟草酯乳油

2015-05-11发布2015-10-01实施I12规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB4838农药乳油包装GB/T6682—2008分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限3要求氰氟草酯乳油还应符合表1的要求。pH值范围乳液稳定性(稀释200倍)a正常生产情况下，低温、热贮稳定性试验每3个月至少检验124.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修约值比较法”进行。4.2抽样按GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氰氟草酯的保留时间的相对差值应在1.5%以内。试样用流动相溶解，以正己烷+异丙醇为流动相，使用以CHIRALPAKAD-H为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm)对试样中的氰氟草酯进行高效液相色谱分离和测定。也可先采用反相液相色谱定量氰氟草酯总酯含量(R体+S体),之后用手性柱测定R体的比例，然后计算氰氟草酯的含量。色谱操作条件参见附录B。色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装CHIRALPAKAD-H5μm填充物(或具同等效果的色谱柱);流动相：ψ(正己烷：异丙醇)=90:10,经滤膜过滤，并进行脱气；上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的氰氟草酯乳油正相高效液相色谱图见图3称取氰氟草酯标样0.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀释至称取含氰氟草酯0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀测定变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算草酯质量分数，按公式(1)计算：w₁——试样中氰氟草酯质量分数，以%表示；m₁——标样的质量的数值，单位为克(g);w——标样中氰氟草酯质量分数，以%表示；45熔点：50℃蒸气压(20℃):1.2×10-³mPa溶解度(20℃,g/100g):水0.7×10-4,二甲苯47.3,丙酮60.7稳定性：pH为4时稳定，pH为7时缓慢分解，pH为1.2或9时迅速分解6试样用甲醇溶解，以甲醇十水+磷酸为流动相，使用以Ci₈为填料的不锈钢柱和紫外检测器7图B.1氰氟草酯乳油反相液相色谱图B.1.5测定步骤B.1.5.1标样溶液的配制称取氰氟草酯标样0.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻B.1.5.2试样溶液的配制称取约含氰氟草酯0.1g(精确至0.0001g)的试样，置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶B.1.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针氰氟草酯总酯(R体+S体)峰面积的重复性，待相邻两针氰氟草酯总酯(R体+S体)峰面积的相对变化小于1.2%将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氰氟草酯总酯(R体+S体)峰面积分别进行平均。试样中氰氟草酯总酯(R体+S体)质量分数，按公式(B.1)计算：w₁——试样中氰氟草酯总酯(R体+S体)质量分数，以%表示；A₂——试样溶液中氰氟草酯总酯(R体+S体)峰面积的平均值；w——标样中氰氟草酯总酯(R体+S体)质量分数，以%表示；A₁——标样溶液中氰氟草酯总酯(R体+S体)峰面积的平均值；B.1.7允许差氰氟草酯总酯(R体+S体)质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值8试样用流动相溶解，以正己烷十异丙醇为流动相，使用以CHIRALPAKAD-H为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm)对试样中的氰氟草酯和氰氟草酯S对映体进行高效液相色谱分离和测定，B.2.2试剂和溶液B.2.3仪器mm(i.d.)不锈钢柱，内装CHIRALPAKAD-H5pm填充物(或具同等效果的色谱柱);流动相：ψ(正己烷：异丙醇)=90:10;保留时间：氰氟草酯S对映体8.6min,氰氟草酯9.8min。9B.2.5测定步骤B.2.5.1试样溶液的配制称取含氰氟草酯0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流动相振摇并用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。经滤膜过滤。B.2.5.2测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针试样溶液，直至相邻两针氰氟草酯R对映体、S对映体峰面积相对变化小于1.2%后，开始进行测定。试样中氰氟草酯比例，按公式(B.2)计算：K——试样中氰氟草酯比例；AR试样溶液中氰氟草酯峰面积的平均值；As——试样溶液中氰氟草酯S对映体峰面积的平均值。B.2.7氰氟草酯质量分数的计算试样中氰氟草酯质量分数，按公式(B.3)计算：w₂=w₁K……(B.3)W2试样中氰氟草酯质量分数，以