《锂电池石墨负极材料石墨化技术规范》

ICS59.100.20

Q51

T/HEBQIA

团体标准

T/HEBQIAXXXX—XXXX

锂电池石墨负极材料石墨化技术规范

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

河北省质量信息协会发布

T/HEBQIAXXXX—XXXX

锂电池石墨负极材料石墨化技术规范

1范围

本文件规定了锂电池石墨负极材料石墨化的生产流程、原料检验、过程检验、成品检验、包装、贮存。

本文件适用于锂电池石墨负极材料石墨化生产过程。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T3521石墨化学分析方法

GB/T3780.10炭黑第10部分：灰分的测定

GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积

GB/T24533锂离子电池石墨类负极材料

GB/T31057.1颗粒材料物理性能测试第1部分：松装密度的测量

YS/T587.4阳极用后石油焦检测方法第4部分硫含量的测定

YS/T587.6炭阳极用后石油焦检测方法第6部分粉末电阻率的测定

3术语和定义

GB/T24533界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨化graphitizing

炭质制品在高温下转化为石墨质制品的过程。

4石墨化工艺流程

锂电池石墨负极材料石墨化的工艺流程宜包括原辅料检验、装粉、装炉、送电、冷却降温、出炉、出

粉、筛料、包装、成品检验等工序。

5原辅料检验

5.1原辅料

锂电池石墨负极材料石墨化的原料为待石墨化负极材料，辅料为煅后石油焦粒（粉）、炭黑。

5.2原辅料技术要求及检验方法

5.2.1待石墨化负极材料由客户提供，只进行检验，不做技术要求。

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5.2.2煅后石油焦粒（粉）技术要求及检验方法应符合表1的规定。

表1煅后石油焦粒（粉）技术要求及检验方法

项目指标检验方法

煅后石油焦粒粒度8mm筛余物≥85%

（8mm～25mm）25mm筛余物≤

10%作业指导书

煅后石油焦粉粒度

200目筛余物＜5%

（0mm～2mm）

灰分≤0.6%GB/T3521

挥发分≤0.5%GB/T3521

硫含量≤0.5%YS/T587.4

水分≤0.5%GB/T3521

电阻率500µΩm±50µΩmYS/T587.6

5.2.3炭黑技术要求及检验方法应符合表2的规定。

表2炭黑技术要求及检验方法

项目指标检验方法

45目筛余物≥0.001%

粒度

325目筛余物≥0.02%作业指导书

100目筛余物＜0.1%

灰分≤0.6%GB/T3780.10

挥发分≤0.5%GB/T3521

水分≤0.3%GB/T3521

电阻率≥1800µΩmYS/T587.6

6装粉

6.1作业前准备

6.1.1作业前应配备劳保、防护用品，按生产指令单准备物料到位，确认坩埚是否清洁干净，有无破损，

确认装粉工具是否齐全，清洁坩埚。

6.1.2装粉前应进行如下物料确认：

a）确认使用的物料名称、产品批号；

b）确认物料标识卡的品质状态，有合格标识；

c）依据产品标识卡确认使用的物料是否正确。

2

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6.2人工装粉

6.2.1根据料粉的重量确定使用的坩埚规格，用吊秤对空坩埚进行称重并归零。

6.2.2用不锈钢勺子将原料装进坩埚内，装料时应尽量避免物料抛洒。

6.2.3盖好坩埚盖避免混入杂质，及时标注物料编号，避免混淆。

6.2.4在一炉物料装料完毕后，应及时清理落地物料，将地面清理干净后，方可以进行下一炉物料的装

填。

6.3称重、搬运

6.3.1用吊秤对装粉后的坩埚进行称重并记录。

6.3.2对坩埚进行编号并移至待加工物料区，按装炉图顺序摆放。

6.3.3记录坩埚规格、编号、装粉重量、预装炉编号、物料名称及批号。

7装炉

7.1作业前准备

7.1.1检查岗位卫生及工具、生产工具是否到位、设备是否安全可靠。

7.1.2检查所用的填充料是否满足生产要求。

7.1.3检查所装的坩埚是否符合装炉要求，确定坩埚规格型号

7.1.4装炉前对炉底炭黑进行取样，检测电阻率，电阻率低于1000µΩm需将炭黑进行更换后再装炉。

7.1.5佩戴个人防护用品。

7.1.6装炉前应将炉内清理干净并对不密封之处进行补修。

7.1.7确保炉底炭黑层厚度满足500mm±10mm，并安置好测温管。

7.1.8根据炉芯的高度，搭配不同的坩埚型号，按照装炉图确定装炉方式。

7.1.9当班长检查，批准后方可装炉。

7.2装炉操作

7.2.1放入挡料板，并予以固定。

7.2.2把备好的坩埚按照装炉图顺序依次用行车吊装入炉室。

7.2.3把吊来的坩埚按编号顺序放在炉中央，并依次排列。

7.2.4每层坩埚放置完毕后，铺上煅后石油焦粒，在依次叠放下一层坩埚。

7.2.5三层坩埚装配完毕后，在炉顶铺上煅后石油焦粒，最上面铺上煅后石油焦粉。

7.2.6记录装炉批号、日期、坩埚规格、装粉量、来料品名、批号等信息。

8送电

8.1送电前准备

8.1.1按工艺单要求送电。

8.1.2确认变压器状况。

8.1.3确认被送电对象是否到位。

8.1.4确认冷却循环水的准备，油冷却设备是否正常。

8.2送电流程

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8.2.1根据工艺单要求开始送电，炉芯温度到150℃时，打开炉头循环水。

8.2.2送电后开始进行温度测量，1100℃以前用电热偶测温，1100℃到3000℃使用红外线测温仪。

8.2.3描绘送电功率曲线：升温阶段一小时记录一次，升温至2800℃进入保温阶段，四小时记录一次。

8.3送电终止

8.3.1根据送电要求，到达计划电量，停止送电。

8.3.2记录送电日期、送电耗时、最大功率、用电量信息。

8.4停电补充送电

8.4.1如有预先停电通知，做好补充送电计划安排。

8.4.2突发停电时，首先让电工打开发电机，保证炉头电极冷却水正常，变压器档位降到最低档，来电

后按照补充送电。

8.4.3送电中途停电时依据表3补充送电。

表3停电补充送电规定表

停电时间负荷10000KW以下停电负荷10000KW以上停电

在正常供电后按停电时功率50％补充在正常供电后按停电时功率70％补充

1h～5h送电20分钟，然后恢复到停电时的功送电20分钟，然后恢复到停电时的功

率开始送电率开始送电

在正常供电后按停电时功率30％补充在正常供电后按停电时功率50％补充

5h～10h送电1小时，然后恢复到停电时的功送电1小时，然后恢复到停电时的功

率开始送电率开始送电

在正常供电后按停电时功率50％补充

10h以上重新送电送电2小时，然后恢复到停电时的功

率开始送电

9冷却降温

9.1使用多功能吸料行车逐层吸料，每层大概10cm左右，逐层降温。

9.2应间隔90分钟吸一层。

10出炉

10.1出炉流程

10.1.1冷却时间到达后，清理上层煅焦粉，待顶层坩埚不在发红后（约300℃）予以出炉。

10.1.2间隔24小时后，清理第二层煅焦粒，待中层坩埚不在发红后（约300℃）予以出炉。

10.1.3间隔24小时后，清理第三层煅焦粒，待下层坩埚不在发红后（约300℃）予以出炉。

10.1.4出炉前在炉内按装炉图标注坩埚序号，出炉后的坩埚，依次平铺在铺设耐火砖的出货区，自然冷

却到常温。

10.2搬运

10.2.1按装炉坩埚编号，从1号坩埚开始按顺序将坩埚用机动叉车将坩埚推入到周转车上并运到出粉车

间。

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10.2.2雨天运输过程中须用雨布遮盖。

10.2.3不易石墨化物料不应放在上层炉头位置。

11出粉包装

11.1作业前准备

11.1.1作业前应配备劳保、防护用品。

11.1.2核对坩埚编号，将坩埚按产品种类、批号分别放置于成品出料区。

11.1.3用笤帚从端面向底部清理坩埚外表面区域及坩埚盖表面物料，确保坩埚表面无粉尘脱掉入产品中。

11.1.4用铲刀清理坩埚盖表面，目视检查表面是否有异物。

11.1.5检查坩埚外壁是否破损，同时与该炉产品装炉记录对比，确认是否装炉前有破损。

11.1.6如坩埚前有破损，则不能打开坩埚盖吸取里面的物料，在清理坩埚时再打开。如装炉前没有破损，

在石墨化出炉过程中破损的，待该批物料出完后，单独清理统一品种的物料，单独集收，按照不合格品处

理流程进行处理。

11.1.7检查包装袋内袋完好性、有无异物；外袋有无破损。

11.1.8将内膜袋底部20cm～30cm处用尼龙绳扎好打活结，将扎好下口的内膜袋30cm～40cm处和外

吨袋底部连接系活结，然后将多余部分卷进外吨袋口处，收口打活结。

11.1.9将袋子放置称上，称量袋子的重量。

11.2出粉包装

11.2.1用天车将坩埚吊运到成品区取样化验，合格后方可吸料。

11.2.2在吸收完毕后，检查是否将坩埚内的物料吸收干净，内壁是否有残留。

11.2.3用天车将出完粉的坩埚吊到坩埚放置区。

11.2.4当最低层坩埚被吊出时，检查坩埚底部是否有炭黑若附在上面及时清理。

11.2.5根据该炉物料的生产装炉图对相应坩埚进行编号（1～140）标识，用粉笔写在坩埚顶部位置。

11.2.6打开坩埚盖，用不锈钢铲将表层5cm物料，轻轻撇出过筛后再进行包装。

11.2.7撇掉表层料用磁圈对物料进行除磁处理再包装。

11.2.8对装料完毕的编织袋进行称重，用油性笔在袋子上记录产品名称、批号、重量。

11.2.9将型号和批号标在外包装袋上。

11.2.10对编织袋进行封口并搬运至成品存放区。

12筛料

12.1.1撇出的坩埚表层5cm物料应过筛后再进行包装。

12.1.2提前15分钟上岗，穿戴好劳防用品

12.1.3开机时应按照先开筛料机，再开提升机，最后开冷轧机的顺序。

12.1.4停机时应按开机时反向操作的顺序，间隔30秒，应警防堵筛或提升机。

12.1.5工作时应经常检查物料情况，警防混料。发现时应及时调慢冷渣机的供料。

13成品检验

13.1概述

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锂电池石墨负极材料石墨化的成品为石墨化负极材料。

13.2成品检验项目及检验方法

成品石墨化负极材料技术要求按客户合同要求执行，检验项目及检验方法应符合表4的规定。

表4石墨化负极材料检验项目及检验方法

检验项目检验方法

松装度GB/T31057.1

固定碳量GB/T3521

水分GB/T3521

挥发分GB/T3521

灰分GB/T3521

灰分PPM作业指导书

硫含量GB/T3521

比表面积GB/T19587

振实密度GB/T24533

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前  言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由ＸＸＸＸＸＸ提出。

本文件由ＸＸＸＸＸＸ归口。

本文件起草单位：ＸＸＸＸＸＸ、ＸＸＸＸＸＸ。

本文件主要起草人：ＸＸＸ、ＸＸＸ。

本文件首次发布。

II

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锂电池石墨负极材料石墨化技术规范

1范围

本文件规定了锂电池石墨负极材料石墨化的生产流程、原料检验、过程检验、成品检验、包装、贮存。

本文件适用于锂电池石墨负极材料石墨化生产过程。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T3521石墨化学分析方法

GB/T3780.10炭黑第10部分：灰分的测定

GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积

GB/T24533锂离子电池石墨类负极材料

GB/T31057.1颗粒材料物理性能测试第1部分：松装密度的测量

YS/T587.4阳极用后石油焦检测方法第4部分硫含量的测定

YS/T587.6炭阳极用后石油焦检测方法第6部分粉末电阻率的测定

3术语和定义

GB/T24533界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨化graphitizing

炭质制品在高温下转化为石墨质制品的过程。

4石墨化工艺流程

锂电池石墨负极材料石墨化的工艺流程宜包括原辅料检验、装粉、装炉、送电、冷却降温、出炉、出

粉、筛料、包装、成品检验等工序。

5原辅料检验

5.1原辅料

锂电池石墨负极材料石墨化的原料为待石墨化负极材料，辅料为煅后石油焦粒（粉）、炭黑。

5.2原辅料技术要求及检验方法

5.2.1待石墨化负极材料由客户提供，只进行检验，不做技术要求。

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5.2.2煅后石油焦粒（粉）技术要求及检验方法应符合表1的规定。

表1煅后石油焦粒（粉）技术要求及检验方法

项目指标检验方法

煅后石油焦粒粒度8mm筛余物≥85%

（8mm～25mm）25mm筛余物≤

10%作业指导书

煅后石油焦粉粒度

200目筛余物＜5%

（0mm～2mm）

灰分≤0.6%GB/T3521

挥发分≤0.5%GB/T3521

硫含量≤0.5%YS/T587.4

水分≤0.5%GB/T3521

电阻率