高温合金检验方法 第2部分：高倍组织 征求意见稿

4高温合金试验方法第2部分高倍组织本文件规定了高温合金高倍组织测定的术语和定义、试样切取与制备、检验方法与测定方法、结果表示、检验报告等。本文件适用于轧制和锻制高温合金晶粒组织和一次碳化物的检测与评定，其他高温合金可参考使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6394金属平均晶粒度测定方法GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T24177双重晶粒表征与测定方法YB/T4290金相检测面上最大晶粒尺寸级别（ALA晶粒度）测定方法3术语和定义GB/T6394和GB/T24177界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1均匀晶粒组织uniformgrainstructure晶粒面积、直径或截距长度呈单峰分布的组织，这种分布近似于对数正态分布。3.2非均匀晶粒组织non-uniformgrainstructure细晶区和粗晶区的平均晶粒度极差不小于3级的粗细晶粒混合的组织，且至少包含一个连续的粗晶区，该连续粗晶区的面积大于所允许的最大晶粒（ALA）的面积。3.3双重晶粒duplexgrainsizes至少存在两种明显不同尺寸、不同分布形态的晶粒，其中细晶和粗晶的晶粒度级差不小于3级。3.4条带晶粒bandingcondition受检样纵截面观察视场中分布两种尺寸明显不同的晶粒区域，相邻区域晶粒度级差不小于3级，并形成沿金属流动方向的条带分布状态。或者沿加工方向分布的晶粒度差较大（级差不小于3级）的交替区域，是合金的不均匀组织。3.5集中条带晶粒concentratebandinggrains成行的晶粒条带组织3.6个别粗晶粒ALA（aslargeas）condition受检样纵截面中随机分布孤立的个别粗大晶粒，与平均晶粒尺寸存在不小于3级的晶粒度级差。且这些孤立粗大晶粒所占观察范围总面积的百分数不大于5％。如其所占面积百分数大于5％，在本文件中按双级晶粒相应规定执行。53.7混合晶粒wide-rangecondition受检样纵截面观察视场中随机分布宽范围尺寸的晶粒，最大晶粒与最小晶粒存在不小于5级的晶粒度级差。3.8项链晶粒necklacecondition受检样纵截面观察视场中分布两种尺寸明显不同的晶粒，小晶粒环绕在大晶粒四周，且两种晶粒度级差不小于3级。当小晶粒仍然环绕在大晶粒四周，但所占观察范围总面积的百分数大于50％时，在本文件中，按双级晶粒相应规定执行。3.9双级晶粒bimodalcondition受检样纵截面观察视场中随机分布两种尺寸明显不同的晶粒，两种晶粒度级差超过3级，并且这两种晶粒所占面积分数之和大于观察范围总面积的75％。3.10横向表层粗晶粒cross-sectioncondition受检样横截面视场中，表层为粗晶，中心为细晶，且两个区域的晶粒度级差不小于3级。多见在邻近表层粗晶区的细晶区中有粗晶过渡带。3.11一次碳化物分布primarycarbidesdistribution试样的纵截面上沿轧制方向条带状分布的一次碳化物颗粒。4取样与制备4.1取样4.1.1试样的切取方向、部位、数量以及测定视场数量应按照产品标准或相应的技术条件中的规定执行。未规定时，对于等轴晶粒可以随意选取检验面，对于有加工变形的合金，一般应沿产品的纵向（轧制方向）取样。试料直径或边长不大于32mm时，沿纵向切取试料的1/2，其检验面的中心线应通过轴线中心（其偏差为±0.5mm试料直径或边长大于32mm时，沿纵向切取试料的1/4其检验面应通过轴向中心线（其偏差为±0.5mm）。对于锻制盘环件产品，如产品标准或合同中没有规定，从锻件的径轴向中心和1/2R处切取试样。4.1.2切取试样时应采用不改变材料组织结构的方法，受检面应注意去除加工方法（如切割热、冲床或锯床压皱、锤击剁断等）的影响。允许从表面质量或尺寸不合格的产品上取样。4.1.3棒材试样的厚度为10mm～15mm,板材试样为20mm×30mm。4.2制备4.2.1测定晶粒组织的受检试样经最终热处理后，按GB/T13298的建议进行镶嵌（必要时）、磨平、抛光并腐蚀，腐蚀应使所有的晶界清晰易见。试样不允许重复热处理。4.2.2测定一次碳化物分布所用的受检试样经磨平、抛光制备。试样一般不经腐蚀。4.2.3如果产品中的双重晶粒组织和一次碳化物分布范围变化较大，则应先制备并测定宏观浸蚀试样，然后再根据需要，对于关注范围进行显微组织观察和测定。。4.2.4如产品标准或合同中没有规定，推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法见表1和表2。6表1板材推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法1GH3030等镍基固溶强化型高2GH1140、GH3039等铁基和镍3用高氯酸20mL＋磷酸20mL＋硫酸20mL+水50mL溶液进行电解腐蚀GH3044、GH3128等镍基固溶4GH1131等铁基固溶强化型高5GH2132等铁基时效强化型高表2棒材推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法1铁基高温合金、镍基高温合金2铁基高温合金、镍基高温合金3铁基高温合金、镍基高温合金3铁基高温合金、镍基高温合金45硫酸铜1.5g＋盐酸40mL＋无水乙醇65测定与结果表示5.1晶粒组织5.1.1试样观察在显微镜下对试样的受检面进行全面观察，建议在25X至100X不同倍数下观察，棒材受检样沿直径或半径至边缘进行观察，板材受检样沿中心至边缘或整个试样截面进行观察，盘环受检样沿直径或半径至边缘进行观察。全面观察后判定晶粒组织类型，根据晶粒组织类型选择方法测定晶粒度。本文件中的晶粒度一般指显微晶粒度，对于特别粗大的晶粒，按照GB/T6394测定合金的宏观晶粒度，报数值时注明为宏观晶粒度。5.1.2测定方法5.1.2.1判定晶粒组织为均匀晶粒组织时，按照GB/T6394规定的方法测定晶粒度级别。5.1.2.2判定晶粒组织为条带组织和双重晶粒组织时，按照GB/T6394、GB/T24177和YB/T4290规定的方法分别对不同的晶粒度级别进行测定。5.1.2.3对于条带组织也可采用比较法，按照图A.1提供的条带晶粒组织标准评级图测定。图A.1标准评级图适用于晶粒度为5级～8级的细晶条带区的晶粒度评定，对观察视场中条带晶粒最严重的视场进行7评定时，判定视场应不少于10个。各级别中细晶条带区所占观察视场总面积的百分数范围见表3。表3图A.1中细晶条带区所占观察视场总面积的百分数范围≤10%>1020%>2040%>4060%>6080%5.1.2.4对于项链晶粒、双级晶粒和条带晶粒组织状态还应采用定量金相法分别测定粗、细晶或条带区域晶粒各自所占观察范围总面积的百分数。5.1.2.5对于横向表层粗晶组织状态还应测定粗晶区的深度，测试点应不少于10个。5.1.2.6等轴晶组织适用于比较法测定，拉长晶粒组织适用于截点法测定。对于要求较高精度的测定，可以使用面积法或截点法。5.1.2.7有争议时，采用GB/T6394中规定的截点法仲裁。5.1.3结果表示方法5.1.3.1均匀晶粒在结果表示中应注明：纵向；均匀；平均级。5.1.3.2个别粗晶粒在结果表示中应注明：纵向；双重；个别粗晶粒；平均级，个别级。个别粗晶粒状态组织及中英文标识图例见图B.1。5.1.3.3混合晶粒在结果表示中应注明：纵向；双重；混合晶粒；平均级，范围为：级～级。混合晶粒组织状态及中英文标识图例见图B.2。5.1.3.4项链晶粒在结果表示中应注明：纵向；双重；项链晶粒；粗晶％级，细晶％级。项链晶粒组织状态及中英文标识图例见图B.3。5.1.3.5双级晶粒在结果表示中应注明：纵向；双重；双级晶粒；粗晶％级，细晶％级。双级晶粒组织状态及中英文标识图例见图B.4。5.1.3.6条带晶粒对于条带晶粒组织，可以用级别数表示，图例见A.1。对于双重条带晶粒组织，在结果表示中应注明：纵向；双重；条带晶粒级，条带％级。在表面层为粗晶区时，有时邻近表层粗晶区的细晶区中存在粗晶过渡带，也应按照类别测定和标识。条带晶粒组织状态及中英文标识图例见图B.5。5.1.3.7横向表层粗晶粒在结果表示中应注明：横向；双重；横向表层粗晶粒；中心级，表面层级、距表面mm深。当邻近表层粗晶区的细晶区中存在粗晶过渡带时，也应按照类别测定和标识。横向表层粗晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.6。5.2一次碳化物85.2.1试样观察在显微镜下对试样的受检面进行全面观察，建议在100X至200X不同倍数下观察。5.2.2测定方法5.2.2.1比较法5.2.2.1.1测定轧制高温合金产品中一次碳化物的分布时，参照附录C中的一次碳化物标准的评级图对比评级。图C.1为A类一次碳化物，由两类五级图片组成，适用于GH2130、GH2302、GH4033、GH4037等低碳合金；图C.2为B类一次碳化物，由三类五级图片组成，适用于GH4043、GH4049、GH4118、GH4143等高碳或者合金化较高的合金。在测定时，以观察到一次碳化物最严重视场为准，采用与图C.1或图C.2比较的方法进行评定。当轻重程度介于相邻两级之间时，允许评半级。5.2.2.1.2锻制棒材中一次碳化物的测定适合用比较法测定。测定锻件中一次碳化物的分布时，如产品标准或合同中没有规定，从锻制棒材的径轴向1/2R处切取试样，径轴向剖面在放大100倍的观察视场中，选择一次碳化物最聚集分布或最有代表性的视场，参照附录D中的十一个级别进行对比评级。当观测视场中碳化物的分布介于两个级别之间时，采用定量金相法测定一次碳化物所占观察范围总面积的百分数。5.2.2.2合格极限图片法5.2.2.2.1当需要时，可按照产品标准或专用技术文件规定或者特定合金的应用条件和使用性能选择此项测定方法。5.2.2.2.2合格极限图片发适合测定锻制盘（环）中一次碳化物分布。测定锻制盘（环）中一次碳化物分布时，如产品标准或合同中没有规定，从锻件的径轴向中心和1/2R处切取试样，径轴向剖面在放大100倍的观察视场中，选择需限制的一次碳化物分布（偏聚）的类型，确定一张或多张合格极限图片。5.2.3结果表示5.2.3.1根据测定方法选择采用级别数或合格极限图片表示一次碳化物分布。5.2.3.2对于锻制棒材中一次碳化物分布的测定，用级别数或与该级别分布状态相对应的一次碳化物所占观察范围总面积的百分数表示；当观测视场中碳化物的分布介于两个级别之间时，采用级别范围（级差范围限定为1）标识，同时标识实测的一次碳化物所占观察范围总面积的百分数。5.2.3.3对于有特殊要求的合金产品，还可以对单个碳化物直径、聚集区的尺寸和条带分布数量等技术指标进行（量化）限制规定，并以文字形式进行补充说明。5.2.3.4当供需双方认为测评结果还需要进一步证实时，允许报实测结果作为资料积累。6检验报告检验报告应包括以下内容：a)本文件号b)材料牌号；c)规格；d)炉号、件号；e)热处理制度；f)试样切取部位、方向、数量与测定视场数量；g)选用的测定方法；h)检验结果，必要时提供图片；（晶粒组织类型，平均晶粒度，如果为不均匀组织，总的平均晶粒度，细晶区平均晶粒度，粗晶区平均晶粒度，细晶区面积百分数）9i)检验报告编号及日期；j)检测人、校对人和审核人签字。附录A条带晶粒组织标准评级图及结果表示示例A.1条带晶粒组织评级标准图（100X）见图A.1。3级4级5级图A.1条带晶粒组织的标准评级图，100×双重晶粒组织类型的模拟图片B.1本附录提供了本标准定义的双重晶粒组织中六种类型的代表性模拟图片，每张图片所示的双重晶粒度和面积百分数等数据与所示图片相对应,且附有相应的报告格式。见图B.1～B.6。纵向；双重；个别粗晶粒；平均10级，个别4级纵向；双重；混合晶粒；平均4级，范围:0级～7级Long.Duplex,ALA,ASTMNo.10,ALAASTMNo.4rangeASTMNo.0toASTM图B.1个别粗晶粒组织图B.2混合晶粒组织图图B.3项链晶粒组织图B.4双级晶粒组织中心10级，过渡带粗晶6级，表面层5级、距图B.5双重条带晶粒组织ASTMNo.10atcenter，ASTM中心10级，过渡带粗晶7级，表面层4级、距表面2ASTMNo.10andASTMN