(高清版)GB∕T 38130-2019 铂合金首饰 铂含量的测定钇内标ICP光谱法VIP

代替GB/T21198.1—2007铂合金首饰铂含量的测定钇内标ICP光谱法(ISO11494:2014,Jewellery—Determinationofplatinuminplatinumjewelleryalloys—ICP-OESmethodusingyttriumasinternalstandard国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会I本标准代替GB/T21198.1—2007《贵金属合金首饰中贵金属含量的测1铂合金首饰铂含量的测定钇内标ICP光谱法1范围本标准规定了以钇为内标采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OE本标准适用于铂含量为500%～990%的铂合金首饰及其他铂合金制品。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样(Jewellery—Samplingofpreciousmetalal-loysforandinjewell3方法原理4试剂材料4.1盐酸(HCl):质量分数为36%～38%。4.2硝酸(HNO₂):质量分数为65%～68%。4.3铂：铂含量不低于999.9%。选用999.5%的铂时应进行修正。4.4六水合氯化钇(YCl₃·6H₂O)。4.6铜：铜含量为999.9%,不含铂。4.7磷酸(H₃PO₄):质量分数为85%。23如果样品中存在某些其他元素(如Ag),可增加盐酸的加入量，7.6测试ICP光谱仪的数据处理系统可以建立一定的测量程序，可同时测定铂发射线265.95nm(214.42nm,299.80nm或306.47nm)和内标钇发射线371.03nm的强度。根据说明书设置仪器并选每一标准和样品溶液应有30s的稳定时间以及一定的积分时间和积分次数以保证强度比最大相对标准偏差不大于0.30%[见式(1)]。根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶7.7.1按照7.3.2和7.4.1制备溶液，采用7.7.3给出的方法计算；按照7.3.3和7.4.2制备溶液，采用7.7.2内标法是基于强度比Ip/Iy和浓度比Cn/Cy或质量比mp./my之间的线性关系。采用同一质量的Y(内标溶液)制备所有溶液时，所有计算都可以用mp代替mp/my。同时，无需知道测量溶液的Q——待测溶液的5个强度熵(铂和钇的强度比值，Q1.Ip——铂的强度值；7.7.3由于内标溶液的表观质量ms(ms=10.相应的制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Wis.(g)进行校正。校正强度熵Qc的计算见式(2):4GB/T38130—Q。——待测溶液的校正强度熵；Q——待测溶液的强度熵；用校正的强度熵Q确定样品的铂含量，需要校正溶液中铂的准确质量m最接近于样品铂含量的两个校正点对应低质量a和高质量b,可用于计算样品溶液中铂的质量mp(mg),见式(4):Qc——低标准校正溶液的校正强度熵Ip/Iy;Qc——高标准校正溶液的校正强度熵Ip/Iy;Qc——样品测量溶液的校正强度熵Ip./Iy。由5个测量周期所得的铂质量的平均值为样品溶液中铂的质量mp(mg),见式(5):此平均值的相对标准偏差(RSD)应不大于0.50%。根据5次分别测量样品溶液所得的平均值mp,用式(6)计算样品中的铂含量Xp(%)。的制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Ws..(g)进行校正。校正的强度熵Qc的计算见式(7):5GB/T38130—Qc——待测溶液的校正强度熵；mp.c..=Wp.c.,最接近于样品铂含量的两个校正点对应低质量a(mg),见式(9):a——根据式(8)得出的用作低标准校正溶液中铂Qc——低标准校正溶液的校正强度熵Ip/Iy;由5个测量周期所得的铂质量的平均值为样品溶液中铂的质量mp(mg),见式(10):此平均值的相对标准偏差(RSD)应不大于0.50%。根据5次分别测量样品溶液所得的平均值mp,应用式(11)计算样品中的铂含量Xp(%)。8重复性平行测定结果的绝对差值应不大于3%。如大于该值，9试验报告6 7表A.1给出了本标准与ISO11494:2014的章条编号对照情况。表A.1本标准与ISO11494:2014的章条编号对照情况对应的ISO11494:2014章条编号112234678表A.1(续)8999(资料性附录)本标准与ISO11494:2014的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO11494:2014的技术性差异及其原因。表B.1本标准与ISO11494:2014的技术性差异及其原因1及其他铂合金制品"代替了“本标准适用于IS定的铂合金首饰(铂纯度最高到990%)。”直接明确了测定范围，便于标准的结合方法原理，便于理解及标准的删除了ISO11494:2014(E)的第用“盐酸，质量分数为36%～38%”代数为30%～37%”用“硝酸，质量分数为65%～68%”代数为65%～70%”的水”增加了“