(高清版)GB∕T 38419-2019 纺织品 米氏酮和米氏碱的测定

中华人民共和国国家标准纺织品米氏酮和米氏碱的测定TDM’M’国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会ⅠGB／T38419—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、深圳市贝利爽实业有限公司、辽宁科诺纺织服装检测有限公司、郑州市君芝友纺织品有限公司、东华大学、中纺标检验认证股份有限公司、晋江中纺标检测有限公司、福州永升发针织有限公司、福建省纤维检验局。任学文。GB／T38419—2019纺织品米氏酮和米氏碱的测定警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准规定了采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)或高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定纺织产品中米氏酮和米氏碱的试验方法。本标准适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法用甲醇超声提取试样中的米氏酮和米氏碱，提取液经滤膜过滤后，采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)或高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定和确证。4试剂和材料4.1水：符合GB/T6682中规定的二级水。米氏酮标准物质号纯度米氏碱标准物质号纯度4.5标准储备溶液：准确称取米氏酮标准物质(4.3)和米氏碱标准物质(4.4),用甲醇(4.2)溶解、定容，分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。4.6混合标准工作溶液：准确吸取标准储备溶液(4.5)适量，用甲醇(4.2)逐级稀释成至少5个不同浓度的系列混合标准工作溶液。使用时可配制浓度为的工作溶液使用时可配制浓度为200μg/L的工作溶液。注：标准储备溶液和混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱避光保存，标准储备溶液有效期为6个月，混合标准工作溶液有效期为1个月。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)。5.2高效液相色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)。1GB／T38419—2019分析天平分度值为和超声波发生器工作频率5.5棕色反应器：具塞密闭，由硬质玻璃制成，40mL~60mL。注射器有机滤膜：0.22μm,推荐使用聚酰胺微孔滤膜。6试验步骤6.1试样制备和萃取取有代表性的试样，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g试样，精确至0.01色反应器(5.5)中，加入15mL甲醇(4.2),于超声波发生器(5.4)中常温提取20min,用注射器(5.6)将萃取液通过有机滤膜(5.7)过滤，取滤液作为测试液上机分析。方法分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：色谱柱柱或相当色谱柱；流量e)检测器：二极管阵列检测器(DAD);f)流动相A：水；g)流动相B：甲醇；h)梯度洗脱程序：见表1;表1液相色谱梯度洗脱程序时间min流动相A/%流动相B/%55i)定性全扫描波长j)定量检测波长定性和定量分析分别移取测试液(6.1)和混合标准工作溶液(4.6)按照6.2.1条件进行HPLC-DAD分析，通过比较试样和标样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及光谱图进行定性。如果试样中待测物色谱峰保留时间与标准物质对应的保留时间偏差在±2.5%范围内，则可判断试样中存在相应的被测物，外标法23GB／T38419—2019定量。米氏酮和米氏碱的HPLC-DAD色谱图和光谱图参见附录A。标准工作液和测试液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，甲醇(4.2)稀释到适当浓度后分析。6.3HPLC-MS／MS方法6.3.1HPLC-MS／MS分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：色谱柱柱或相当色谱柱；流速e)流动相A：水；f)流动相B：甲醇；g)梯度洗脱程序：见表2;表2液相色谱梯度洗脱程序时间min流动相A/%流动相B/%55h)离子源：电喷雾离子源(ESI);i)扫描极性：正离子模式；j)扫描方式：多反应监测(MRM);雾化气氮气压力o)监测离子对信息、碎裂电压及碰撞能量：见表3。表3目标化合物的监测离子对和碰撞能量化合物名称监测离子对m/≈碎裂电压V碰撞能量eV母离子子离子米氏酮21米氏碱324GB／T38419—2019定性和定量分析分别移取测试液（6.1）和混合标准工作溶液（4.6）按照6.3.样和标样质量色谱峰的保留时间。如果试样中待测物质量色谱峰保留时间与标准物质对应的保留时间偏差在范围内；并且定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度允许偏差不超过表4规定的范围，则可判断试样中存在相应的被测物。米氏酮和米氏碱的HPLC-MS／MS总离子流图和多反应监测图参见附录B。表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度%>50>20~50>10~20≤10最大允许偏差%±20±25±30±50根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作液和测试液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，用甲醇（4.2）稀释到适当浓度后分析。空白试验除不加试样外，均按6.1~6.3操作步骤进行。7结果计算和表示按式（1）分别计算纺织品中米氏酮和米氏碱的含量：式中：xi—试样中被测组分含量，单位为毫克每千克（mgF—稀释因子；试验结果以米氏酮和米氏碱的检测结果分别表示，结果保留至小数点后一位。8方法测定低限和精密度方法时，米氏酮5GB／T38419—2019和米氏碱的测定低限均为0.3在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于以大于的情况不超过为前提。9试验报告试验报告至少应给出以下内容：e)偏离标准的差异；f)在试验中观察到的异常现象。6GB／T38419—2019附录A（资料性附录）米氏酮和米氏碱标准物质HPLC-DAD色谱图和光谱图米氏酮和米氏碱标准物质HPLC-DAD色谱图和光谱图分别见图A.1、图A.2及图A.3。图A.1标准物质HPLC-DAD色谱图图A.2米氏酮光谱图图A.3米氏碱光谱图GB／T38419—2019附录B（资料性附录）米氏酮和米氏碱标准物质LC-MS／MS分析总离子流