紫石英中氟化钙含量测定方法的深入研究

紫石英为氟化物类矿物萤石族萤石，主含氟化钙（CaF2为中医妇科常用药，具有温肾暖宫、镇心、温肺平喘的功效，用于肾阳亏虚、宫冷不孕、惊悸不安、英中CaF2的含量测定方法，自《中华人民共和国药典》控制其质量，其测定结果为样品中总钙的含量，结果偏大，需要准确提取-EDTA容量法[2]、高锰酸钾滴定法[3]、硝酸法，测定结果亦为样品中总钙含量。因此，准确测定紫石英中可溶性钙含量具通过试验发现，一定浓度的乙酸溶液能基本溶CaF2。因此，为了准确测定样品中可溶性钙的含量，需要将样品用一定浓度量。本研究利用紫外可见分光光度法测定浸提液中被溶解的氟含量，以此计提液中总钙含量，误差较大，故本研究利用原子吸收分光光度法测定。通过药典法及本研究所建方法对各产地多批次不同颜色的紫石英进行含量示，存在白色紫石英CaF2的含量符合药典标准，且药典法测定结果均偏大，故本研拉丁，批号：D1620012氯氧化锆（分析纯，天津光复，批号：20160409二甲酚橙（分析纯，北京试剂，批号：20131103硼酸（分析纯，北京试剂，批号：20160406三乙醇胺（分析纯，北京试剂，批号：20150921乙二胺四乙酸二钙标准使用液的配制（50µg/mL吸取25.00mL钙标准储备溶液于3.样品来源本课题组于浙江省采购到紫石英样品（产地：甘肃，批号：151016经将样品用10%乙酸溶液浸取过滤，得到浸提液，利用提液中总钙的含量，利用紫外可见分光光度3.浸取液中总钙含量的测定将浸提液用0.45µm微孔滤膜过滤后，用火焰原子吸收分光光度法测定溶液中钙的吸光度值，根据标准工作曲线计算浸提液中总在酸性溶液中加入三乙醇胺。③因为钠盐也可以与钙黄绿素产生荧光，故选用定系数，使反应向生成二甲酚橙方向进行，并引起溶液红色减褪，且褪色程中的氟浓度成正比，借此可用紫外可见分光光度法测定浸取1.1.1称样量的选择：由于yao用紫石英中CaF2含量较高，碳酸钙含量较低，法健侧时吸光度值较低；当样品量过大，则乙酸浸提不玩荃。锆标准溶液，2.00mL二甲酚橙溶液，用水定容至刻度。浅或较深都将影响比色检测，故需调整显色剂浓度，经试验及目视结果颜色较浅，吸光度值较低，显色反应未进行完全，故选择显色剂二甲酚橙溶液），度，结果见表1。可知酸度较大时，吸光度值褪，但因氟与锆生成逐级络合物，随着氟量的增大，氟量与吸光度的校准5.00mL时，溶液吸光度与氟含量的线性关系较好，符合郎5.00mL。实验表明，氟浓度在0-1.0µg/收方程为：y=-0.515x+0.762。有关，用固定的校正系数校正，实验结果误差较大，用紫外分光光度法直接测2.浸提液中总钙含量的测定将浸提液用0.45µm微孔滤膜过滤，用原子吸收分光光度范围内吸光度与浓度有良好的线性关系回收方程为：у=0.0249x-0.00紫石英为氟化物类矿物萤石族萤石，其矿石类型多样，常与石英、关于中药紫石英的含量测定方法，有研究[5]采用10定结果加上校正系数，但因矿物组成和条件控制不同（浸取液浓度、用度、洗涤次数、洗涤水用量等校正系数不定，系统误差较大；另有研究利用同离洗涤过程中，系统误差较大。现有标准与相关研究中的方法均不适用于中药定法、硝酸-高氯酸分解-EDTA容量法等方法相比，准确度