HG∕T 4692-2014 工业氟硅酸铵

2014-12-31发布2015-06-01实施11警告：按GB12268—2012第6章的规定，本产品属第6.1项毒性物质。接触时，应注意安全。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及相对分子质量：178.15(按2011年国际相对原子质量)4.2工业氟硅酸铵按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。2表1技术要求优等品一等品氟硅酸铵[(NH₁)₂SiF₆](以干基计).w/%≥氟硅酸(H₂SiF₄),w/%≤≤≤≤5试验方法5.1一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.2外观判别在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上或者烧杯中用目视法判定外观。5.3氟硅酸铵含量的测定5.3.1方法提要试样用水溶解后，与氯化钾饱和溶液反应析出氟硅酸钾，经过滤洗涤后，加热使氟硅酸钾水解，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量确定氟硅酸铵5.3.2试剂氯化钾饱和溶液。称取68g氯化钾(KCl),溶于200mL水中。氯化钾乙醇溶液：20g/L。称取2g氯化钾(KCl),溶于100mL1+1的乙醇溶液中。氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)≈5.3.3分析步骤称取约0.5g于105℃±2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加50mL水溶解。于电磁加热搅拌器上边加热边搅拌至40℃~50℃时，缓慢加入20mL氯化钾饱和溶液。冷却至室温后，用聚四氟乙烯漏斗过滤，并用预先冷却至0℃±2℃的氯化钾乙醇溶液洗涤沉淀物至弱碱性(取少量洗涤液，滴加1滴0.2mol/L氢氧化钠标准溶液和2滴酚酞指示液，所呈现红色30s不褪)。然后将沉淀物及滤纸一起转移至400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入200mL沸水，搅拌。加热至微沸，加10滴～15滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色且30s不褪色即为终点。5.3.4结果计算氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[(NH₄)2SiF₆]的质量分数wi计，按公式(1)计算：式中：3HG/T4692—2014V——滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m——试样的质量的数值，单位为克(g);M₁——氟硅酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=44.54);w₂——按照5.4测定的氟硅酸的质量分数；1.2363——氟硅酸换算为氟硅酸铵的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4氟硅酸含量的测定5.4.1方法提要试样中的氟硅酸在0℃±2℃条件下与氯化钾饱和溶液反应生成氟硅酸钾和盐酸，然后以溴甲酚紫为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量确定氟硅酸含量。5.4.2试剂氯化钾饱和溶液。称取68g氯化钾(KCl),溶于200mL水中。氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)≈0.1mol/L。5.4.3分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002g。置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL预先冷却至0℃±2℃的氯化钾饱和溶液，搅拌。加入5滴溴甲酚紫指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色且30s不褪色即为终点。5.4.4结果计算氟硅酸含量以氟硅酸(H₂SiF₆)的质量分数w2计，按公式(2)计算：V滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);(氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m——试样的质量的数值，单位为克(g);M——氟硅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=72.05)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.5硫酸盐含量的测定5.5.1方法提要在盐酸介质中加入氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同法处理的硫酸盐标准比浊溶液进行比对。高氯酸。95%乙醇。盐酸溶液：2+1。氯化钡(BaCl₂·2H₂())溶液：200g/L。硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸盐(以SO₄计)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释45.5.4分析步骤称取0.50g±0.01g试样，置于铂坩埚中，加入5mL高氯酸，在沙浴上慢慢加热至干。冷却后，加入5mL盐酸溶液，加适量水溶解。过滤，洗涤。将滤液和洗液全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL溶液，置于25mL比色管中，加入3mL95%乙醇、0.5mL盐酸溶液、2mL,氯化钡溶液，加水稀释至刻度，摇匀。放置30min,所呈浊度不得大于标准比5.6干燥减量的测定5.6.1方法提要试样在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h,根据试样干燥前后的质量减少确定干燥减量。电热恒温干燥箱：用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取约3g试样，精确至0.0002g。置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃条件下干燥2h后，置于干燥器中放置30min,称重。干燥减量以质量分数w3计，按公式(3)计算：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.7.1方法提要试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量确定水不溶物电热恒温干燥箱：温度能控制在5.7.3分析步骤称取约3g试样，精确至0.0002g。置于400mL烧杯中，加入300mL水，加热搅拌使其溶解。冷却至室温，用预先在