(高清版)GB∕T 1815-2019 苯类产品溴价和溴指数的测定

ICS71.080代替GB/T1815—1997苯类产品溴价和溴指数的测定Determinationforthebrominenumberandbromineindexofbenzoleproducts国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会GB/T1815—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T1815—1997《苯类产品溴价测定法》,本标准与GB/T1815—1997相比，主要变化如下：—-——修改了范围，增加石油馏分经催化重整工艺生产的石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯(见第1章，见1997年版的第1章);———修改了规范性引用文件(见第2章，见1997年版的第2章);——增加了溴价、溴指数定义(见第3章);——修改了试样的采取和制备(见第7章，见1997年版的第6章);——增加了苯类产品溴指数的测定方法(见附录A)。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)归口。本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、大连弘和石油分析仪器有限公司、鞍山市科翔仪器仪表有限本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——1GB/T1815—2019苯类产品溴价和溴指数的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T4756石油液体手工取样法下列术语和定义适用于本文件。3.1在规定条件下与100mL试样起反应时所消耗的溴的克数，以g/100mL表示。在规定条件下与100g试样起反应时所消耗的溴的毫克数，以mg/100g表示。代硫酸钠滴定至终点。结果用100mL(100g)试样消耗溴的克数(毫克数)来表示。5试剂GB/T1815—20196设备和材料6.1振荡器：平振振距100mm,频率(150±10)次/min。6.2单标线吸量管：5mL。6.3滴定管：5mL,分度值为0.02mL;10mL,分度值为0.05mL。6.4玻璃试管：带磨口玻璃塞，容积25mL。6.5定时钟或秒表。6.6遮光筒：直径22mm、高约160mm,带底不透光圆筒。7试样的采取和制备按GB/T1999和GB/T4756的规定进行。8试验步骤8.1用吸量管吸取5mL试样于试管中，用滴定管加入溴标准溶液，过量0.5mL～1mL再加入10mL硫酸溶液立即塞紧塞子，套上遮光筒放入振荡器振荡10min,静置约5min,待溶液完全分层，此时上层有机溶液应呈黄色。注1:预测确定加入溴标准溶液量，每次加入1mL溴标准溶液，直至上层有机溶液呈现黄色。注2:若使用手振荡，振距约100mm,频率(190±10)次/min,振荡5min后静置1min。8.2量取2mL碘化钾溶液，加入试管中剧烈振荡，使上层溶液由黄色变为红棕色，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定时开始快速，待颜色变浅时逐渐滴加至无色。8.3试验进行(振荡、静止和滴定)期间，试管内的溶液应防止太阳光及强烈的白炽灯直接照射。8.4空白试验。测定试样溴价的同时应进行空白试验。除不加试样外，其他试验步骤同8.1～8.2。9结果计算试样溴价的含量以X表示，单位为g/100mL,按式(1)计算：式中：…………V₁——空白试验时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液量，单位为毫升(mL);V₂——滴定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液量，单位为毫升(mL);0.008——1mL硫代硫酸钠标准溶液相当于溴的质量，单位为克(g)。10精密度10.1重复性：r为不大于0.02g/100mL。10.2再现性：R为不大于0.02g/100mL。23GB/T1815—201911.1取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。11.2结果精确至0.01g/100mL。12溴指数的测定溴指数的测定按照附录A的规定进行。4(规范性附录)苯类产品溴指数的测定A.1范围本附录规定了用电量法测定试样的溴指数的方法。本附录适用于苯类产品，其测定溴指数的范围是0.2mg/100g～10mg/100g。A.2方法原理当试样注入含有已知溴的特殊电解液中，试样中的不饱和烃同电解液中的溴发生以下反应：反应消耗的溴由电解阳极电解补充：测量电解补充溴所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可计算出试样的溴指数。按GB/T1999和GB/T4756的规定进行。A.4仪器A.4.1微库仑滴定仪(溴指数测定仪):其平衡电流不低于300mA,检测灵敏度不低于0.1mg/100g,电解电流能随测量信号变化，具有正反脉冲电解功能，由于各仪器类型的灵敏度不同，检测范围不一致，使用方可根据试样的溴指数的含量选择合适的检测仪器。A.5试剂和材料A.5.2苯(或二氯甲烷):分析纯。A.5.395%乙醇。A.5.5蒸馏水或去离子水。A.5.6标准样品：100mg/100g,或根据需要采用不同浓度的标准样品。5GB/T1815—2019A.5.9注射针头：7号或9号，长80mm。A.6试验步骤A.6.1电解液配制A.6.1.1溴化锂溶液的配制取100g溴化锂溶解于100mL水中。置于100mL具塞细口瓶中备用。依次取68mL溴化锂溶液、600mL95%乙醇、200mL苯(或二氯甲烷)及132mL冰乙酸于1L具注：在配制电解液过程中，切忌取完溴化锂溶液后立即加入冰乙酸，以避免电解液中有游离溴出现。A.6.1.3阴极电解液配制准确称取1.49g氯化钾，溶于100mL水，置于100mL具塞细口瓶中。A.6.2仪器调试A.6.2.1分别向洗净的滴定池中加入100mL阳极电解液和5mL阴极电解液，连接电极。注：可以根据仪器要求加入不同电解液的量，避免强光直接照射滴定池。A.6.2.2打开仪器电源开关，调整好搅拌速度至滴定液起旋涡而不产生气泡为宜。A.6.2.3按仪器说明书进行操作。当仪器调整好后即可用已知溴指数的标准样品进行标定，当回收率达到100%±10%以内，则认为A.7.1用待测试样清洗注射器至少3次，按照说明书吸取适量试样(见表A.1),戴针头套用电子天平称重。表A.1试样参考取样溴指数mg/100gA.7.2待仪器稳定后，将试样注入电解池电解液里，立即戴针头套进行称重，计算出样重。A.7.3以下步骤按照仪器说明书进行操作。6GB/T1815—2019A.8结果计算试样溴指数的含量以X′表示，单位为mg/100g,按式(A.1)计算：式中：79.9——1摩尔溴阴离子的质量，单位为克每摩尔(g/mol);1000——g与mg换算系数；96500法拉第常数，单位为库仑每摩尔(C/m——分析试样进样质量，单位为毫克(mg)。A.9精密度A.9.2再