(高清版)GB∕T 38346-2019 宇航用钽电容器用关键材料选用与控制要求

ICS49.035V25中华人民共和国国家标准宇航用钽电容器用关键材料选用与控制要求国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会ⅠGB／T38346—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会(SAC/TC425)提出并归口。本标准起草单位：中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司（国营第四三二六厂）。1GB／T38346—2019宇航用钽电容器用关键材料选用与控制要求本标准规定了宇航用钽电容器用关键材料的识别、检验、贮存等要求及供方的管理办法。本标准适用于宇航用片式固体电解质钽电容器（以下简称片式钽电容器）、宇航用非固体电解质全钽电容器（以下简称全钽电容器）及宇航用金属外壳封装固体电解质钽电容器（以下简称固体钽电容器）承制方或供应商的材料控制及供方的管理。其他钽电容器可参照本标准执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T611—2006化学试剂密度测定通用方法GB/TGB/T3131—20013137—2007锡铅钎料钽粉电性能试验方法GB/T微电子技术用贵金属浆料测试方法固体含量测定GB/T微电子技术用贵金属浆料测试方法方阻测定GB/T微电子技术用贵金属浆料测试方法附着力测试GB/T26012—2010电容器用钽丝电子及电气元件试验方法3.1关键材料清单承制方应识别并建立宇航用钽电容器用关键材料清单，内容至少应包括：材料名称、型号／规格（或质量等级）、供应商名称、采购依据标准、入厂检验规范和贮存有效期等。其中，各类宇航用钽电容器用关键材料分别至少应包含表1所列材料。表1钽电容器用关键材料序号材料名称适用钽电容器类型1钽粉片式、固体、全钽电容器2钽丝片式、固体、全钽电容器3银浆片式、固体钽电容器4石墨片式、固体钽电容器5硝酸锰片式、固体钽电容器6导电聚合物片式、固体钽电容器2GB／T38346—2019序号材料名称适用钽电容器类型7引线框架片式钽电容器8树脂模压料片式钽电容器9金属外壳固体、全钽电容器绝缘子固体、全钽电容器金属引出线固体、全钽电容器锡铅焊料固体钽电容器密封橡胶全钽电容器绝缘套管固体、全钽电容器承制方应制定选择、评价和重新评价供应商的准则，其中评价内容至少包含：资质、供货能力、交货期、质量保证能力和关键材料满足要求情况等，并应根据评价的结果编制合格供方名录，作为选择供应商和采购的依据。合格供方名录实行动态管理，应适时根据评价结果进行修订。对用户要求控制的采购材料，承制方应邀请用户参加对供应商的评价和选择。承制方应根据供应商评价准则对供应商定期进行评价，推荐每年对供应商进行一次评价。对关键材料供应商，应至少三年进行一次现场审核并评价。承制方应与供应商签订宇航用钽电容器用关键材料技术协议，并根据技术协议确定宇航用钽电容器用关键材料采购依据标准。技术协议中应明确关键材料技术要求，其中，各关键材料的技术要求至少应满足的要求。按4.2.1方法进行检测时，钽粉应满足如下要求：a)化学成分应满足表2要求；表2钽粉化学成分钽粉牌号-6杂质，不大于OCNHFeNiCrNbWMoMnTiAlK+NaFTA100K55555FTA80055555FTA700555553GB／T38346—2019钽粉牌号-6杂质，不大于OCNHFeNiCrNbWMoMnTiAlK+NaFTA50055555FTA40055555FTA32055555FTA30055555FTA23055555FTA15055555FTA8055555FTB300555FTB200555FTB150555FTB100555FTB80555FTB50555FTC40555FTC35555FTC2855555FTC2555555FTC2055555FTC1555555FTC1055555FTD2055555FTD1555555FTD1055555表3钽粉的电性能钽粉牌号重量比容漏电流不大于损耗不大于%体积收缩率不大于%击穿电压不小于VFTA100K-4FTA800-4FTA700-4FTA500-4GB／T38346—2019钽粉牌号重量比容漏电流不大于损耗不大于%体积收缩率不大于%击穿电压不小于VFTA400FTA320-4FTA300FTA230-4FTA1503×10-4FTA80-48FTB300FTB200-4FTB1504×10-4FTB100-48FTB80FTB60-46FTB504×10-48FTC40-45FTC356×10-45FTC28-44FTC256×10-43FTC20-43FTC156×10-428FTC10-428FTD206×10-448FTD15-448FTD106×10-448按4.2.2方法进行检测时，钽丝应满足如下要求：外观：钽丝表面应光亮、清洁、无油污、氧化色，放大10倍观察，钽丝表面不应有裂纹、沟槽、毛刺和成串的凹坑；b)外形尺寸应符合相关技术图纸的要求；钽纯度其他化学成分含量至少应符合GB/T26012—2010中的规定；d)抗拉强度、延伸率、抗氧脆性和直线度应符合GB/T26012—2010中的规定；4GB／T38346—2019漏电流。按4.2.3方法进行检测时，银浆应满足如下要求：a)固体含量：浸渍银浆≥40%;粘接银浆≥70%;方阻浸渍银浆粘接银浆附着力浸渍银浆粘接银浆按4.2.4方法进行检测时，石墨应满足如下要求：a)固体含量：水性石墨(20±10)%;油性石墨(60±10)%;比电阻水性石墨油性石墨按4.2.5方法进行检测时，硝酸锰应满足如下要求：a)硝酸锰常用含量分以下几种：标称含量≥72%;标称含量标称含量标称含量时百分之五的溶液值为按4.2.6方法进行检测时，导电聚合物应满足如下要求：单体密度下;b)氧化剂固体含量：30%~50%。按4.2.7方法进行检测时，引线框架应满足如下要求：a)外观：表面光亮，无机械损伤、无水迹、酸、碱及其他有害物质的污染；镀层无变色、色斑、表面光b)外形尺寸应符合相关技术图纸的要求；c)镀层强度：经180°两次弯折，镀层应无龟裂、起皱、脱皮现象；d)弯折次数≥3次；e)可焊性（适用于已有焊接镀层的引线框架电容器焊接表面至少有95%的面积上覆盖上一层连续、均匀、光滑、明亮的新焊料层，其余5%允许有少量分散的，诸如针孔、孔穴、不润湿或弱润湿之类的缺陷，但这些缺陷不得集中在一块。按4.2.8方法进行检测时，树脂模压料阻燃性额定值为最小1/8厚、V-0级。按4.2.9方法进行检测时，金属外壳应满足如下要求：56GB／T38346—2019a)外观：外壳表面不得有凹陷、划痕、砂眼、裂缝、油污；壳口无毛刺；其中镀锡铜外壳的锡包不超过0.1mm,不应有脱锡、氧化发黑。b)尺寸应符合设计图纸的要求，其中钽外壳壁厚钽外壳应大于或等于0.26mm、铜外壳应大于或等于c)滚槽试验后，壳体无开裂、滚槽处无细裂纹现象（仅适用于钽外壳）。d)盐雾试验后，外壳无有害腐蚀。e)经可焊性试验后，锡层覆盖率应大于或等于95%（当有引线时）。f)引线经大于2kg的拉力试验，无机械损伤；经三次弯曲试验，引线根部无断裂痕迹。不适用于实心扁平线状引出端（当有引线时）。按4.2.10方法进行检测时，绝缘子应满足如下要求：a)外观：绝缘子表面不应有加工残留物、清洗剂、氧化物和堵孔现象，玻璃内部或外部不得有周缘性和径向裂口，玻璃不得有缺块、凹坑、孔洞、气泡等；b)尺寸应符合设计图纸的要求；c)介电强度：绝缘子在正常大气条件下，应能承受至少500V±5V直流试验电压，直流电流不超过0.2μA的作用，无击穿和飞弧现象；d)温度冲击：绝缘子应能承受温度为-55℃~125℃的5次温度冲击（全钽绝缘子为30次玻璃无开裂和密封性破坏；e)绝缘子在温度为150℃±2℃的38%~40%的硫酸溶液中，经24h浸泡后，其重量变化不超过1%,玻璃表面应无腐蚀痕迹，钽管和钽环颜色无异常（仅适用于全钽绝缘子）。按4.2.11方法进行检测时，金属引出线应满足如下要求：a)外观：引线锡层应连续均匀、表面应光亮、无油污；表面不应有露镍、脱锡、黑斑、裂纹、划痕、锡馏等缺陷；b)尺寸应符合设计图纸的要求；c)可焊性：引线经可焊性试验后，至少95%的表面应覆盖一层连续均匀的新焊锡层，针孔或孔隙不应集中在一处。按4.2.12方法进行检测时，锡铅焊料应满足如下要求：合金成分符合级或级的规定；b)焊接性：焊料的流动性应连续均匀，无堵塞和流速不均匀现象；焊接面应平整光滑，锡层应连续均匀，不应有针孔、砂眼等缺陷。按4.2.13方法进行检测时，密封橡胶应满足如下要求：b)尺寸应符合设计图纸要求；c)耐酸试验：在38%硫酸溶液中浸泡24h,其重量变化不超过1%。按4.2.14方法进行检测时，绝缘套管应满足如下要求：7GB／T38346—2019b)尺寸应符合设计图纸要求；收缩率：纵向收缩率径向收缩率应无明显分层、起皱；绝缘强度：能承受2000V直流电压，不击穿；4材料检验承制方应编制宇航用钽电容器用关键材料入厂检验规范，明确规定关键材料检验和验证的内容和要求，内容至少应规定材料检验的分组、抽样和检验程序、完成检验的期限、检验材料的数量、接受和拒收准则、检验的频次和验证方法。关键材料入厂检验规范中的材料至少应包含表1所列的关键材料。关键材料检验和验证程序至少应包括初步验证、抽样检验、出具检验合格证明资料等程序，各程序至少应满足下列要求：初步验证关键材料抽样检验前应进行初步验证和确认，验证和确认至少应包括以下内容：关键材料名符合采购合同要求。抽样检验关键材料抽样检验严格按宇航用钽电容器用关键材料入厂检验规范进行。检验项目至少应包括表4所列项目，其技术要求应满足检验规范要求。表4宇航用钽电容器用关键材料的检验控制项目序号材料名称检验项目1钽粉化学成分、重量比容、体积收缩率、漏电流、损耗角正切、击穿电压2钽丝外观、尺寸、抗拉强度、钽纯度、延伸率、表面比容、3银浆固体含量、体电阻、抗剪切强度4石墨固体含量、比电阻5硝酸锰值6导电聚合物密度、固体含量7引线框架外观、尺寸、镀层强度、弯折次数8树脂模压料阻燃性9金属外壳外观、尺寸、盐雾试验、滚槽试验、盐雾、可焊性、引出端强度绝缘子外观、尺寸、介电强度、温度冲击、耐酸试验金属引出线锡铅焊锡合金成分、焊接性、密封性密封橡胶外观、尺寸、耐酸试验绝缘套管外观、尺寸、收缩率、耐溶剂性、绝缘强度试验、绝缘电阻试验8GB／T38346—2019c）出具检验合格证明资料检验合格的关键材料应出具适用于宇航用钽电容器生产的检验合格证明资料，如检验合格报4.2检测方法应按GB／T3137—2007进行钽粉的检测，并采用下列细则：a）钽粉取样袋（瓶）数按表5进行。表5钽粉取样方法钽粉数量／kg<200200~500>500123b）取样时，样品袋（瓶）数≥2时，应该在不同袋（瓶）中均匀取样，最后组成一个混合样。附着力测定。应按下列方法进行石墨的检测：a）固体含量的测定每批抽一个样，搅拌混合均匀取（20±5）mL作试样。将试样用玻璃棒再搅拌10min，在充分混合的1min内，取1mL~2mL置于已知质量犿0的瓷坩埚中，使用测量精准度0.0002g的式中：犡—固体含量，无单位；—干燥并冷却后试样与瓷坩埚的总质量，单位为克（g—瓷坩埚的质量，单位为克（g—干燥前，1mL~2mL试样与瓷坩埚的总质量，单位为克（g）。b）比电阻的测定每个试样取50mL~100mL，至少取两个样。9GB／T38346—20193）试验方法测试石墨电阻用惠斯顿电桥测定，将长为200mm、宽20mm的绘图纸，浸在已搅拌均匀的样品中，共浸30s，将纸条取出整平，直挂在通风柜中，在室温条件下晾干1h，然后放入干燥箱中，在30℃~60℃干燥30min后用仪表测试电阻值，以后每隔15min测试一次，如果最后两次抽测的读数值差在10Ω~15Ω范围内，则可认为电阻测试过程结束。测试电阻时，接触点的距离为100mm，电阻以欧姆为单位。式中：·R—L—电极间的距离，单位为厘米（cm）。应按下列方法进行硝酸锰的检测：a）硝酸锰含量的测定称取样品称准至加水及盐酸羟胺溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，近终点时加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及5滴0.5%铬黑T指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。式中：V—乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，单位为毫升（mLC—乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，单位为克分子浓度（M特定号为b）pH值测定方法：用酸度计测量百分之五的溶液（温度为25℃±2℃）。应按下列方法进行导电聚合物的检测：a）单体密度：应按GB／T611—2006密度瓶法进行检测；应按下列方法进行引线框架的检测：a）取样根据来料批量的大小，按表6规定取样。GB／T38346—2019表6引线框架取样数来料批量数／卷<55~10>10123b)外观：采用10倍放大镜目检。c)尺寸的检测：采用万能工具显微镜，按技术图纸要求进行检测。d)镀层强度：经180°两次折弯，镀层应无龟裂、起皱、脱皮现象。e)弯折试验：每个样均分为三个分样分别进行试验，每个分样长度应大于300mm。用弯折试验机夹头（曲率半径0.5mm)将引线框架的一端夹紧，另一端固定在垂直方向上的活动受柄上，然后弯折至90°,恢复至原位置，再反方向然后弯折至90°,恢复至原位置为一次；直到引线框架断裂为止，弯折次数应大于或等于3次。入深度应≥20mm。应按下列方法进行树脂模压料的检测：a)试样三个，试样形状为长方体40mm×2mm×2mm或相似形（在160℃的烘箱内烘20s,使其固化应按下列方法进行金属外壳的检测：a)取样：每种壳号每批次抽取至少5只试样，按照b)~h)进行。b)外观：目视法进行检测。c)尺寸：使用相应精度的量具测量尺寸。d)滚槽试验（仅适应于钽外壳外壳按图1、表7规定进行滚槽后，使用相应精度的量具测量尺寸，使用目视法进行壳体裂纹的检测，然后使用40倍显微镜对滚槽处的是否有细纹进行检测。GB／T38346—2019表7滚槽参数单位为毫米典型壳号电容器滚槽处最深处直径d滚槽中心位置到壳口端面距离l滚轮R±0.0024.3~4.44.3~4.4e)盐雾试验：采用GJB360B—2009方法101及以下细则：试样在5%氯化钠溶液、(35±2)℃条件下进行48h。f)可焊性试验（当有引线时1)焊槽深度不应小于40mm,其容积不小于300mL;2)焊槽中焊料的化学成分按质量百分比计算应满足下列要求：锡锑…………最高0.5%铜…………最高0.1%砷…………最高0.05%铁…………最高0.02%铅…………其余部分3)60%焊料的熔融温度范围：全固化—全液化—4)所用焊剂按质量计应含25%的松香和75%和异丙醇；5)试验程序：在每次试验之前应首先用一块合适的材料把熔融焊料的表面刮得清洁光亮，试验应在刮后立即进行。将焊槽中焊料温度加热到(245±2)℃,将试样完全浸入焊剂中，取出滴干1min±5s,然后立即将试样沿轴线方向浸入焊槽中，浸入速度为(25±2.5)mm/s,试样在槽中保持浸渍状态时间为(然后试样以(速度取出。6)经可焊性试验后用10倍放大镜观察，锡层覆盖面应≥95%。g)引线拉力试验（当有引线时）：将试样固定，使引出端处于正常使用位置，沿轴向施加2kg拉力到引出端上，其作用力在离开试验样品本体的方向。该拉力应逐渐施加（不带任何冲击然后保持(10±1)s。抽样5支，用10倍放大镜检查，引线焊点无机械损伤痕迹。h)弯曲试验（当有引线时将引线插入试验夹具上的孔中，拧紧元宝螺母（见图2),试验夹具与外壳端头间的引线长度最小为4.8mm,但不超过8mm（对于焊点距离外壳端头大于4.8mm的引线，焊点下端应与试验夹具平齐在夹具稳固保持水平位置时，电容器应以下述方式受力，即当弯曲引线（从外壳外端到夹具）时，引线要尽量保持在其轴向位置上，直至外壳端头碰到夹具上表面为止。当外壳恢复至原来位置时，则完成了一次完整的弯曲。第二次弯曲与第一次弯曲方式相同但方向相反，以后的弯曲应像第一次和第二次一样改变方向。弯曲速度为5s。GB／T38346—2019单位为毫米注：锥孔的直径比引线直径小0.025cm。图2引线弯曲试验应按以下方法进行绝缘子的检测：a）外观尺寸：以外部目测观察法和10倍~20倍放大镜进行外观的检测；使用游标卡尺、投影仪等工具，对外形尺寸进行测量；b）介电强度：将5支试样用乙醇清洗去污，自然干燥30min，将绝缘子的可阀管与阀圈分别焊上引线，以直流试验电压加于引线之间，在10s之c）温度冲击试验：1）将3支试样分别放入-55℃的低温箱和125℃的高温箱中，每个温度中保持的时间应大于30min，从低温转移到高温或者从高温转移到低温的转移时间不大于1min，温冲次数为5次（全钽绝缘子为30次中间不检测，试验完后，在正常大气条件下，存放2h用10倍放大镜检查，应无开裂现象。后，先按GJB360B—2009方法112的试验条件C、试验程序Ⅲ的要求进行氦质谱检漏，合格后再放入125℃的氟油中5min密封检查，应无气泡产生。d）耐酸试验（仅适用于全钽绝缘子将3支试样清洗干净，自然干燥后称其质量，精确至0.002g，并将试样浸泡在装有38%~40%子水（电阻率≥1MΩ·cm）冲洗干净并自然干燥后，称其质量，精确至0.002g，其质量变化应小于1%，然后10倍放大镜观察玻璃、钽管、钽环及表面质量。应按下列方法进行金属引线的检测：a）外观：每批抽取20只，用目测法进行测量；b）尺寸：用分度值为0.01mm的千分尺，按图纸尺寸要求进行测量，每批至少抽取10个样；GB／T38346—2019应按下列方法进行锡铅焊料的检测：a）化学成分分析方法按GB／T3131—2001的规定进行；b）焊接性：产品按固钽装配生产工艺进行焊接后，放入乙醇或三氯乙烷中清洗，自然晾干，用5倍~10倍放大镜检查焊接处。应按下列方法进行密封橡胶的检测：a）外观：每批抽取20只用目测进行检查；b）尺寸：每批至少抽取10只，用分度值为0.01mm的千分尺，按图纸尺寸要求进行测量；在盛有38%H2SO4的耐酸容器中，在温度为（150±2）℃的烘箱中放置24h，用蒸馏水清洗，应按下列方法进行绝缘外套的检测：a）外观：每批至少抽取3根，进行目检；b）尺寸：每批至少抽取3根，每根剪为3段，分别用游标卡尺测量其壁厚、内径；c）收缩率：每批至少抽取3根，每根长度为100mm，将套管用钢皮尺在玻璃板上压扁，在平板上画出每个试样纵向、横向的一组平行线，用钢尺分别测量平行线的长度，然后将试样夹在小孔金属网之间，但金属网不得影响试样自由收缩，随即置于沸水中，煮沸1min，取出冷却至室式中：犛—纵向或横向收缩率；—纵向或横向收缩前长度，单位为毫米（mmd）耐溶剂性：每批至少抽取3根置于装有三氯乙烷的容器中，溶液量以完全浸没样品且不互相接触为准，浸泡10min，然后从溶剂中取出，将样品表面的溶剂擦洗干净，在室温下自然干燥e）绝缘强度：抽取至少10只产品，套上相应规格绝缘外套，放在V形块上，在产品外壳与相贴V形金属块之间，对套管加上最大漏电流为20μA的2000V直流电压，电压以500V／s的速率均匀上升，加压时间为1min±5s；f）绝缘电阻：将电容器放在V形金属块内，在电容器外壳和V形块之间加上（500±50）V的极化电压，时间为1min，测量外壳与V形块之间的绝缘电阻，测量应重复进行5次，每测一次将V形块内的电容器转动一次，测量结果应符合3.4.15f）要求。5材料验收、贮存、搬运和出入库管理承制方应采取措施管理关键材料的验收、贮存、搬运和出入库，以控制有限寿命材料老化的因素，防止将合格与不合格的材料或成品相混杂。GB／T38346—2019应对关键材料的验收进行控制，控制内容至少包含下列方面：a)采购材料进货后，在完成所需的检验／试验（或收到必要的试验报告）之前不得使用；b)不合格材料与合格材料的隔离及标识；c)有限寿命材料的标识和管理；d)确保收到必需的试验报告、证明资料；e)标识接收检验后所放行材料的接收或拒收状态。钽电容器用关键材料贮存应满足