Discovery DSC 25 安装操作培训

3DiscoveryDSC25

安装操作培训

第一章基本介绍基本介绍配置了RCS90的DSC25仪器基本介绍DifferentialScanningCalorimeter:差示扫描量热仪,简称DSC。DSC用来测量物质随温度或者时间变化时的热流变化，提供相应吸热或放热的定量数据，据此测定一些转变的温度，热焓。这些转变可能包括相转变，熔化（结晶），氧化，固化，玻璃化转变，或其它热力学，动力学过程。它也可以用来测量材料的热容。DSC25主要由以下部分组成：DSC主机：包括仪器的电源系统和其它电子部件；DSC炉子：Cell，仪器的核心部件；DSC气体输送系统，GasDeliveryModule(GDM)，控制炉子吹扫气和其它保护气，包括气体切换和流量控制；冷却装置：根据所需测试的温度范围，有机械制冷附件（RCS），鳍形空气冷却附件（FACS），液氮快速冷却附件（QuenchCooler），液氮输送系统附件（LN2P）等供选配。基本介绍DSC炉子（DSCCell)在热流式DSCCell中，我们将样品物质放入样品盘中封存，并且和一个相同规格的空样品盘一起放于DSCCell的测量座上。当DSC

Cell的温度改变时（通常是线性升降温），在样品台（Sample)及参考台(Reference）的热能也开始改变，此时DSCCell热电偶测量得到样品台和参考台的温度差，通过如下公式计算得到热流：

重要提示：测试过程应避免样品在炉子内分解，即测试的终点温度要低于样品的分解温度，否则会污染甚至损坏炉子。基本介绍DSC气体输送系统(GDM)GDM控制炉子吹扫气，可以在试验过程中实现备选两种气体之间的切换，并在规格范围内设定所需的流量，同时还控制冷却气和相关保护气；气体接入仪器的接口在仪器背部，如右图：GAS1：炉子吹扫气（purgegas)，同时用于基

净化保护气，只能使用非反应性气体，如高纯氮气；GAS2：炉子吹扫气；GAS1和GAS2接入的气体，接入压力控制设定

在20psi，如果GAS2接的是氧气，压力最高只

能为5psi。CoolingGas：用于FACS或低温附件，气体接入

压力为20psi。

基本介绍冷却装置根据所选用的冷却装置不同，仪器可以实现不同的测试温度范围，以及相应的可控降温速率。不同制冷附件的工作温度区间如下，但如前所述，在此工作区间设定试验温度时，测试终点温度不能超过样品分解温度。

第二章开/关机顺序开机顺序打开仪器控制电脑；开高纯氮气,钢瓶出口压力不高于20psi，约0.1MPa；打开DSC电源，开关在仪器背面右下方。开机完成后，仪器前的液晶显示屏去到待机界面，如下图：

开机顺序运行TRIOS，在弹出的对仪器浏览器中点选仪器图标，然后点击Connect;如果配置了机械制冷RCS，在RCS面板将控制模式打到Event，开启RCS电源开关，如下图：

开机顺序启动RCS：打开TRIOS软件如下左图，在其Controls按钮是用来打开/关闭ControlPanel。软件的ControlPanel打开后如下右图,在其中的General下可控制RCS制冷的开/关。打开后，可听到压缩机启动的声音，当RCS面板右上角的制冷指示灯亮时，表示RCS开始给仪器制冷。在软件signals里面找到flangetemperature,法兰温度开始降温，表示制冷正常工作。关机顺序关机过程如下：在控制软件的ControlPanels中，关闭RCS制冷机；观察signals信号栏里的flangetemperature,当该温度升高到室温左右时，即可关机：点击TRIOS控制软件左上角的带有TA标志的图标，在其中选择关闭仪器；待关机完成后，关闭仪器后面电源；关闭气体和控制电脑。

第三章控制软件介绍DSC控制软件TRIOS控制软件打开后如下图所示：Experiments界面点击FileManager中的Experiment,进入试验编辑的界面：IncompleteQueue:未完成试验序列RunningQueue:正在进行的试验序列DesignView：试验编辑界面编辑一个试验如右图，在RunningQueue或DesignView界面下，都可以选择CreateNewRuns，创建一个新的试验；其中在DesignView中，创建一个新的试验，并输入了相应的样品信息，试验方法后，可以单击鼠标右键，选额CopytotheRunningQueue，将该试验发送到试验序列中。编辑一个试验创建一个新的试验后，样品信息的编辑在如下图Sample选项卡：输入样品名(SampleName),样品质量(SampleMass)；选择所使用的样品盘的类型(PanType)；选择数据保存路径（点击FileName左面的下拉图标，即可选择）；编辑一个试验创建一个新的试验后，试验方法的编辑在如下图Procedure选项卡：选择右面需要使用命令，双击鼠标左键，该命令即进入左面Segments下，在此处输入相应的所需数值,编辑完毕后点击Apply，即应用。编辑一个试验DSC实验方法常用命令如下，一般一个完整的DSC实验，包括起始温度，升温速度，结束温度。Equilibrate,设置一个开始温度，炉体会从当前温度快速升温到设定温度并且稳定，当仪器检查炉体温度稳定到设定值后，程序自动转入下一步。Ramp,设定升温速度和实验结束温度。当结束温度低于开始温度，Ramp为一个降温实验。Isothermal,设置一个恒温过程，以前一步结束温度恒温。编辑一个试验炉子吹扫气的选择和设定在如右图的ControlPanel中，一般情况下吹扫气流量设定为50；BasePurge为仪器自动控制；试验命令中，也有气体的选择和流量的设定，也可使用。编辑一个试验以上信息编辑完成后，当试验进入RunningQueue中，压好样品放入炉子中后，选中该试验，点击绿色的Start按钮，即可开始试验；试验开始后，在Results选项卡下看到试验结果的实时显示。Instrument/Options选项卡点击控制软件上方Instrument,然后点击Options，在弹出的对话框中：General，所安装的Gas2的气体种类设定：Instrument/Options选项卡Cooler，冷却装置的选择，在下拉菜单中选择当前所安装的冷却装置：Instrument/Options选项卡TemperatureCal，设定标准物质的标准参考值：

第四章仪器校准校准界面点击软件FileManager下面的Calibration选项卡，进入仪器校准界面，其中可以看到有CalibrationData和CalibrationSetup；点击CalibrationSetup,有如下项目，其中日常校准过程包括T1Baseline和CellConstant/Temperature，即基线校准，炉子常数和温度校准。CalibrationSetup项目CalibrationSetup界面下其它几项如下：CellConditions：如果仪器配置了RCS制冷装置，建议在基线校准前先进行此试验。进行该试验时，仪器会关闭RCS，让仪器在75摄氏度恒温2小时，驱除水气。BaselineConditioning:设置和基线校准相同的试验方法，在基线校准前运行，稳定仪器系统，可根据需要选择；Temperature：温度校准，CellConstant/Temperature项目包含了使用Indium标准参考物质温度点的温度校准，如果需要使用多点温度校准，在该项下进行；校准过程-

T1BaselineT1Baseline：基线校准校准频率：每月一次，或出现下列情况时，需要重新校准：更换吹扫气，对炉子进行了清理维护等；校准目的：通过该校准，计算得到基线拉平以及热流信号归零所需的斜率（Slope）和补偿值（Offset）；校准时空炉子，不放置样品盘；校准过程-

T1Baseline如右图：RampRate:升温速率LowerTemperature：起点温度UpperTemperature：终点温度FilePath：选择数据保存路径进行基线校准时，温度范围一般涵盖日常测试所需的温度范围，升温速率可设定与日常试验所使用的升温速率相同；设定完成后，点击QueueAll按钮，则试验序列即进入到RunningQueue,点击Start按钮，即开始试验。校准过程-

T1Baseline试验完成后，得到测试数据，如下图：校准过程-

T1Baseline完成T1Baseline校准测试过程后，仪器会自动分析并保存校准分析结果，如下图：校准过程-

Cellconstant/temperatureCellConstant/Temperature:炉子常数和温度校准校准频率：每月一次，或出现下列情况时，需要重新校准：更换吹扫气，对炉子进行了清理维护等；校准目的：校准所使用的标准物质Indium，其熔化焓和熔点有对应的标准参考值。本校准通过试验测得Indium的熔化焓和熔点，将熔化焓与标准值相比，得到炉子常数，测得熔点与标准参考值保存到校准温度表后，对仪器温度进行修正；校准时，准确称取约5mg左右的Indium,置于样品盘中，压盖。将压好的样品放置在炉子中的Sample端；另取一个相同类型的样品盘，压盖后放在炉子Reference端。注意：称量Indium样品的天平要精确到0.1mg(天平读数显示到0.01mg），如重量称的不准，则得到错误的炉子常数。校准过程-

Cellconstant/temperature如右图：PanType：选择所使用的样品盘类型；Ramp：升温速率，通常设定为10；CalibrationExperiments:在此表中设定起点温度，终点温度，样品Indium的重量；设定完成后，点击QueueAll按钮，则试验序列即进入到RunningQueue,点击Start按钮，即开始试验。校准过程-

Cellconstant/temperature试验完成后，得到测试数据，如下图：校准过程-

Cellconstant/temperature完成Cellconstant/temperature校准测试过程后，仪器会自动分析并保存校准分析结果，如下图：

第五章T-ZeroDSC压片机T-ZeroDSC压片机T-ZeroDSC压片机模具组T-Zero样品盘固体盘（非密封）液体盘（密封）T-Zero样品盘液体盘和固体盘的底（Pan)是一样的，不同的是盖(lid)。固体盘液体盘盘放置的方向要与图片一致！T-Zero样品盘

第六章样品测试制备与测试样品制备取样并称好重量，选择样品盘类型以及相应模具，压好。峰形比较好热量比较大的样品，如金属和化学品，一般取样小于5mg.高分子聚合物一般选择10mg,对于吸/放热量不明显的混合物，一般选择大于10mg.样品尽量薄尽量覆盖样品底部。测试方法DSC试验的测试方法一般会涉及到起点温度，终点温度，升温速率，吹扫气选择和吹扫气流量等；以上这些因素对所得测试结果都有一定的影响，特别是升温速率和样品量，因此在报告DSC测试结果时，需要同时说明测试方法。测试样品制备好，压入样品盘后，放入炉子中样品端，编辑好相应的样品信息和试验方法，点击Start按钮开始试验。样品制备与测试

第七章DSC常见故障DSC炉子污染DSC严禁做分解，分解会导致炉体cell污染，严重情况下会导致cell中的sensor损坏。建议对于未知样品先采用TGA测试其分解温度，DSC结束温度要低于分解温度；如果实验后发现炉体污染，需要使用玻璃纤维刷刷掉，然后把掉落在炉体中的玻璃纤维吸走。刷后炉体需要空烧一次，然后最好重新校正；炉体中间的Tzero热电偶需要在工程师指导下刷。DSC仪器与电脑通讯故障DSC和电脑之间，通过网线进行通讯，根据设定情况，仪器和电脑之间可能使用路由器；在未征得工程师同意情况下，请勿擅自更改仪器/电脑之间的通讯设定。

第八章测试结果分析测试结果分析打开TRIOS软件后，在FileManager栏点击Result，即进入结果分析界面：测试结果分析点击Results上方的文件打开按钮，即可选择需要打开的文件，打开后的视图如下：测试结果分析点击Analysis选项卡，在左侧即可看到分析命令下拉菜单，根据需要选择相应的分析命令如下图：测试结果分析常用到的两个分析命令：Glasstransition:玻璃化转变温度PeakIntegration(enthalpy):吸/放热峰积分测试结果分析例如，在分析命令下拉菜单中选中PeakIntegration(enthalpy)，选中后鼠标光标移动到需要分析的峰的起点，按住鼠标左键，接着沿峰向峰结束的位置拖动到达目标位置，即选中了分析范围；点击Analyze按钮，即可得分析结果，过程如下图：测试结果分析鼠标右键点选所得分析结果，在弹出的菜单中，可以删除分析（Deleteanalysis）；选择EditAnalysis时，在弹出的对话框中可以对分析结果进行编辑，包括重新输入分析范围。测试结果分析在图形空白处，单击鼠标右键，在弹出的菜单中，可以选择坐标轴参数（SelectVariables)，输出pdf文档(PrintPDF)，或直接复制(COPY)。

第九章DSC常用消耗品DSC常用消耗品刷子，910824.001CellcleaningbrushTzero固体盘,TzeroPan901683.901；盖（Lid),Tzerolid,901671.901;DSC常用消耗品Tzero液体密封盘盘，TzeroPan,901683.901；盖，TzeroHermeticLid,901684.901.

DSC常用消耗品老型号固体盘，每盒200个：.900786.901AluminumSamplePans*(pkg.of200)

900779.901AluminumLids*(pkg.of200)

DSC常用消耗品老型号液体盘，每盒200个：900793.901AluminumSamplePans*,Hermetic(pkg.of200)